【摘要】：為建立伊維菌素微乳中伊維菌素含量的高效液相色譜(HPLC)測定方法,選用Hypersil ODS2(5μm,4.6mm×250mm)色譜柱,流動相為甲醇∶乙腈∶水為35∶60∶5(V/V/V),檢測波長為244nm,柱溫為30℃,流速為1mL/min進行測定。結(jié)果顯示,伊維菌素在該色譜條件下,系統(tǒng)適應(yīng)性良好,在80~320μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,回歸方程為:Y=22 700X+2 510,R~2=0.9998,總平均回收率為101.90%±2.94%,RSD為2.88%,對中試生產(chǎn)的3批伊維菌素微乳進行含量測定,RSD為1.86%。表明該含量測定方法準確可靠,重現(xiàn)性好,可用于伊維菌素微乳中伊維菌素含量的測定,并為該新型制劑的質(zhì)量標準的制定和質(zhì)量評價提供依據(jù),也為后期的臨床安全應(yīng)用提供可靠的參考。
【圖文】：

每天同一時間測定，求得日間精密度。１．２．９回收率試驗制備伊維菌素微乳濃度８０％、１００％、１２０％的伊維菌素微乳溶液，每個濃度制備３份供試品，測定樣品中伊維菌素的含量，并與真實值比較，計算回收率和相對標準偏差。進樣前，經(jīng)０．２２μｍ濾膜濾過，濾液進樣量為１０μＬ。１．２．１０樣品測定將各批次的伊維菌素微乳制劑按照上述的色譜條件及方法進行測定，每個批次平行測定３次。２結(jié)果２．１伊維菌素檢測波長的確定伊維菌素甲醇溶液的紫外掃描圖譜見圖１。由圖１可知，伊維菌素在２００～８００ｎｍ的波長范圍內(nèi)的最大吸收波長在２４４ｎｍ處，因此確定２４４ｎｍ作為ＨＰＬＣ的檢測波長。圖１伊維菌素的紫外掃描圖譜Ｆｉｇ．１ＵＶｓｃａｎｎｉｎｇｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆｉｖｅｒｍｅｃｔｉｎ２．２系統(tǒng)適應(yīng)性由圖２可知，將配制好的伊維菌素標準品溶液進樣１０μＬ，伊維菌素Ｈ２Ｂ１ｂ的保留時間為６．２ｍｉｎ，Ｈ２Ｂ１ａ的保留時間為７．０ｍｉｎ，Ｈ２Ｂ１ｂ與Ｈ２Ｂ１ａ的分離度為３．３１，Ｈ２Ｂ１ａ的理論塔板數(shù)為４２５９５，符合《中國獸藥典》中“伊維菌素Ｈ２Ｂ１ｂ與Ｈ２Ｂ１ａ的分離度應(yīng)不小于３．０，理論塔板數(shù)按Ｈ２Ｂ１ａ峰計算應(yīng)不低于２０００”的要求。圖２伊維菌素標準品色譜圖Ｆｉｇ．２Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆｉｖｅｒｍｅｃｔｉｎｒｅｆｅｒｅｎｃｅ１８６３

１０μＬ。１．２．１０樣品測定將各批次的伊維菌素微乳制劑按照上述的色譜條件及方法進行測定，每個批次平行測定３次。２結(jié)果２．１伊維菌素檢測波長的確定伊維菌素甲醇溶液的紫外掃描圖譜見圖１。由圖１可知，伊維菌素在２００～８００ｎｍ的波長范圍內(nèi)的最大吸收波長在２４４ｎｍ處，因此確定２４４ｎｍ作為ＨＰＬＣ的檢測波長。圖１伊維菌素的紫外掃描圖譜Ｆｉｇ．１ＵＶｓｃａｎｎｉｎｇｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆｉｖｅｒｍｅｃｔｉｎ２．２系統(tǒng)適應(yīng)性由圖２可知，將配制好的伊維菌素標準品溶液進樣１０μＬ，伊維菌素Ｈ２Ｂ１ｂ的保留時間為６．２ｍｉｎ，Ｈ２Ｂ１ａ的保留時間為７．０ｍｉｎ，Ｈ２Ｂ１ｂ與Ｈ２Ｂ１ａ的分離度為３．３１，Ｈ２Ｂ１ａ的理論塔板數(shù)為４２５９５，，符合《中國獸藥典》中“伊維菌素Ｈ２Ｂ１ｂ與Ｈ２Ｂ１ａ的分離度應(yīng)不小于３．０，理論塔板數(shù)按Ｈ２Ｂ１ａ峰計算應(yīng)不低于２０００”的要求。圖２伊維菌素標準品色譜圖Ｆｉｇ．２Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆｉｖｅｒｍｅｃｔｉｎｒｅｆｅｒｅｎｃｅ１８６３
【作者單位】： 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院蘭州畜牧與獸藥研究所農(nóng)業(yè)部獸用藥物創(chuàng)制重點實驗室;甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)動物醫(yī)學(xué)院;
【基金】：國家現(xiàn)代農(nóng)業(yè)肉牛牦牛產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系建設(shè)專項資金(CARS-38) 公益性行業(yè)(農(nóng)業(yè))科研專項經(jīng)費(301303038-4)
【分類號】：S859.1

【參考文獻】

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4 王t

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