【摘要】：為建立伊維菌素微乳中伊維菌素含量的高效液相色譜(HPLC)測(cè)定方法,選用Hypersil ODS2(5μm,4.6mm×250mm)色譜柱,流動(dòng)相為甲醇∶乙腈∶水為35∶60∶5(V/V/V),檢測(cè)波長(zhǎng)為244nm,柱溫為30℃,流速為1mL/min進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果顯示,伊維菌素在該色譜條件下,系統(tǒng)適應(yīng)性良好,在80~320μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,回歸方程為:Y=22 700X+2 510,R~2=0.9998,總平均回收率為101.90%±2.94%,RSD為2.88%,對(duì)中試生產(chǎn)的3批伊維菌素微乳進(jìn)行含量測(cè)定,RSD為1.86%。表明該含量測(cè)定方法準(zhǔn)確可靠,重現(xiàn)性好,可用于伊維菌素微乳中伊維菌素含量的測(cè)定,并為該新型制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定和質(zhì)量評(píng)價(jià)提供依據(jù),也為后期的臨床安全應(yīng)用提供可靠的參考。
【圖文】：

每天同一時(shí)間測(cè)定，求得日間精密度。１．２．９回收率試驗(yàn)制備伊維菌素微乳濃度８０％、１００％、１２０％的伊維菌素微乳溶液，每個(gè)濃度制備３份供試品，測(cè)定樣品中伊維菌素的含量，并與真實(shí)值比較，計(jì)算回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。進(jìn)樣前，經(jīng)０．２２μｍ濾膜濾過(guò)，濾液進(jìn)樣量為１０μＬ。１．２．１０樣品測(cè)定將各批次的伊維菌素微乳制劑按照上述的色譜條件及方法進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)批次平行測(cè)定３次。２結(jié)果２．１伊維菌素檢測(cè)波長(zhǎng)的確定伊維菌素甲醇溶液的紫外掃描圖譜見(jiàn)圖１。由圖１可知，伊維菌素在２００～８００ｎｍ的波長(zhǎng)范圍內(nèi)的最大吸收波長(zhǎng)在２４４ｎｍ處，因此確定２４４ｎｍ作為ＨＰＬＣ的檢測(cè)波長(zhǎng)。圖１伊維菌素的紫外掃描圖譜Ｆｉｇ．１ＵＶｓｃａｎｎｉｎｇｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆｉｖｅｒｍｅｃｔｉｎ２．２系統(tǒng)適應(yīng)性由圖２可知，將配制好的伊維菌素標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)樣１０μＬ，伊維菌素Ｈ２Ｂ１ｂ的保留時(shí)間為６．２ｍｉｎ，Ｈ２Ｂ１ａ的保留時(shí)間為７．０ｍｉｎ，Ｈ２Ｂ１ｂ與Ｈ２Ｂ１ａ的分離度為３．３１，Ｈ２Ｂ１ａ的理論塔板數(shù)為４２５９５，符合《中國(guó)獸藥典》中“伊維菌素Ｈ２Ｂ１ｂ與Ｈ２Ｂ１ａ的分離度應(yīng)不小于３．０，理論塔板數(shù)按Ｈ２Ｂ１ａ峰計(jì)算應(yīng)不低于２０００”的要求。圖２伊維菌素標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖Ｆｉｇ．２Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆｉｖｅｒｍｅｃｔｉｎｒｅｆｅｒｅｎｃｅ１８６３

１０μＬ。１．２．１０樣品測(cè)定將各批次的伊維菌素微乳制劑按照上述的色譜條件及方法進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)批次平行測(cè)定３次。２結(jié)果２．１伊維菌素檢測(cè)波長(zhǎng)的確定伊維菌素甲醇溶液的紫外掃描圖譜見(jiàn)圖１。由圖１可知，伊維菌素在２００～８００ｎｍ的波長(zhǎng)范圍內(nèi)的最大吸收波長(zhǎng)在２４４ｎｍ處，因此確定２４４ｎｍ作為ＨＰＬＣ的檢測(cè)波長(zhǎng)。圖１伊維菌素的紫外掃描圖譜Ｆｉｇ．１ＵＶｓｃａｎｎｉｎｇｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆｉｖｅｒｍｅｃｔｉｎ２．２系統(tǒng)適應(yīng)性由圖２可知，將配制好的伊維菌素標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)樣１０μＬ，伊維菌素Ｈ２Ｂ１ｂ的保留時(shí)間為６．２ｍｉｎ，Ｈ２Ｂ１ａ的保留時(shí)間為７．０ｍｉｎ，Ｈ２Ｂ１ｂ與Ｈ２Ｂ１ａ的分離度為３．３１，Ｈ２Ｂ１ａ的理論塔板數(shù)為４２５９５，，符合《中國(guó)獸藥典》中“伊維菌素Ｈ２Ｂ１ｂ與Ｈ２Ｂ１ａ的分離度應(yīng)不小于３．０，理論塔板數(shù)按Ｈ２Ｂ１ａ峰計(jì)算應(yīng)不低于２０００”的要求。圖２伊維菌素標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖Ｆｉｇ．２Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆｉｖｅｒｍｅｃｔｉｎｒｅｆｅｒｅｎｃｅ１８６３
【作者單位】： 中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院蘭州畜牧與獸藥研究所農(nóng)業(yè)部獸用藥物創(chuàng)制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)動(dòng)物醫(yī)學(xué)院;
【基金】：國(guó)家現(xiàn)代農(nóng)業(yè)肉牛牦牛產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系建設(shè)專項(xiàng)資金(CARS-38) 公益性行業(yè)(農(nóng)業(yè))科研專項(xiàng)經(jīng)費(fèi)(301303038-4)
【分類號(hào)】：S859.1

【參考文獻(xiàn)】

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【共引文獻(xiàn)】

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【二級(jí)參考文獻(xiàn)】

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4 王t

本文編號(hào)：2536883