建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)同時測定黃瓜中9種植物生長調(diào)節(jié)劑的分析方法。黃瓜樣品經(jīng)1%甲酸乙腈提取,提取液以無水硫酸鎂(Mg SO₄)作為脫水劑,經(jīng)過N-丙基-乙二胺(PSA)和C₁₈混合劑凈化后,Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色譜柱分離,以0.1%甲酸5mmol/L乙酸銨溶液-甲醇作為流動相進行梯度洗脫,電噴霧離子源電離,多反應(yīng)監(jiān)測模式進行測定,外標法定量。結(jié)果表明,9種植物生長調(diào)節(jié)劑在相關(guān)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R²均大于0.99。在低、中、高3個添加水平的平均添加回收率為88.4%～101.8%,相對標準偏差RSD為2.0%～4.7%,方法定量限為1.00～10.0μg/kg。該方法快速、方便、簡單,靈敏度、準確度和精密度均符合農(nóng)藥殘留測定的技術(shù)要求,滿足黃瓜中9種植物生長調(diào)節(jié)劑殘留檢測的要求。

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圖1加標濃度為100μg/kg時9種植物生長調(diào)節(jié)劑的MRM色譜圖

PSA常用于消除各種有機酸、色素、糖、脂肪酸和一部分水，C18在去除油脂等非極性雜質(zhì)方面效果良好�？紤]到黃瓜的成分，對PSA和C18為凈化劑及其用量進行了優(yōu)化。在添加水平為100μg/kg的提取液中，研究了不同吸附劑PSA、C18在不同用量下對黃瓜樣品中目標物提取效率及色素等雜質(zhì)....

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