【摘要】：試驗旨在建立飼料中8種雌激素類藥物的同位素稀釋液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。樣品用乙腈提取,提取液經(jīng)氮吹后用乙酸乙酯復溶,再利用碳酸鈉溶液進行液液萃取凈化,凈化后吹干乙酸乙酯層,用40%乙腈溶液溶解殘渣,經(jīng)離心過濾膜后進行液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析。采用Acquity HSS T3色譜柱分離,用水-乙腈作為流動相進行梯度洗脫,電噴霧負離子模式電離,多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測,同位素稀釋內(nèi)標法定量。結(jié)果表明:8種雌激素類藥物在1.0~200μg/L范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)均在0.9910~0.9992;在1.0~50.0μg/kg添加水平范圍內(nèi),平均添加回收率在97.5%~106%。本方法中8種雌激素類藥物在飼料中的檢測限為0.15~0.30μg/kg,定量限為0.50~1.0μg/kg。該方法能滿足飼料中8種雌激素類藥物含量分析的要求。
[Abstract]:The aim of this study was to establish an isotope dilution liquid chromatography-tandem mass spectrometry method for the determination of eight estrogens in feed. The sample was extracted by acetonitrile, then dissolved by ethyl acetate after nitrogen blowing, then purified by sodium carbonate solution. After purification, the layer of ethyl acetate was dried, and the residue was dissolved with 40% acetonitrile solution. Liquid chromatographic tandem mass spectrometry (LC-MS) was used after centrifuge filtration membrane. Acquity HSS T3 column was used for separation, water-acetonitrile was used as mobile phase for gradient elution, electrospray anion mode ionization, multi-reaction monitoring mode detection, isotope dilution internal standard method. The results showed that the linear range of the eight estrogens was 1.0 渭 g / L, the correlation coefficient was 0.9910 ~ 0.9992, and the average recovery was 97.5m ~ (106) in the range of 1.0 ~ 50.0 渭 g/kg. The detection limit of 8 estrogens in feed was 0.15 ~ 0.30 渭 g 路kg ~ (-1) and the quantitative limit was 0.50 ~ 1.0 渭 g 路kg ~ (-1) 路kg ~ (-1). This method can meet the requirement of 8 estrogens in feed.
【作者單位】： 中國動物疫病預防控制中心;寧波市農(nóng)業(yè)科學研究院;
【基金】：寧波市農(nóng)業(yè)科技攻關(guān)項目(2013C11003、2015C50067)
【分類號】：O657.63;S816.17

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本文編號：2322904