溶膠—凝膠法制備青銅文物防蝕封護(hù)材料及其性能研究
發(fā)布時(shí)間:2020-06-27 03:33
【摘要】:青銅文物是我國(guó)古代文明的象征之一,具有極高的歷史、藝術(shù)和科學(xué)價(jià)值。由于埋藏時(shí)間長(zhǎng)及出土后存貯條件的改變等原因,使古代青銅器面臨著嚴(yán)峻的腐蝕防護(hù)問題。 為研制新型青銅文物保護(hù)材料,本研究以異丙醇為溶劑,γ-縮水甘油醚基丙基三甲氧基硅(γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane,GPTS)和甲氧基三甲氧基硅烷(methyltrimethoxysilane,MTMS)為原料,用溶膠-凝膠法在青銅基體上制備了透明防蝕封護(hù)涂層,并首次利用青銅緩蝕劑苯并三唑(benzotriazole,BTA)以及其他助劑改性GPTS/MTMS復(fù)合涂層,在青銅表面制成性能更優(yōu)的透明防蝕涂層。通過調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度、溶液pH值、水引入量以及GPTS與MTMS摩爾比等,詳細(xì)研究了各主要參數(shù)對(duì)GPTS/MTMS體系溶膠-凝膠轉(zhuǎn)變以及成膜熱處理對(duì)該涂層性能的影響;用傅立葉變換紅外光譜儀(fourier transform infrared spectroscopy,F(xiàn)TIR)、掃描電鏡(scanning electron microscopy,SEM)對(duì)GPTS/MTMS復(fù)合涂層材料的結(jié)構(gòu)和物理性能進(jìn)行分析和測(cè)試,用光電子能譜(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)分析改性前后涂層組成以及涂層與青銅基體的作用機(jī)理,用原子吸收光譜分析(atomic absorption spectrometry,AAS)評(píng)定了改性前后涂層對(duì)模擬帶銹青銅試件的保護(hù)性能,最后將涂層材料用于保護(hù)金沙出土的古青銅文物殘片。 研究結(jié)果表明:在80℃的水解溫度下,溶液初始pH值為4,GPTS與MTMS摩爾比為1:2,引入水量滿足(GPTS+MTMS)與H_2O的摩爾比為1:3時(shí),制備的溶膠體系質(zhì)量最高;溶膠的烘干溫度宜在80~100℃范圍內(nèi)選;利用BTA對(duì)涂層材料進(jìn)行改性,能顯著提高涂層的防蝕保護(hù)性能。分析測(cè)試結(jié)果也表明:所研制得GPTS/MTMS復(fù)合涂層主要由C、Si、O、N以及Cu元素組成,改性前后C、Si、O、N元素的價(jià)態(tài)不變,改性前Cu元素以CuO形式存在,改性后Cu元素以CuSiO_3形式存在,且其濃度有明顯增加;含1.0%BTA的GPTS/MTMS涂層在NaCl溶液中浸泡30天后,浸泡液中的銅離子濃度僅為0.004mg/L,青銅基體幾乎沒有腐蝕。對(duì)金沙出土的古青銅文物殘片的保護(hù)結(jié)果表明:所研制的涂層能夠?qū)η嚆~文物起到有效的保護(hù)效果。
【學(xué)位授予單位】:成都理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2006
【分類號(hào)】:K854.2
【圖文】:
第3章實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論圖3一5為由上述不同GPTS和MTMS摩爾比制得的溶膠在60℃干燥后所得干凝膠的FTIR曲線?梢钥闯,各曲線在1030一1150cm一,都出現(xiàn)明顯的、強(qiáng)度最大的吸收峰,這些峰來自于s卜。一si的伸縮振動(dòng)閱,并由于振動(dòng)偶合作用使譜峰分裂成兩個(gè),驗(yàn)證了GPTS艦TMS體系水解聚合機(jī)理的正確性,說明GPTS艦TMS凝膠的主要結(jié)構(gòu)應(yīng)為以51一O一Si為單元的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。其中曲線4在該段的峰值較大,說明51甲O一Si鍵的形成并不是按MTMS含量的增加而單調(diào)增加的。當(dāng)nGPTs:nMTMs=1二2時(shí)最有利于無機(jī)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成。在2950一3OSOcm‘1范圍內(nèi)
.34GPTS肌TMS溶膠的緩蝕劑改性研究結(jié)果.34.1BTA用量對(duì)改性后涂層耐酸性能的影響圖3一H為BAT用量與改性后涂層在HZSO4溶液中失效時(shí)間的關(guān)系?梢钥闯,隨著GPT/sMTMS溶膠中BTA用量的增加,浸泡在HZS氏溶液中的涂層出現(xiàn)失效的時(shí)間先是逐漸增加,而后逐漸減小。未使用BTA改性的涂層在H2504溶液中浸泡12天后,涂層變色,青銅基體開始腐蝕(參見圖3一7);使用極少量BTA,就
【學(xué)位授予單位】:成都理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2006
【分類號(hào)】:K854.2
【圖文】:
第3章實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論圖3一5為由上述不同GPTS和MTMS摩爾比制得的溶膠在60℃干燥后所得干凝膠的FTIR曲線?梢钥闯,各曲線在1030一1150cm一,都出現(xiàn)明顯的、強(qiáng)度最大的吸收峰,這些峰來自于s卜。一si的伸縮振動(dòng)閱,并由于振動(dòng)偶合作用使譜峰分裂成兩個(gè),驗(yàn)證了GPTS艦TMS體系水解聚合機(jī)理的正確性,說明GPTS艦TMS凝膠的主要結(jié)構(gòu)應(yīng)為以51一O一Si為單元的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。其中曲線4在該段的峰值較大,說明51甲O一Si鍵的形成并不是按MTMS含量的增加而單調(diào)增加的。當(dāng)nGPTs:nMTMs=1二2時(shí)最有利于無機(jī)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成。在2950一3OSOcm‘1范圍內(nèi)
.34GPTS肌TMS溶膠的緩蝕劑改性研究結(jié)果.34.1BTA用量對(duì)改性后涂層耐酸性能的影響圖3一H為BAT用量與改性后涂層在HZSO4溶液中失效時(shí)間的關(guān)系?梢钥闯,隨著GPT/sMTMS溶膠中BTA用量的增加,浸泡在HZS氏溶液中的涂層出現(xiàn)失效的時(shí)間先是逐漸增加,而后逐漸減小。未使用BTA改性的涂層在H2504溶液中浸泡12天后,涂層變色,青銅基體開始腐蝕(參見圖3一7);使用極少量BTA,就
【參考文獻(xiàn)】
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1 韓玉民,郝存江;AHH-1復(fù)合劑去除青銅粉狀銹及緩蝕性能研究[J];安陽師范學(xué)院學(xué)報(bào);2003年05期
2 于淼,許淳淳;苯并三唑的用量對(duì)青銅文物封護(hù)劑耐蝕性能的影響[J];北京化工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2004年03期
3 吳永p
本文編號(hào):2731275
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