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微型色譜熱控制器的制備及電路控制的實現(xiàn)

發(fā)布時間:2017-04-26 19:16

  本文關鍵詞:微型色譜熱控制器的制備及電路控制的實現(xiàn),由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:隨著科學技術的發(fā)展,微型氣相色譜分析作為一種重要先進的檢測手段,在環(huán)境監(jiān)測、室內裝修、水質檢測、食品安全、化工產(chǎn)品安全檢測中扮演著重要的角色。因此微型氣相色譜分析在生產(chǎn)生活中顯得尤為重要,其中溫度控制一直是微型氣相色譜能否很好達到檢測目的的關鍵技術。由于待測樣品成分之間的化學性質差異較大的緣故,氣相色譜分析必須采用程序升溫才能達到有效的分離效果。氣相色譜檢測器對溫度的變化非常的敏感,微小的溫度變化都將影響到氣相色譜是否能夠完全分離出來各種混合氣體,進而影響到分析儀器的正確性和穩(wěn)定性。所以,氣相色譜的溫度控制是色譜儀穩(wěn)定、準確工作的前提條件。氣相色譜的溫度控制受到多方面因素的影響,如分析物質的性質、色譜裝置的大小、工作環(huán)境、程序升溫中的初始溫度、加熱升溫速率、溫度保持的時間等,所以本文結合微型氣相色譜的特點,進行了熱控制器的制備及溫控電路實現(xiàn),以此實現(xiàn)其程序升溫。在熱控制器的制備方面,由于微型氣相色譜是在經(jīng)過離子刻蝕的微型通道硅片與玻璃鍵合而成的,需要實現(xiàn)對其程序升溫就要加熱和溫度反饋;阢K(Pt)薄膜具有良好的物理化學性質,且鉑電極是PTC熱敏電阻,故本課題所使用的方案是在微型色譜硅片和玻璃表面濺射沉積鉑(Pt)薄膜電極,分別作為加熱和測溫電極。在電極的制備上,先后使用了掩膜濺射沉積鉑電極的方法和光刻濺射沉積剝離的工藝方法制備,然后通過高溫退火處理和引腳焊接,制作出符合需求的鉑(Pt)電極。電路實現(xiàn)是設計并制作溫控電路來連接鉑電極引腳,鉑熱敏電阻采集當前微型氣相色譜的溫度給微控制器,控制器單元脈沖寬度調制電壓占空比控制加熱速率,此設計制作出來的PCB溫控電路對微型氣相色譜的程序升溫經(jīng)檢測不夠理想,有待于改進提升。選用商業(yè)化的PID溫控儀表作為程序升溫裝置,火焰離子探測器(FID)作為樣品組分檢測器。在程序升溫控制下,通過涂覆有SE-54固定相的微型氣相色譜對十二烷烴(C5-C12)做了分離實驗,八種混合組分能在2.5分鐘內的依次有效分離出來。
【關鍵詞】:微型氣相色譜 鉑(Pt)電極 溫控電路 分離實驗
【學位授予單位】:電子科技大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2015
【分類號】:TH833
【目錄】:
  • 摘要5-6
  • ABSTRACT6-10
  • 第一章 緒論10-18
  • 1.1 課題背景10-13
  • 1.1.1 氣相色譜技術的發(fā)展歷程10
  • 1.1.2 氣相色譜原理10-12
  • 1.1.3 氣相色譜微型化12-13
  • 1.2 研究意義13-15
  • 1.3 國內外研究進展15
  • 1.4 快速柱上加熱技術研究動態(tài)15-17
  • 1.5 本文的主要研究內容17-18
  • 第二章 微型氣相色譜熱控制器的制備18-33
  • 2.1 微型氣相色譜的結構18-19
  • 2.2 微型氣相色譜熱控制器的研究動態(tài)19-20
  • 2.3 鉑(Pt)薄膜電極的制備20-24
  • 2.3.1 磁控濺射鍍膜21-22
  • 2.3.2 真空蒸發(fā)鍍膜22-24
  • 2.4 掩膜法制備熱鉑(Pt)電極24-26
  • 2.5 光刻剝離法制備鉑(Pt)電極26-30
  • 2.6 鉑薄膜電極的高溫退火30-32
  • 2.7 Pt電極引腳的制備32
  • 2.8 小結32-33
  • 第三章 微型氣相色譜溫控電路設計33-46
  • 3.1 程序升溫控制電路的結構33-34
  • 3.2 程序升溫電路的設計34-42
  • 3.2.1 微型控制單元的設計34-36
  • 3.2.2 前置放大電路的設計36-37
  • 3.2.3 電源模塊的設計37-38
  • 3.2.4 溫度檢測模塊的設計38-39
  • 3.2.5 顯示模塊的設計39-40
  • 3.2.6 脈沖寬度調制(PWM)40-42
  • 3.3 PCB電路板的制作42-43
  • 3.4 系統(tǒng)溫度控制程序設計43-44
  • 3.5 溫度控制電路的測試44-45
  • 3.6 本章小結45-46
  • 第四章 程序升溫下微型氣相色譜的分離實驗46-57
  • 4.1 實驗測試平臺46-50
  • 4.1.1 PID程序溫控儀46-48
  • 4.1.2 FID測試原理48-49
  • 4.1.3 固定相SE-54的涂敷49-50
  • 4.2 實驗過程和結果分析50-56
  • 4.2.1 柱溫箱與溫控儀程序升溫下實驗比較50-51
  • 4.2.2 程序升溫下十二烷烴分離實驗51-56
  • 4.3 本章小結56-57
  • 第五章 總結與展望57-59
  • 5.1 全文總結57-58
  • 5.2 工作展望58-59
  • 致謝59-60
  • 參考文獻60-64
  • 攻讀碩士學位期間的研究成果64-65

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本文編號:329070


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