為提高農藥殘留檢測靈敏度和準確度,本文建立了二甲四氯異辛酯在小麥籽粒、植株及秸稈中的固相萃取-氣相色譜殘留分析方法。樣品經乙腈和水混合振蕩提取,鹽析后取有機相經氨基固相萃取柱凈化,GC-μECD測定。研究小麥中二甲四氯異辛酯的殘留及其代謝物的轉化情況,以及農藥75%二甲四氯異辛酯乳油在小麥上施用以后的安全情況。結果表明:二甲四氯異辛酯在麥粒、植株和秸稈中的平均回收率為82.5%～99.3%,相對標準偏差（RSD）在2.8%～12.9%,在麥粒中的最小檢測濃度為0.05mg·kg^-1。田間試驗中施藥1d后二甲四氯異辛酯在植株內的消解率在60%以上,且可檢測到代謝物二甲四氯;二甲四氯的消解符合一級動力學方程,半衰期為9.6～10.2d。小麥籽粒中二甲四氯異辛酯的殘留量均小于0.05mg·kg^-1,二甲四氯的殘留量均小于0.02mg·kg^-1,低于我國國家標準（GB 2763-2019）。二甲四氯異辛酯在植株體內可快速代謝為二甲四氯;參照我國制定的小麥中二甲四氯異辛酯及二甲四氯的MRL值,75%二甲四氯異辛酯乳油在小麥上按照推... 

【文章來源】：黑龍江農業(yè)科學. 2020,(12)

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

二甲四氯異辛酯（A）及二甲四氯（B）的結構式

稱取小麥籽粒樣品10g（植株樣品5.0g，秸稈樣品1.0g），于50mL離心管中，加入10 mL水和20 mL乙腈，振蕩提取30 min，加入5g NaCl，渦旋5 min,3 500r·min-1離心5 min。將全部上層乙腈相轉移至雞心瓶中，40℃水浴旋蒸濃縮，用2 mL乙腈∶二氯甲烷（5∶95,v∶v）定容，待凈化。氨基固相萃取柱用5mL乙腈∶二氯甲烷（5∶95,v∶v）活化后，將上述定溶液轉入上樣并開始接受流出液，用4mL乙腈∶二氯甲烷（5∶95,v∶v）分兩次洗滌雞心瓶，合并洗滌液并上樣，再用6 mL乙腈∶二氯甲烷（5∶95,v∶v）洗脫固相萃取柱，合并收集所有流出液，35℃水浴旋蒸濃縮，1mL正己烷定容，植株樣品用25mg GCB分散固相萃取凈化后測定，其他樣品直接用氣相色譜（Agilent 7890配μECD檢測器）測定。進樣口溫度220℃；色譜柱DB-5MS (30m×0.25mm,0.25μm）；柱溫：120℃保持1min，以5℃·min-1升至200℃，以2℃·min-1升至240℃，以15℃·min-1升至280℃保持3min；進樣量：1μL。二甲四氯異辛酯在此條件下的保留時間約為23.7 min。標準溶液及籽粒樣品典型色譜圖見圖2。1.2.5 二甲四氯檢測

75%二甲四氯異辛酯乳油按有效成分用量900g·hm-2（制劑1 200g·hm-2）和1 350g·hm-2（制劑1 800g·hm-2）的劑量在小麥4葉期至拔節(jié)期內噴霧施藥一次，兩試驗地小麥收獲期籽粒中二甲四氯異辛酯的殘留量均小于0.05mg·kg-1，代謝物二甲四氯的殘留量均小于0.02mg·kg-1；秸稈中二甲四氯異辛酯的殘留量均小于0.5mg·kg-1，代謝物二甲四氯的殘留量<0.071mg·kg-1。殘留量數(shù)據(jù)詳見表3。我國國家標準《食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量》[10]中規(guī)定，二甲四氯異辛酯在小麥中的MRL值為0.1mg·kg-1，代謝物二甲四氯的MRL值為0.1mg·kg-1，試驗結果表明按照推薦施藥方法中的高風險施用，收獲小麥籽粒中二甲四氯異辛酯的殘留量在MRL值以下，代謝物二甲四氯的殘留量亦在MRL值以下。3 討論

【參考文獻】：
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本文編號：3371825