本文關(guān)鍵詞：豬毛發(fā)中同化激素的多殘留檢測(cè)及17α-甲基睪酮蓄積規(guī)律研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：同化激素(Anabolic Hormones)是由天然性激素經(jīng)過(guò)結(jié)構(gòu)改造而得到的半合成類固醇激素,以降低性激素活性、提高蛋白同化活性。由于同化激素能減少脂肪沉積、提高瘦肉比率、改善飼料轉(zhuǎn)化效率,自上世紀(jì)50年代開始曾被大量使用在食品動(dòng)物。長(zhǎng)期食用含有此類同化激素的動(dòng)物可食性組織可給人類帶來(lái)健康風(fēng)險(xiǎn)。因此,自1988年便已被歐盟禁止作為促生長(zhǎng)劑用于畜禽養(yǎng)殖,我國(guó)農(nóng)業(yè)部235公告也明確禁止17α-甲基睪酮和群勃龍使用于所有動(dòng)物,并不得在所有可食性組織中檢出。本研究建立了豬毛發(fā)中8種同化激素(睪酮、17α-甲基睪酮、群勃龍、群勃龍醋酸酯、勃地龍、苯丙酸諾龍、諾龍、炔諾酮)的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜多殘留檢測(cè)方法;并研究了多劑量?jī)?nèi)服、單劑量肌注兩種不同給藥方式下,17α-甲基睪酮在豬毛發(fā)中的蓄積規(guī)律。毛發(fā)樣品經(jīng)三(2-羧乙基)膦鹽酸鹽水解、叔丁基甲醚提取、C18固相萃取柱凈化,最后經(jīng)流動(dòng)相復(fù)溶。以0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)為流動(dòng)相,采用Agilent Zorbax SB-Aq色譜柱對(duì)8種同化激素進(jìn)行分離;在電噴霧離子源、正離子掃描、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定量分析。梯度洗脫程序?yàn)?0.0~1min,30%B;1.0~3.0 min,55%B;6~12 min,98%B;12.5~18 min,30%B。進(jìn)樣量5μL。8種同化激素在豬毛發(fā)中的檢測(cè)限為0.3~3 ng/g,定量限為0.75~6 ng/g;在10~1000 ng/g的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r20.99);低、中、高三個(gè)添加水平的平均回收率為75.2~112.7%;批內(nèi)變異系數(shù)為1.4~8.2%,批間變異系數(shù)為2.5~8.6%。方法穩(wěn)定性好、靈敏度高,滿足多殘留檢測(cè)的要求。選用體重為(20.0±3.5)kg的杜長(zhǎng)大三元雜交豬6頭,隨機(jī)分兩組。一組按4 mg/kg體重內(nèi)服17α-甲基睪酮、連續(xù)給藥30天,另一組按4 mg/kg體重單劑量肌肉注射17α-甲基睪酮,毛發(fā)樣品均采集到首次給藥后第61天。以時(shí)間為橫坐標(biāo)、濃度為縱坐標(biāo),分析17α-甲基睪酮在豬毛發(fā)中的殘留規(guī)律。結(jié)果表明,多劑量?jī)?nèi)服給藥組,第一次給藥后第10天,毛發(fā)中藥物濃度達(dá)到峰值,而后出現(xiàn)下降,到約16天后趨于穩(wěn)定,停藥后逐漸下降;單劑量肌注給藥組,在給藥后第10天達(dá)到藥物濃度峰值,而后迅速下降;兩種給藥途徑,在給藥后第61天均仍能檢測(cè)到17α-甲基睪酮。相對(duì)于血漿、尿液、組織這些常規(guī)檢測(cè)基質(zhì)的短期檢測(cè),使用毛發(fā)作為檢材滿足了長(zhǎng)期檢測(cè)的需求,大大延長(zhǎng)了違禁藥的檢測(cè)時(shí)間窗口。根據(jù)其蓄積規(guī)律還可以大致推斷出動(dòng)物違規(guī)使用17α-甲基睪酮時(shí)間點(diǎn)。本研究為監(jiān)控同化激素在豬的違規(guī)使用提供了毛發(fā)中高靈敏的多殘留檢測(cè)方法,并以17α-甲基睪酮為代表藥物,通過(guò)對(duì)不同時(shí)間點(diǎn)的藥物濃度進(jìn)行分析,推斷藥物違禁使用時(shí)間窗,為違禁藥使用后的監(jiān)控提供了科學(xué)評(píng)價(jià)依據(jù)。
