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《現(xiàn)代儀器分析》 第二版 劉約權(quán) 部分 課后習(xí)題習(xí)題答案

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現(xiàn)代儀器分析習(xí)題解答 2009年春第12章 電位分析及離子選擇性電極分析法 P2161．什么是電位分析法？什么是離子選擇性電極分析法？答：利用電極電位和溶液中某種離子的活度或濃度之間的關(guān)系來(lái)測(cè)定待測(cè)物質(zhì)活度或濃度的電化學(xué)分析法稱(chēng)為電位分析法。以離子選擇性電極做指示電極的電位分析，稱(chēng)為離子選擇性電極分析法。2．何謂電位分析中的指示電極和參比電極？金屬基電極和膜電極有何區(qū)別？答：電化學(xué)中把電位隨溶液中待測(cè)離子活度或濃度變化而變化，并能反映出待測(cè)離子活度或濃度的電極稱(chēng)為指示電極。電極電位恒定，不受溶液組成或電流流動(dòng)方向變化影響的電極稱(chēng)為參比電極。金屬基電極的敏感膜是由離子交換型的剛性基質(zhì)玻璃熔融燒制而成的。膜電極的敏感膜一般是由在水中溶解度很小，且能導(dǎo)電的金屬難溶鹽經(jīng)加壓或拉制而成的單晶、多晶或混晶活性膜。4.何謂TISAB溶液？它有哪些作用？答：在測(cè)定溶液中加入大量的、對(duì)測(cè)定離子不干擾的惰性電解質(zhì)及適量的pH緩沖劑和一定的掩蔽劑，構(gòu)成總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液（TISAB）。其作用有：恒定離子強(qiáng)度、控制溶液pH、消除干擾離子影響、穩(wěn)定液接電位。5. 25℃時(shí)，用pH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液測(cè)得電池：“玻璃電極｜H+（a=X mol?L-1）║飽和甘汞電極”的電動(dòng)勢(shì)為0.814V，那么在c(HAc)=1.00×10-3 mol?L-1的醋酸溶液中，此電池的電動(dòng)勢(shì)為多少？(KHAc=1.8×10-5,設(shè)aH+=[H+])解：∵E1=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH1） E2=φ(+)--φ(-)=φ（+）-（K-0.0592pH2）∴E2- E1= E2-0.814=0.0592(pH2- pH1)∴E2=0.814+0.0592(-lg√Kc－4.00)=0.806（V）6．25℃時(shí)，用pH=5.21的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液測(cè)得電池：“玻璃電極｜H+（a=X mol?L-1）║飽和甘汞電極”的電動(dòng)勢(shì)為0.209V，若用四種試液分別代替標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，測(cè)得電動(dòng)勢(shì)分別為①0.064V；②0.329V；③0.510V；④0.677V，試求各試液的pH和H+活度解：（1）ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs)∵pHs=5.21∴pH1=2.76 aH+=1.74×10-3 mol?L-1（2）ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pHs)∵pHs=5.21∴pH2=7.24 aH+=5.75×10-8 mol?L-1（3）ΔE3=0.510-0.209=0.0592(pH3-pHs)∵pHs=5.21∴pH3=10.29 aH+=5.10×10-11 mol?L-1（4）ΔE4=0.677-0.209=0.0592(pH4-pHs)∵pHs=5.21∴pH4=13.12 aH+=7.60×10-14 mol?L-17．25℃時(shí)，電池：“鎂離子電極｜Mg2+（a=1.8×10-3mol?L-1）║飽和甘汞電極”的電動(dòng)勢(shì)為0.411V，，用含Mg2+試液代替已知溶液，測(cè)得電動(dòng)勢(shì)為0.439V，試求試液中的pMg值。解：∵E2- E1=（0.0592/2）pMg+（0.0592/2）lg(1.8×10-3)0.439-0.411=（0.0592/2）pMg-0.081

