文章對(duì)保證農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵要素進(jìn)行分析,結(jié)果表明:提取步驟的濾心分離時(shí)間要嚴(yán)格控制在5 min以上,濃縮步驟的水浴溫度要嚴(yán)格按照方法要求的溫度,氮吹切記不要吹得太干,要在氮吹儀旁邊實(shí)時(shí)觀察,吹到潮乎乎為宜,SPE小柱的活化平衡要充分,上樣時(shí)液面不能流干,上樣后盡可能流干再洗脫,最后定容2 m L時(shí)要準(zhǔn)確;檢測(cè)結(jié)束后,對(duì)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證很重要,采用盲樣的空白基質(zhì)加標(biāo)畫標(biāo)準(zhǔn)曲線的辦法判斷結(jié)果的準(zhǔn)確性,得出真值,上報(bào)能力驗(yàn)證結(jié)果,一個(gè)月后有Z值反饋,結(jié)果為滿意。

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【部分圖文】：

圖2五氯硝基苯標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖1五氯硝基苯和氯氰菊酯出峰順序圖圖3氯氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖3氯氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2五氯硝基苯標(biāo)準(zhǔn)曲線黑木耳空白基質(zhì)樣約10g，稱取1.0g樣品后，還剩9g左右，稱4個(gè)1.0g黑木耳空白基質(zhì)樣品，分別加入上文的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液100、150、200、300μL，嚴(yán)格按照上文前處理方法重做一遍，得出空白基質(zhì)加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線，再重新計(jì)算檢測(cè)結(jié)果。

圖1五氯硝基苯和氯氰菊酯出峰順序圖

當(dāng)上述結(jié)果出來(lái)后，需要驗(yàn)證這些結(jié)果的準(zhǔn)確性，通常會(huì)采用加標(biāo)回收率的辦法，蔬菜中農(nóng)藥殘留多有基質(zhì)效應(yīng)，有可能得出的數(shù)據(jù)比實(shí)際加標(biāo)量要大得多，本實(shí)驗(yàn)采用空白基質(zhì)做加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線驗(yàn)證。圖2五氯硝基苯標(biāo)準(zhǔn)曲線

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