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水泥緩凝劑配方分析

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緩凝劑是一種能推遲水泥水化反應(yīng)，從而延長(zhǎng)混凝土的凝結(jié)時(shí)間，使新拌混凝土較長(zhǎng)時(shí)間保持塑性，方便澆注，提高施工效率，同時(shí)對(duì)混凝土后期各項(xiàng)性能不會(huì)造成不良影響的外加劑。

1.緩凝劑的概念

　 緩凝劑種類很多，常用的主要有：木質(zhì)素磺酸鹽及其衍生物、低分子量纖維素及其衍生物、羥基羧酸（鹽）、有機(jī)膦酸（鹽）、硼酸（鹽）、復(fù)合物等。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外針對(duì)原有緩凝劑存在的缺陷進(jìn)行了不斷改進(jìn)，也新開發(fā)了一些緩凝劑。

具體可用作緩凝劑的物質(zhì)有：糊精、各種類型的淀粉、干酪素以及某些含蛋白的物質(zhì)；還有蔗糖、葡萄糖、木質(zhì)磺酸鈣鹽或鈉鹽、羧甲基纖維素鈉（CMC）、羧乙基纖維素（CHC）以及他們的混合物；另外還有酒石酸、酒石酸鉀、酒石酸鈣、二水硫酸鈣、亞硫酸鈣、硫酸亞鐵、硼酸、硼酸和酒石酸的混合物、酒石酸和碳酸氫鈉的混合物、六偏磷酸鈉、磷酸、磷酸二納、磷酸三納、磷酸四納、磷酸氫二鈉、焦磷酸鈉、烷基磷酸脂、乙二胺四乙酸二鈉、各種腐植酸等。

2.緩凝劑機(jī)理

一般來(lái)說(shuō)，有機(jī)類緩凝劑大多對(duì)水泥顆粒以及水化產(chǎn)物新相表面具有較強(qiáng)的活性作用，吸附于固體顆粒表面，延緩了水泥和漿體結(jié)構(gòu)的形成。無(wú)機(jī)類緩凝劑，往往是在水泥顆粒表面形成一層難溶的薄膜，對(duì)水泥顆粒的水化起屏障作用，阻礙了水泥的正常水化。這些作用都會(huì)導(dǎo)致水泥的水化速度減慢，延長(zhǎng)水泥的凝結(jié)時(shí)間。緩凝劑對(duì)水泥緩凝的理論主要包括吸附理論、生成絡(luò)鹽理論、沉淀理論和控制氫氧化鈣結(jié)晶生產(chǎn)理論。多數(shù)有機(jī)緩凝劑有表面活性，它們?cè)诠桃航缑娈a(chǎn)生吸附，改變固體粒子表面性質(zhì)，即親水性。由于吸附作用，它們分子中的羥基在水泥粒子表面，阻礙水泥水化過(guò)程，使晶體相互接觸受到屏蔽，改變了結(jié)構(gòu)形成過(guò)程。如葡萄糖吸附在C3S表面生成吸附膜，因此摻0.1﹪葡萄糖是水泥凝結(jié)時(shí)間延長(zhǎng)70﹪。

對(duì)羥基羧酸及其鹽的緩凝作用，用絡(luò)合物理論解釋更為合適。因?yàn)榱u基羧酸鹽是絡(luò)合物形成劑，能于過(guò)渡金屬離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，而與堿土金屬離子只能在堿性介質(zhì)中形成不穩(wěn)定絡(luò)合物。正因?yàn)槿绱耍u基羧酸及其鹽類能與水泥中的鈣離子形成不穩(wěn)定絡(luò)合物，在水化初期控制了液相中的鈣離子的濃度，產(chǎn)生緩凝作用，隨水化過(guò)程的進(jìn)行，這種不穩(wěn)定的絡(luò)合將會(huì)破壞，這樣水化將繼續(xù)正常進(jìn)行。

緩凝劑分子在水泥離子上的吸附層的存在，使分子間的作用力保持在厚的水化層表面上，使水泥懸浮體也有分散作用。它們不但在原膠凝物質(zhì)的粒子表面吸附，而且在水化和硬化過(guò)程中吸附在新相的晶胚上，并使其穩(wěn)定。這種穩(wěn)定作用組織結(jié)構(gòu)形成過(guò)程，，并降低早期強(qiáng)度。緩凝劑不僅由于在原化合物和最終化合物上的吸附作用，而且由于改變了飽和溶液中晶胚生成的速度，因此控制了膠凝物上的吸附作用，而且由于改變了飽和溶液中晶胚生成的速度，因此控制了膠凝物的水化和硬化過(guò)程。無(wú)論是使用何種緩凝劑，在水泥水化繼續(xù)進(jìn)行過(guò)程中，由于水泥粒子的膨脹引起吸附層分子之間的空隙擴(kuò)大或膜層破裂，因此水化作用可照常進(jìn)行。這樣對(duì)后期強(qiáng)度的發(fā)展幾乎沒(méi)有壞的影響，在合理?yè)搅糠秶鷥?nèi)（0.01﹪～0.20﹪）甚至可以增加后期強(qiáng)度。

