分散固相萃取法結(jié)合液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)雞可食性組織中泰萬菌素及3-乙酰泰樂菌素殘留量
本文選題:泰萬菌素 + -乙酰泰樂菌素; 參考:《中國(guó)獸藥雜志》2017年08期
【摘要】:建立了檢測(cè)雞肉、雞皮脂、雞肝和雞蛋中泰萬菌素以及其主要代謝產(chǎn)物3-乙酰泰樂菌素殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法。前處理使用分散固相萃取法,選擇使用50%(V/V)乙腈提取,無水MgSO_4進(jìn)行脫水和鹽析,正己烷脫脂,酸性氧化鋁粉末進(jìn)行樣品凈化。將離心后的上清液以如下方法進(jìn)行上機(jī)檢測(cè):使用反相色譜柱進(jìn)行分離,流動(dòng)相為0.1%甲酸和乙腈,采用梯度程序進(jìn)行洗脫,三重四級(jí)桿質(zhì)譜進(jìn)行定性定量分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,方法的最低檢出限為2.5μg/kg,最低定量限為5μg/kg,在5~200μg/kg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r0.995),添加回收率在60%~110%,RSD20%,表明該方法具有較好的準(zhǔn)確度與精密度。
[Abstract]:A liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS) method was developed for the determination of tyvanectin in chicken, sebum, chicken liver and eggs and its main metabolite, 3-acetyltylosin. Dispersion solid phase extraction (SPE) method was used in the pretreatment, 50% V / V) acetonitrile was selected for extraction, anhydrous MgSO_4 was dehydrated and salted out, n-hexane was degreased, and acid alumina powder was purified. The supernatant after centrifugation was detected by the following methods: the mobile phase was 0.1% formic acid and acetonitrile, and the gradient program was used to elucidate the supernatant. The results show that the detection limit of the method is 2.5 渭 g / kg and the lowest quantitative limit is 5 渭 g / kg. The linear relationship is good in the range of 5 ~ 200 渭 g/kg. The recovery rate is 60 渭 g / kg and the recovery rate is 60 渭 g / kg. The results show that the method has good accuracy and precision.
【作者單位】: 上海市獸藥飼料檢測(cè)所;
【基金】:2017年農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定和修訂項(xiàng)目 上海市市級(jí)農(nóng)口系統(tǒng)青年人才成長(zhǎng)計(jì)劃(滬農(nóng)青字(2016)第2-5號(hào))
【分類號(hào)】:S859.84
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,本文編號(hào):1977698
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