建立了一種高效液相色譜法測(cè)定兒童指畫顏料中三氯生和三氯卡班的分析方法。本研究以甲醇為溶劑,采用超聲提取方式提取兒童指畫顏料樣品中的三氯生和三氯卡班,外標(biāo)法定量,HPLC分析。在優(yōu)化的流動(dòng)相流速為1.0 mL·min^-1條件下,在10.5 min以內(nèi)實(shí)現(xiàn)三氯生和三氯卡班的分析。三氯生和三氯卡班的線性范圍均為0.5～50 mg·L^-1（R²≥0.99）,定量限（S/N>10）分別為50和10 mg·kg^-1。兒童指畫顏料中三氯生和三氯卡班在三個(gè)濃度水平的加標(biāo)回收率范圍在92.2%～98.5%;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,n=6）小于5.0%。本方法已經(jīng)應(yīng)用于兒童指畫顏料中上述2種防腐劑的測(cè)定。

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圖1 三氯生和三氯卡班的紫外光譜圖

在色譜條件下,二極管陣列檢測(cè)器(DAD)掃描三氯生和三氯卡班的紫外吸收光譜圖見圖1。三氯生的最大特征吸收波長(zhǎng)為281nm,三氯卡班的最大特征吸收波長(zhǎng)263nm,2個(gè)目標(biāo)化合物在在210nm附近均有紫外吸收,但在210nm附近有紫外吸收的物質(zhì)較多,易產(chǎn)生干擾,因此選擇不同檢....

圖2 不同流動(dòng)相對(duì)三氯生和三氯卡班分離的影響

實(shí)驗(yàn)比較了不同比例甲醇-水溶液流動(dòng)相的洗脫效果的影響。對(duì)于三氯生和三氯卡班易溶于甲醇,不易溶于水的特點(diǎn),以濃度為5mg·L-1的三氯生和三氯卡班標(biāo)準(zhǔn)溶液為樣品,考察了不同體積分?jǐn)?shù)70%、72%、75%和77%甲醇水溶液為流動(dòng)相的分離效果,見圖2。隨著流動(dòng)相中甲醇體積分?jǐn)?shù)從70%....

圖3 不同柱溫對(duì)三氯生和三氯卡班分離的影響

本試驗(yàn)中,在流速為1.0mL·min-1的條件下,綜合考慮分離和色譜柱耐受性的因素,選擇柱溫分別為30℃、35℃和40℃進(jìn)行對(duì)比,見圖3。隨著柱溫從30℃升至40℃,三氯生和三氯卡班分析時(shí)間由10.5min減少至9.5min,對(duì)色譜峰峰型和分離效率無顯著影響,選擇....

圖3 不同柱溫對(duì)三氯生和三氯卡班分離的影響

圖3不同柱溫對(duì)三氯生和三氯卡班分離的影響在上述優(yōu)化的條件下,流動(dòng)相為72%甲醇水溶液,流動(dòng)相流速為1.0mL·min-1,柱溫為30℃,在10.5min以內(nèi)實(shí)現(xiàn)三氯生和三氯卡班的分析。

本文編號(hào)：4021396