緩凝作用的機(jī)理另一觀點(diǎn)認(rèn)為，緩凝劑吸附在氫氧化鈣核上，抑制了其繼續(xù)生長(zhǎng)，在達(dá)到一定過(guò)飽和度之前，氫氧化鈣的生長(zhǎng)將停止。這個(gè)理論中重點(diǎn)放在緩凝劑在氫氧化鈣上的吸附，而不是在水化產(chǎn)物上吸附。但是，研究表明僅僅抑制或改變氫氧化鈣生長(zhǎng)狀態(tài)不足引起緩凝，而更重要的是緩凝劑子在水化的C3S上的吸附。

3.緩凝劑的分類

緩凝劑的種類按其化學(xué)成可分為無(wú)機(jī)緩凝劑和有機(jī)緩凝劑兩大類。從分子量的大小或合成方法的角度可以分為兩大類：有機(jī)化合物和聚合物。研究較多的有機(jī)物主要是有機(jī)膦酸（鹽）。用作緩凝劑的聚合物通常是低聚物，其分子量一般為數(shù)千，多通過(guò)共聚反應(yīng)制得，研究較多的聚合物是含有羧基、膦酸基、磺酸基的聚合物。相對(duì)來(lái)說(shuō)，羥基羧酸（鹽）、有機(jī)膦酸（鹽）等有機(jī)物類緩凝劑摻量較少，但比較敏感；而聚合物類緩凝劑摻量較大，但摻量與稠化時(shí)間線性關(guān)系較好。

3.1無(wú)機(jī)緩凝劑

1）磷酸鹽、偏磷酸鹽類緩凝劑

磷酸鹽、偏磷酸鹽類緩凝劑是近年來(lái)研究較多的無(wú)機(jī)緩凝劑。正磷酸（H3PO4 ） 的緩凝作用并不大，但各種磷酸鹽的緩凝作用卻較強(qiáng)。在相同摻量情況下，磷酸鹽類緩凝劑中緩凝作用最強(qiáng)的是焦磷酸鈉（Na2P2O7 ） 。

2）硼砂（Na2B4O7·10H2O）

吸濕性強(qiáng)，易溶于水和甘油，水溶液呈弱堿性，在干燥的空氣中易緩慢風(fēng)化。

3）氟硅酸鈉（Na2SiF6 ）
白色結(jié)晶物質(zhì)，密度2.68g·cm-3，微溶于水，不溶于乙醇，有腐蝕性，一般摻量為水泥用量的0.1-0.2%。

3.2 有機(jī)物類緩凝劑 3.2.1 有機(jī)膦酸（鹽）

有機(jī)膦酸（鹽）種類繁多，有不少品種適合用作油井水泥緩凝劑。

實(shí)例一： 將甲撐膦酸衍生物用作超細(xì)水泥緩凝劑，使用溫度可達(dá)116℃以上。

實(shí)例二： 將甲撐膦酸衍生物和硼砂按（0.025-0.2）:1質(zhì)量比復(fù)配用作高溫緩凝劑，甲撐膦酸衍生物選自乙二胺四甲叉膦酸鈣、乙二胺四甲叉膦酸鈉、乙二胺五甲叉膦酸。該緩凝劑適用溫度121-260℃（BHST），適合長(zhǎng)封固段高溫深井固井。

實(shí)例三： 將有機(jī)膦酸（鹽）和無(wú)機(jī)磷酸（鹽）按一定比例復(fù)配用作緩凝劑，此外，也可加入緩凝增強(qiáng)劑以擴(kuò)大應(yīng)用溫度范圍。一個(gè)推薦的緩凝劑組成如下：10-15%的乙二胺四甲叉膦酸鈉鈣，40-45%的磷酸以及40-50%緩凝增強(qiáng)劑。
該緩凝劑有效使用溫度為70-140℃。

　實(shí)例四： 合成羥基二胺甲叉膦酸用作高溫緩凝劑，使用溫度范圍50-170℃。實(shí)例2：以一種不飽和胺類化合物與亞磷酸、甲醛反應(yīng)生成烷撐膦酸鹽作為緩凝劑，使用溫度范圍40-170℃，綜合性能優(yōu)于用二甲胺與亞磷酸、甲醛的合成產(chǎn)物。

