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反門控去耦技術(shù)在定量~1H NMR測(cè)定苯乙醇胺A純度中的應(yīng)用

發(fā)布時(shí)間:2018-01-28 08:18

  本文關(guān)鍵詞: 苯乙醇胺A 定量核磁 反門控去耦 純度 出處:《分析測(cè)試學(xué)報(bào)》2017年07期  論文類型:期刊論文


【摘要】:采用定量核磁中反門控去耦的方法對(duì)苯乙醇胺A的純度進(jìn)行測(cè)定。通過對(duì)氘代溶劑和內(nèi)標(biāo)物、定量峰的選擇,以及弛豫延遲時(shí)間(D_1),采樣次數(shù)和采樣溫度等定量核磁條件的優(yōu)化,最終確定測(cè)試條件為:激發(fā)脈沖角度307),時(shí)間域數(shù)據(jù)點(diǎn)32 K,測(cè)定溫度293 K,脈沖的弛豫延遲為33.64 s,采樣次數(shù)64,線寬0.3Hz。在此實(shí)驗(yàn)條件下,穩(wěn)定性可達(dá)24 h,耐用性良好。以樣品和內(nèi)標(biāo)的峰面積比對(duì)其摩爾比繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果顯示,兩者的摩爾比在0.333~3.333范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r~2)為0.999 9。該方法專屬性強(qiáng),準(zhǔn)確,簡便,適用于該類型化合物含量的測(cè)定。
[Abstract]:The purity of phenylethanolamine A was determined by inverse gated decoupling method in quantitative nuclear magnetic field. The deuterium solvent and internal standard, the selection of quantitative peak and relaxation delay time were used to determine the purity of phenethanolamine A. The quantitative nuclear magnetic parameters such as sampling times and sampling temperature were optimized. The test conditions were determined as follows: excitation pulse angle 307 K, time domain data point 32 K, and measurement temperature 293 K. The relaxation delay of the pulse is 33.64 s, the sampling frequency is 64 and the linewidth is 0.3 Hz. Under the experimental conditions, the stability can reach 24 h. The standard curve was drawn with the peak area ratio of sample and internal standard. The results showed that the molar ratio of the two was linear in the range of 0.333 ~ 3.333. The correlation coefficient is 0.999 9. The method is specific, accurate and simple. It is suitable for the determination of this kind of compounds.
【作者單位】: 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所;
【基金】:基金項(xiàng)目:中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院創(chuàng)新工程 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制與質(zhì)量控制規(guī)范研究(2015)(GJFP201501503)
【分類號(hào)】:O657.2;S859.84
【正文快照】: 苯乙醇胺A又名克倫巴胺,是一種β-受體激動(dòng)劑,具有β-受體激動(dòng)劑的典型結(jié)構(gòu)。它是一種人工合成的化學(xué)物質(zhì),是福莫特羅的同分異構(gòu)體,其結(jié)構(gòu)(見圖1)與萊克多巴胺類似[1]。苯乙醇胺A是2010年新發(fā)現(xiàn)的一種瘦肉精,具有營養(yǎng)再分配的作用,添加到飼料中可加速脂肪的分解和轉(zhuǎn)化,提高動(dòng)

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4 王佳亮,王建軍,楊柳,趙國剛,吳襟,孫萬儒;利用完整細(xì)胞不對(duì)稱合成R-苯乙醇胺的研究[J];生物工程學(xué)報(bào);2001年04期

5 ;[J];;年期

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5 張莉;β_2-腎上腺素受體激動(dòng)劑苯乙醇胺類化合物的合成及篩選[D];沈陽藥科大學(xué);2002年

6 趙海燕;β_2-腎上腺素受體激動(dòng)劑苯乙醇胺類化合物的合成及篩選[D];沈陽藥科大學(xué);2004年

7 葛丹丹;新型苯乙醇胺類化合物的設(shè)計(jì)、合成及活性研究[D];沈陽藥科大學(xué);2009年

8 陳建芳;β_2-腎上腺素受體激動(dòng)劑苯乙醇胺類化合物的合成及活性研究[D];沈陽藥科大學(xué);2005年

9 何彬;苯乙醇胺類化合物的合成及其β_2-受體激動(dòng)活性研究[D];沈陽藥科大學(xué);2007年

10 張露露;動(dòng)物性食品中苯乙醇胺A免疫檢測(cè)方法研究[D];中國計(jì)量學(xué)院;2014年



本文編號(hào):1470241

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