為應(yīng)對目前果蔬市場對果蔬農(nóng)殘的快速篩查需求,本論文工作主要采用敞開式離子源技術(shù)結(jié)合高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜儀,建立一套水果蔬菜中農(nóng)藥殘留快速、高效、準(zhǔn)確的檢測方法。首先,對熱輔助解吸-低溫等離子體源(Thermal desorption-low temperature plasma,TD-LTP)中熱輔助解吸溫度、氦氣流速和離子傳輸管溫度進(jìn)行調(diào)試優(yōu)化,確定最佳實(shí)驗(yàn)檢測參數(shù)。之后,將上述TD-LTP電離源與高分辨飛行時(shí)間質(zhì)譜技術(shù)(Time-of-flight Mass Spectrometry,TOFMS)結(jié)合,組建一套熱輔助解吸-低溫等離子體源飛行時(shí)間質(zhì)譜(TD-LTP-TOFMS)農(nóng)藥殘留快速篩查實(shí)驗(yàn)平臺。對所搭建的TD-LTP-TOFMS進(jìn)行性能表征,確定平臺的質(zhì)量分辨率、質(zhì)量精度、質(zhì)量范圍和定量穩(wěn)定性;通過對農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品三唑磷的定性定量分析,以及加標(biāo)樣品假陰/陽性檢出率進(jìn)行測試統(tǒng)計(jì)。結(jié)果表明,本儀器分辨率大于7500,質(zhì)量范圍在55.27～998.32 Da,定量穩(wěn)定性RSD<20%。為了滿足果蔬中代表性農(nóng)藥的檢出要求,參考2019《國家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》(簡稱“國抽細(xì)則”...

【文章頁數(shù)】：67 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖1.1敞開式電離方法的分離圖：(a)類ESI機(jī)制(黃色)(b)類APCI(黃色)[21]

3APCI兩種[21]，如圖1.1所示，其中，類ESI包括電噴霧解吸電離技術(shù)（DesorptionElectrosprayIonization，DESI）[22]、熱脫附電噴霧離子源（Thermaldesorptionelectrosprayionization，TD-ESI）[....

圖1.2TD-ESI結(jié)構(gòu)與檢測Figure1.2TheprincipleandtestingprocessofTD-ESIsources[42]

5圖1.2TD-ESI結(jié)構(gòu)與檢測Figure1.2TheprincipleandtestingprocessofTD-ESIsources[42]通過使用探針進(jìn)行采樣，TD-ESI-MS可以實(shí)現(xiàn)樣品的快速分析而無需考慮其形狀和大小，適合分析水果和蔬菜中的農(nóng)藥殘留[23]，同時(shí)也使....

圖1.3DART的原理及結(jié)構(gòu)[44]

5圖1.2TD-ESI結(jié)構(gòu)與檢測Figure1.2TheprincipleandtestingprocessofTD-ESIsources[42]通過使用探針進(jìn)行采樣，TD-ESI-MS可以實(shí)現(xiàn)樣品的快速分析而無需考慮其形狀和大小，適合分析水果和蔬菜中的農(nóng)藥殘留[23]，同時(shí)也使....

圖3.1三唑磷（m/z314.0728）離子的質(zhì)譜圖

ΔM——相鄰質(zhì)量數(shù)差值；以三唑磷乙腈溶液為檢測樣品，連續(xù)6次進(jìn)樣后，由數(shù)據(jù)處理軟件讀取分辨率/FWHM。3.1.1三唑磷標(biāo)準(zhǔn)品測試如圖3.1所示，選取三唑磷（m/z314）作為標(biāo)準(zhǔn)樣品對自主搭建的TD-LTP-TOFMS的質(zhì)量數(shù)進(jìn)行校正，通過計(jì)算，三....

本文編號：3922523