3∴ pMg=3.698．25℃時(shí)，電池：“NO3-離子電極｜NO3-（a=6.87×10-3mol?L-1）║飽和甘汞電極”的電動(dòng)勢(shì)為0.3674V，用含NO3-試液代替已知濃度的NO3-溶液，測(cè)得電動(dòng)勢(shì)為0.4464V，試求試液的pNO3值。解：∵E2- E1=0.4464--0.3674=-0.0592 pNO3-0.0592lg(6.87×10-3)0.079=-0.0592 pNO3+0.128∴pNO3=0.828第4章 原子吸收光譜法 P601．影響原子吸收譜線寬度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？答：影響原子吸收譜線寬度的因素有自然寬度ΔfN、多普勒變寬和壓力變寬。其中最主要的是多普勒變寬和洛倫茲變寬。3．原子吸收光譜法，采用極大吸收進(jìn)行定量的條件和依據(jù)是什么？答：原子吸收光譜法，采用極大吸收進(jìn)行定量的條件：①光源發(fā)射線的半寬度應(yīng)小于吸收線半寬度；②通過(guò)原子蒸氣的發(fā)射線中心頻率恰好與吸收線的中心頻率ν0相重合。定量的依據(jù)：A=Kc4．原子吸收光譜儀主要由哪幾部分組成？各有何作用？答：原子吸收光譜儀主要由光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)四大部分組成。光源的作用：發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線。原子化器的作用：將試樣中的待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的能吸收特征光的基態(tài)原子。分光系統(tǒng)的作用：把待測(cè)元素的分析線與干擾線分開(kāi)，使檢測(cè)系統(tǒng)只能接收分析線。檢測(cè)系統(tǒng)的作用：把單色器分出的光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，經(jīng)放大器放大后以透射比或吸光度的形式顯示出來(lái)。5．使用空心陰極燈應(yīng)注意些什么？如何預(yù)防光電倍增管的疲勞？答：使用空心陰極燈應(yīng)注意：使用前須預(yù)熱；選擇適當(dāng)?shù)臒綦娏鳌ｎA(yù)防光電倍增管的疲勞的方法：避免長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行連續(xù)光照。6．與火焰原子化器相比，石墨爐原子化器有哪些優(yōu)缺點(diǎn)？答：與火焰原子化器相比，石墨爐原子化器的優(yōu)點(diǎn)有：原子化效率高，氣相中基態(tài)原子濃度比火焰原子化器高數(shù)百倍，且基態(tài)原子在光路中的停留時(shí)間更長(zhǎng)，因而靈敏度高得多。缺點(diǎn)：操作條件不易控制，背景吸收較大，重現(xiàn)性、準(zhǔn)確性均不如火焰原子化器，且設(shè)備復(fù)雜，費(fèi)用較高。7．光譜干擾有哪些，如何消除？答：原子吸收光譜法的干擾按其性質(zhì)主要分為物理干擾、化學(xué)干擾、電離干擾和光譜干擾四類(lèi)。消除方法：物理干擾的消除方法：配制與待測(cè)溶液組成相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，使試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的物理干擾相一致�；瘜W(xué)干擾的消除方法：加入釋放劑或保護(hù)劑。電離干擾的消除方法：加入一定量的比待測(cè)元素更容易電離的其它元素（即消電離劑），以達(dá)到抑制電離的目的。光譜干擾的消除方法：縮小狹縫寬度來(lái)消除非共振線干擾；采用

