高效液相色譜法測(cè)定甘草、黃芪和葛根中除草劑氟磺胺草醚和氯嘧磺隆的殘留量
發(fā)布時(shí)間:2024-05-24 22:10
建立使用高效液相色譜法測(cè)定甘草、黃芪和葛根中的氟磺胺草醚和氯嘧磺隆殘留量的檢測(cè)方法。樣品提取液使用QuEChERS凈化,用乙腈和磷酸-水溶液作為流動(dòng)相,色譜柱為Poroshell EC-C18(2.7μm,4.6mm×100mm);衔镌20~300ng/m L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)> 0.999。定量限均為20μg/kg。添加回收試驗(yàn)中,氯嘧磺隆回收率在86.3%~98.9%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)<9%,氟磺胺草醚回收率在91.5%~98.2%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)<8%。該方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、快速。
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本文編號(hào):3981295
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圖1標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)
分別取100μg/mL的氯嘧磺隆溶液和100μg/mL的氟磺胺草醚溶液各500μL,用甲醇稀釋至50mL,配制成1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。分別取200μL、500μL、1mL、1.5mL、2mL和3mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,用乙腈-水溶液(1:9)定容至10mL,配....
圖2三種基質(zhì)的空白樣品色譜圖及加標(biāo)樣品色譜圖((1)氯嘧磺隆(2)氟磺胺草醚)
分別取甘草、黃芪和葛根樣品加入適量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個(gè)濃度6個(gè)平行,經(jīng)1.2.1處理后測(cè)定,計(jì)算回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。經(jīng)計(jì)算,當(dāng)氯嘧磺隆和氟磺胺草醚的添加量為20μg/kg時(shí),測(cè)定結(jié)果信噪比S/N>10,回收率>86%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<9%,本方法中氯嘧磺隆和氟磺胺草醚的定量....
圖2三種基質(zhì)的空白樣品色譜圖及加標(biāo)樣品色譜圖((1)氯嘧磺隆(2)氟磺胺草醚)
圖2三種基質(zhì)的空白樣品色譜圖及加標(biāo)樣品色譜圖((1)氯嘧磺隆(2)氟磺胺草醚)3討論
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