反門控去耦技術(shù)在定量~1H NMR測定苯乙醇胺A純度中的應(yīng)用
本文關(guān)鍵詞: 苯乙醇胺A 定量核磁 反門控去耦 純度 出處:《分析測試學(xué)報》2017年07期 論文類型:期刊論文
【摘要】:采用定量核磁中反門控去耦的方法對苯乙醇胺A的純度進(jìn)行測定。通過對氘代溶劑和內(nèi)標(biāo)物、定量峰的選擇,以及弛豫延遲時間(D_1),采樣次數(shù)和采樣溫度等定量核磁條件的優(yōu)化,最終確定測試條件為:激發(fā)脈沖角度307),時間域數(shù)據(jù)點(diǎn)32 K,測定溫度293 K,脈沖的弛豫延遲為33.64 s,采樣次數(shù)64,線寬0.3Hz。在此實(shí)驗(yàn)條件下,穩(wěn)定性可達(dá)24 h,耐用性良好。以樣品和內(nèi)標(biāo)的峰面積比對其摩爾比繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果顯示,兩者的摩爾比在0.333~3.333范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r~2)為0.999 9。該方法專屬性強(qiáng),準(zhǔn)確,簡便,適用于該類型化合物含量的測定。
[Abstract]:The purity of phenylethanolamine A was determined by inverse gated decoupling method in quantitative nuclear magnetic field. The deuterium solvent and internal standard, the selection of quantitative peak and relaxation delay time were used to determine the purity of phenethanolamine A. The quantitative nuclear magnetic parameters such as sampling times and sampling temperature were optimized. The test conditions were determined as follows: excitation pulse angle 307 K, time domain data point 32 K, and measurement temperature 293 K. The relaxation delay of the pulse is 33.64 s, the sampling frequency is 64 and the linewidth is 0.3 Hz. Under the experimental conditions, the stability can reach 24 h. The standard curve was drawn with the peak area ratio of sample and internal standard. The results showed that the molar ratio of the two was linear in the range of 0.333 ~ 3.333. The correlation coefficient is 0.999 9. The method is specific, accurate and simple. It is suitable for the determination of this kind of compounds.
【作者單位】: 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所;
【基金】:基金項(xiàng)目:中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院創(chuàng)新工程 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險評估標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制與質(zhì)量控制規(guī)范研究(2015)(GJFP201501503)
【分類號】:O657.2;S859.84
【正文快照】: 苯乙醇胺A又名克倫巴胺,是一種β-受體激動劑,具有β-受體激動劑的典型結(jié)構(gòu)。它是一種人工合成的化學(xué)物質(zhì),是福莫特羅的同分異構(gòu)體,其結(jié)構(gòu)(見圖1)與萊克多巴胺類似[1]。苯乙醇胺A是2010年新發(fā)現(xiàn)的一種瘦肉精,具有營養(yǎng)再分配的作用,添加到飼料中可加速脂肪的分解和轉(zhuǎn)化,提高動
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,本文編號:1470241
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