空白校正、氘燈校正和塞曼效應(yīng)校正的方法消除背景吸收。10．比較標(biāo)準(zhǔn)加入法與標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)缺點(diǎn)。答：標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)點(diǎn)是大批量樣品測(cè)定非常方便。缺點(diǎn)是：對(duì)個(gè)別樣品測(cè)定仍需配制標(biāo)準(zhǔn)系列，手續(xù)比較麻煩，特別是遇到組成復(fù)雜的樣品測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)樣的組成難以與其相近，基體效應(yīng)差別較大，測(cè)定的準(zhǔn)確度欠佳。標(biāo)準(zhǔn)加入法的優(yōu)點(diǎn)是可最大限度地消除基干擾，對(duì)成分復(fù)雜的少量樣品測(cè)定和低含量成分分析，準(zhǔn)確度較高；缺點(diǎn)是不能消除背景吸收，對(duì)批量樣品測(cè)定手續(xù)太繁，不宜采用。11．原子吸收光譜儀有三檔狹縫調(diào)節(jié)，以光譜帶0.19nm、0.38nm和1.9nm為標(biāo)度，對(duì)應(yīng)的狹縫寬度分別為0.1mm、0.2mm和1.0mm，求該儀器色散元件的線色散率倒數(shù)；若單色儀焦面上的波長(zhǎng)差為20nm.mm-1，狹縫寬度分別為0.05mm、0.1mm、0.2mm及2.0mm四檔，求所對(duì)應(yīng)的光譜通帶各為多少？解： ∵W=D?S∴D=W/S∴D1=W1/S1=0.19/0.1=1.9nm.mm-1D2=W2/S2=0.38/0.2=1.9nm.mm-1D3=W3/S3=1.9/1.0=1.9nm.mm-1W1=D?S1=2.0×0.05=0.1nmW2=D?S2=2.0×0.1=0.2nmW3=D?S3=2.0×0.2=0.4nmW4=D?S4=2.0×2.0=4.0nm12．測(cè)定植株中鋅的含量時(shí)，將三份1.00g植株試樣處理后分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液后稀釋定容為25.0mL，在原子吸收光譜儀上測(cè)定吸光度分別為0.230、0.453、0.680，求植株試樣中鋅的含量（3.33×10-3g.g-1）。解：設(shè)植株試樣中鋅的含量為Cx mol.L-1∵ A=KC∴A1=KCxA2=K(25×10-3Cx+1.00×0.0500×65.4×10-3)/25×10-3A3=K(25×10-3Cx+2.00×0.0500×65.4×10-3) /25×10-3解之得 Cx=2×10-3 mol.L-1∴植株試樣中鋅的含量為3.33×10-3g.g-1第5章 紫外可見(jiàn)吸收光譜法 P821．電子躍遷有哪幾種類(lèi)型？哪些類(lèi)型的躍遷能在紫外及可見(jiàn)光區(qū)吸收光譜中反映出來(lái)？答：電子躍遷的類(lèi)型有四種：б→б* ，n→б*，n→π*，π→π*。其中n→б*，n→π*，π→π*的躍遷能在紫外及可見(jiàn)光譜中反映出來(lái)。4．何謂發(fā)色團(tuán)和助色團(tuán)？舉例說(shuō)明。答：發(fā)色團(tuán)指含有不飽和鍵，能吸收紫外、可見(jiàn)光產(chǎn)生n→π*或π→π*躍遷的基團(tuán)。例如：＞C=C＜，—C≡C—，＞C=O，—N=N—，—COOH等。助色團(tuán)：指含有未成鍵n 電子，本身不產(chǎn)生吸收峰，但與發(fā)色團(tuán)相連能使發(fā)色團(tuán)吸收峰向長(zhǎng)波方向移動(dòng)，吸收強(qiáng)度增強(qiáng)的雜原子基團(tuán)。例如：—NH2，—OH，—OR，—SR，—X等。9．已知一物質(zhì)在它的最大吸收波長(zhǎng)處的摩爾吸收系數(shù)κ為1.4×104L?mol-1?cm-1，現(xiàn)用1cm吸收池測(cè)得該物質(zhì)溶液的吸光度為0.850，計(jì)算溶液的濃度。解：∵A=KCL∴C=A/（KL）=0.850/(1.4×104×1)=0.607×10-4 （mol?L-1 ）10．K2CrO4的堿性溶液在372nm處有最大吸收,若堿性K2CrO4溶液的濃度c(K2CrO4)=3.00×10-5mol?