3.3.聚合物類緩凝劑

　聚合物類緩凝劑是近年來(lái)國(guó)內(nèi)外研究最的一類緩凝劑。由于通過(guò)聚合技術(shù)可將多種不同的功能性單體結(jié)合在一起，而且可以控制分子鏈的長(zhǎng)短、分子量的大小及分布，因此這類緩凝劑可以用分子設(shè)計(jì)思想來(lái)指導(dǎo)其合成，
得到綜合性能較為理想的緩凝劑。

3.3.1AMPS共聚物

1）AMPS/AA二元共聚物

實(shí)例一：共聚物中AMPS摩爾分?jǐn)?shù)為40-60%，分子量小于5,000。該緩凝劑使用溫度可達(dá)121℃，摻量為0.3-1.5%BWOC，在66-118℃區(qū)間稠化實(shí)驗(yàn)規(guī)律較好，稠化時(shí)間容易調(diào)節(jié)。

實(shí)例二：共聚物中AMPS的摩爾分?jǐn)?shù)達(dá)到65-85%時(shí)，是一個(gè)良好的中低溫緩凝劑。

實(shí)例三：AMPS/AA共聚物與木質(zhì)素磺酸鹽、硼砂、有機(jī)酸等其它緩凝劑復(fù)配使用可擴(kuò)大溫度應(yīng)用范圍，如與酒石酸鈉復(fù)配使用后其使用溫度可達(dá)260℃。

2) AMPS/IA二元共聚物

實(shí)例一：共聚物中AMPS與IA的摩爾分?jǐn)?shù)比為73:27。該緩凝劑緩凝效果明顯強(qiáng)于AMPS/AA緩凝劑，無(wú)需加入硼砂、有機(jī)酸等緩凝增強(qiáng)劑，單獨(dú)使用溫度可達(dá)260℃。

3)其它含羧基的二元或三元共聚物：

實(shí)例一：AMPS/MA、AMPS/IA/AA、AMPS/IA/AM等。

3.3.2其它聚合物

1)含磺酸和羧酸基團(tuán)的聚合物：

實(shí)例一：苯乙烯磺酸/馬來(lái)酸酐二元共聚物，該聚合物在有機(jī)酸等緩凝增強(qiáng)劑協(xié)同作用下，緩凝溫度可高達(dá)302℃。

2)含膦酸和羧酸基團(tuán)的聚合物：

實(shí)例一：由“-[CHCOOH-CH2-POOH-CH2-CHCOOH]-”重復(fù)結(jié)構(gòu)單元組成的聚合物，分子量為4,000左右，使用溫度范圍為93-232℃。

3)接枝聚合物：

實(shí)例一:主鏈為糖類（包括其水解產(chǎn)物羥基羧酸），推薦山梨（糖）醇、葡糖酸、酒石酸等；側(cè)鏈為乙烯系共聚物，共聚單體推薦AA、AMPS、乙烯基膦酸等，分子量為1000-15000，使用溫度達(dá)121℃以上。

實(shí)例二：主鏈為縮聚物，推薦丙酮/甲醛/亞硫酸鈉縮聚物；側(cè)鏈為羧酸/磺酸共聚物，羧酸單體推薦AA、IA、MA等，磺酸單體推薦AMPS；使用溫度可達(dá)177℃。

4.應(yīng)用實(shí)例

組分

投料量（g/L）

葡萄糖酸

100~200

檸檬酸

200~300

三聚磷酸鈉

10~50

焦磷酸鈉

10~50

水泥

500~700

5市面常見緩凝劑

醇類緩凝劑（甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、甘油）、水溶性聚乙烯醇緩凝劑、多元醇衍生物--糖類緩凝劑、含羧酸（鹽）基緩凝劑（檸檬酸、蘋果酸、酒石酸、水楊酸）、羥基羧酸鹽和氨基羧酸鹽有機(jī)物型緩凝劑（葡萄糖酸鈉、脂肪族羥基羧酸鹽如檸檬酸鈉（檸檬酸三鈉）、酒石酸鉀鈉、敵繡鈉）有機(jī)胺及衍生物緩凝劑（十六胺、α---十八胺、三乙醇胺、二乙醇胺）、磷酸鹽及膦酸鹽緩凝劑（焦磷酸鈉、六偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉、亞甲基膦酸、同碳二膦酸）、硼酸和硼酸鹽緩凝劑（硼酸、硼砂）鋅鹽緩凝劑（氯化鋅、硫酸鋅、碳酸鋅、硝酸鋅）、其它緩凝劑（如硫酸亞鐵、氟硅酸鈉、碳酸亞鐵、纖維素醚、硫酸鎘）

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