[目的]采用核磁共振波譜內(nèi)標(biāo)法,建立了快速、專屬、準(zhǔn)確測(cè)定四氯蟲酰胺標(biāo)樣含量的方法。[方法]使用日本電子公司JNM-ECZ600R超導(dǎo)核磁共振波譜儀,以氘代二甲基亞砜為溶劑,順丁烯二酸為內(nèi)標(biāo),在測(cè)定溫度25℃、脈沖寬度8.0μs、延遲時(shí)間為5 s、掃描次數(shù)8的條件下采集樣品氫譜。[結(jié)果]以化學(xué)位移δ分別為10.55和6.27的四氯蟲酰胺和順丁烯二酸的氫質(zhì)子峰作為定量峰,其峰面積比y（As/Ar）與質(zhì)量比x（ms/mr）進(jìn)行線性回歸,相關(guān)系數(shù)為0.9999。含量測(cè)定重復(fù)性試驗(yàn)的RSD值為0.38%,穩(wěn)定性的RSD值為0.77%,測(cè)得四氯蟲酰胺標(biāo)樣的含量為99.6%。[結(jié)論]在沒有標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品的情況下,核磁共振波譜法可用于四氯蟲酰胺的含量測(cè)定,該方法具有快速、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)。 

【文章來源】：農(nóng)藥. 2020,59(07)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：3 頁

【部分圖文】：

四氯蟲酰胺的結(jié)構(gòu)式

試驗(yàn)選擇順丁烯二酸作為定量?jī)?nèi)標(biāo)物[6]，順丁烯二酸易溶于氘代DMSO，含質(zhì)子數(shù)較少，核磁共振氫譜顯示，主要吸收峰與四氯蟲酰胺樣品峰無干擾，且不與其發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。選取內(nèi)標(biāo)δ=6.271的質(zhì)子峰作為特征峰進(jìn)行定量。供試品的核磁共振氫譜見圖2。2.2 線性關(guān)系

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[3]SYP-9080原藥的高效液相色譜分析[J]. 謝春艷,于海波,趙貴民,董燕.  農(nóng)藥. 2013(10)
[4]定量核磁共振法研究進(jìn)展[J]. 黃挺,張偉,全燦,李紅梅.  化學(xué)試劑. 2012(04)



本文編號(hào)：3496067