【關(guān)鍵詞】：同化激素 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 17α-甲基睪酮 豬毛發(fā) 蓄積規(guī)律
【學(xué)位授予單位】：華南農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：S859.8
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-12
• 1 前言12-21
• 1.1 同化激素研究進(jìn)展12-15
• 1.1.1 激素類藥物12
• 1.1.2 同化激素類藥物12-15
• 1.1.3 同化激素類藥物應(yīng)用及危害15
• 1.2 同化激素類藥物檢測(cè)方法15-19
• 1.2.1 檢測(cè)基質(zhì)15-16
• 1.2.2 檢測(cè)方法16-19
• 1.3 藥物在毛發(fā)中的殘留檢測(cè)及蓄積性研究19-20
• 1.3.1 同化激素在毛發(fā)中的殘留及蓄積19-20
• 1.3.2 其他藥物在毛發(fā)中的殘留及蓄積20
• 1.4 本研究的目的與意義20-21
• 2 8種同化激素在豬毛發(fā)中的殘留檢測(cè)方法21-40
• 2.1 材料與方法21-25
• 2.1.1 藥品與試劑21
• 2.1.2 儀器與設(shè)備21-22
• 2.1.3 溶液配制22
• 2.1.4 毛發(fā)收集22
• 2.1.5 LC-MS/MS條件的優(yōu)化22-23
• 2.1.6 提取方法的優(yōu)化23
• 2.1.7 除脂23-24
• 2.1.8 方法學(xué)評(píng)價(jià)24-25
• 2.2 結(jié)果25-38
• 2.2.1 LC-MS/MS條件的確定25-26
• 2.2.2 提取方法的確定26-28
• 2.2.3 除脂28
• 2.2.4 方法學(xué)評(píng)價(jià)28-38
• 2.3 討論38-40
• 2.3.1 提取方法38-39
• 2.3.2 除脂39
• 2.3.3 方法學(xué)評(píng)價(jià)39-40
• 3 17α-甲基睪酮在豬毛發(fā)中的蓄積規(guī)律研究40-52
• 3.1 試驗(yàn)方法40-42
• 3.1.1 試驗(yàn)動(dòng)物40
• 3.1.2 動(dòng)物試驗(yàn)40
• 3.1.3 毛發(fā)水解方法的優(yōu)化40-41
• 3.1.4 樣品前處理41
• 3.1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線41-42
• 3.2 結(jié)果42-49
• 3.2.1 毛發(fā)水解方法的確定42-44
• 3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線44
• 3.2.3 毛發(fā)樣品中17α-甲基睪酮的濃度44-49
• 3.3 討論49-52
• 3.3.1 方法適用性49-50
• 3.3.2 17α-甲基睪酮在豬毛發(fā)中的蓄積規(guī)律50-52
• 全文總結(jié)52-53
• 致謝53-54
• 參考文獻(xiàn)54-59
• 附錄 碩士期間發(fā)表論文情況59

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前7條

1 張怡;李艷芹;賴麗虹;姬竹玲;任妙賢;方炳虎;;液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定豬血漿和尿液中8種同化激素的殘留[J];動(dòng)物醫(yī)學(xué)進(jìn)展;2015年06期

2 陳曉紅;姚珊珊;趙永綱;金米聰;;超快速液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定血漿中8種蛋白同化激素含量[J];中國(guó)臨床藥學(xué)雜志;2012年06期

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本文編號(hào)：281291