采用液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜建立了稻田土壤、稻田水和水稻中二氯喹啉酸殘留的檢測方法。樣品經(jīng)V (甲酸):V (乙腈)=2:98溶液提取,采用C18和PSA分散固相萃取凈化。以0.1%甲酸水溶液-甲醇為流動相梯度洗脫,經(jīng)反相液相色譜柱實現(xiàn)目標化合物的分離。采用電噴霧正離子模式串聯(lián)質(zhì)譜法檢測,多反應(yīng)監(jiān)測模式定性,外標法定量。結(jié)果表明:在0.01～1 mg/L范圍內(nèi),二氯喹啉酸的質(zhì)量濃度與對應(yīng)的峰面積間呈良好線性關(guān)系(r≥0.999),方法定量限為0.012 5～0.05 mg/kg。當二氯喹啉酸在水稻土壤和植株中的添加水平為0.05、0.2和1 mg/kg,在田水中的添加水平為0.012 5、0.05和0.25 mg/kg時,其平均回收率為85%～112%,相對標準偏差(RSD, n=6)為1.1%～9.3%。采用盆栽模擬試驗,于水稻苗期噴施二氯喹啉酸,施藥劑量為有效成分375 g/hm2,施藥后21 d采樣測定結(jié)果表明:二氯喹啉酸在水稻植株中消解速率較快,消解率可達94%;而在稻田水和土壤中消解緩慢,消解率分別為33%和45%。本研究建立的方法具有操作簡單、靈敏度高、分析時間短和重現(xiàn)...

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本文編號：4011995