研究了一種合成環(huán)保型殺菌劑啶酰菌胺的方法,并優(yōu)化其合成工藝。以鄰氯硝基苯和4-氯苯硼酸為原料,經(jīng)過(guò)Suzuki偶聯(lián)、還原、縮合3步反應(yīng)合成啶酰菌胺。在優(yōu)化的反應(yīng)條件下,3步總收率≥43%（以鄰氯硝基苯計(jì)）,產(chǎn)物純度98%;產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)IR、1H NMR、 MS確證。第1步Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)中,優(yōu)化的反應(yīng)條件是無(wú)水碳酸鉀作堿,催化劑四（三苯基膦）鈀的用量為15%（以鄰氯硝基苯計(jì)）。第2步還原反應(yīng)溫度為50℃。該工藝簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì),條件溫和,綠色環(huán)保。 

【文章來(lái)源】：精細(xì)化工中間體. 2020,50(05)

【文章頁(yè)數(shù)】：4 頁(yè)

【文章目錄】：
1 前言
2 實(shí)驗(yàn)部分
    2.1 合成路線
    2.2 儀器與試劑
    2.3 實(shí)驗(yàn)步驟
        2.3.1 4'-氯-2-硝基聯(lián)苯（3）的合成
        2.3.2 4'-氯-2-氨基聯(lián)苯（2）的合成
        2.3.3 啶酰菌胺（1）的合成
3 結(jié)果與討論
    3.1 啶酰菌胺的譜學(xué)性質(zhì)
        3.1.1 紅外譜圖
        3.1.2 核磁共振氫譜
        3.1.3 質(zhì)譜
    3.2 4'-氯-2-硝基聯(lián)苯（3）的合成研究
        3.2.1 催化劑用量對(duì)偶聯(lián)反應(yīng)的影響
        3.2.2 堿對(duì)偶聯(lián)反應(yīng)的影響
    3.3 4'-氯-2-氨基聯(lián)苯（2）的合成研究
4 結(jié)論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]新型煙酰胺類殺菌劑—啶酰菌胺[J]. 顏范勇,劉冬青,司馬利鋒,石恒,胡欣.  農(nóng)藥. 2008(02)
[2]啶酰菌胺的合成與生物活性研究[J]. 遲會(huì)偉,李志念,劉長(zhǎng)令.  精細(xì)化工中間體. 2007(04)
[3]四種殺菌劑對(duì)金銀花白粉病的防治效果及對(duì)金銀花品質(zhì)的影響[J]. 倪云霞,陳美蘭,劉紅彥,王敏,黃璐琦.  植物保護(hù)學(xué)報(bào). 2006(03)
[4]芳基硼酸在有機(jī)合成中的應(yīng)用[J]. 李英奇,伍佑華,彭雨春.  精細(xì)化工中間體. 2006(01)



本文編號(hào)：3510425