L-1,吸收池長(zhǎng)度為1cm,在此波長(zhǎng)下測(cè)得透射比是71.6%。計(jì)算：（1）該溶液的吸光度；（2）摩爾吸收系數(shù)；（3）若吸收池長(zhǎng)度為3cm，則透射比多大？解：（1）A=-lgT=-lg71.6%=0.415(2)K=A/(CL)=0.415/(3.00×10-5×1)=4.83×103 （L?mol-1?cm-1 ）(3)∵lgT=-A=-KCL=-4.83×103×3.00×10-5×3=-0.4347∴T=36.75%11．苯胺在λmax為280nm處的κ為1430 L?mol-1?cm-1，現(xiàn)欲制備一苯胺水溶液,使其透射比為30%,吸收池長(zhǎng)度為1cm,問(wèn)制備100mL該溶液需苯胺多少克?解：設(shè)需苯胺X g,則∵A=-lgT= KCL∴0.523=1430×(X/M×100×10-3) ×1X=3.4×10-3g12．某組分a溶液的濃度為5.00×10-4mol? L-1，在1cm吸收池中于440nm及590nm下其吸光度為0.638及0.139；另一組分b溶液的濃度為8.00×10-4mol? L-1，在1cm吸收池中于440nm及590nm下其吸光度為0.106及0.470�，F(xiàn)有a組分和b組分混合液在1cm吸收池中于440nm及590nm處其吸光度分別為1.022及0.414，試計(jì)算混合液中a組分和b組分的濃度。解：∵Ka440 ?Ca ?L=Aa440∴Ka440 = Aa440/（Ca ?L）=0.638/(5.00×10-4×1)=1.28×103同理Ka590 = Aa590/（Ca ?L）=0.139/(5.00×10-4×1)=2.78×102Kb440 = Ab440/（Cb ?L）=0.106/(8.00×10-4×1)=1.33×102Kb590 = Ab590/（Cb ?L）=0.470/(8.00×10-4×1)=5.88×102又∵Aa+b440=Ka440 ?Ca ?L+ Kb440 ?Cb ?LAa+b590=Ka590 ?Ca ?L+ Kb590 ?Cb ?L∴有 1.022=1.28×103×Ca× 1+1.33×102×Cb×10.414=2.78×102×Ca× 1+5.88×102×Cb×1解之得 Ca=7.6×10-4 （mol?L-1 ）Cb=3.7×10-4 （mol?L-1 ）第7章 分子發(fā)光分析法3．第一第二單色器各有何作用？熒光分析儀的檢測(cè)器為什么不放在光源與液池的直線上？答：第一單色器的作用是把從光源發(fā)射的光中分離出所需的激發(fā)光；第二單色器的作用是濾去雜散光和雜質(zhì)所發(fā)射的熒光。熒光分析儀的檢測(cè)器不放在光源與液池的直線上是為了消除激發(fā)光及散射光的影響。5．熒光光譜的形狀決定于什么因素？為什么與激發(fā)光的波長(zhǎng)無(wú)關(guān)？答：熒光光譜的形狀決定于S0和S1態(tài)間的能量差、熒光物質(zhì)的結(jié)構(gòu)及基態(tài)中各振動(dòng)能級(jí)的分布情況。熒光光譜的形狀與激發(fā)光的波長(zhǎng)無(wú)關(guān)是因?yàn)闊晒夤庾V是由S1態(tài)的最低能級(jí)躍遷至S0態(tài)的各振動(dòng)能級(jí)產(chǎn)生。第15章 分離分析法導(dǎo)論 P2612．塔板理論的主要內(nèi)容是什么？它對(duì)色譜理論有什么貢獻(xiàn)？它的不足之處在哪里？答：塔板理論把整個(gè)色譜柱比擬為一座分餾塔，把色譜的分離過(guò)程比擬為分餾過(guò)程，直接引用分餾過(guò)程的概念、理論和方法來(lái)處理色譜分離過(guò)程。塔板理論形象地描述了某一物質(zhì)在柱內(nèi)進(jìn)行多次分配的運(yùn)動(dòng)過(guò)程，n越大，H越小，柱效能越高，分離得越好。定性地給出了塔板數(shù)及塔板高度的概念。塔板理論的不足之處：某些基本假設(shè)

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