螺蟲乙酯作為一種廣譜、高效、安全的殺蟲劑,對刺吸式害蟲具有較好的防治效果,在番茄上廣泛使用,而螺蟲乙酯及其代謝物在番茄中的殘留消解動(dòng)態(tài)和傳導(dǎo)轉(zhuǎn)化規(guī)律少有報(bào)道。本文建立了 QuEChERS前處理結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)測定番茄中螺蟲乙酯的殘留分析方法,采用該方法測定了 10%螺蟲乙酯可分散油懸浮劑在番茄中的消解動(dòng)態(tài)和最終殘留;利用水培方式,研究了螺蟲乙酯在番茄中的吸收、傳導(dǎo)及轉(zhuǎn)化規(guī)律和混施吡蚜酮對其產(chǎn)生的影響,為螺蟲乙酯在番茄中的安全合理使用提供理論依據(jù)。具體研究結(jié)果如下:1.建立了 QuEChERS前處理,HPLC-MS/MS檢測的番茄根、莖、葉、果以及營養(yǎng)液中螺蟲乙酯及其四種代謝物和吡蚜酮的殘留分析方法,在0.001～0.2 mg/kg濃度范圍內(nèi),6種分析物的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好,R2在0.9957～1.000之間;各化合物的LOQ為0.005 mg/kg,在五種基質(zhì)中的平均回收率在70.26%～1 19.63%,RSD在1.12%～8.61%。該分析方法操作簡單,省時(shí)高效,回收率穩(wěn)定,適用于高通量樣品分析。2.測定了 1 0%螺蟲乙酯可分散油懸浮劑...

【文章頁數(shù)】：73 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖１?６種分析物標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同離子源溫度下的色譜圖（０．０５?ｍｇ／ｋｇ）??

譜圖選擇質(zhì)量數(shù)高、豐度高的特征離子，作為??待測物質(zhì)母離子，并經(jīng)離子庫對比確認(rèn)，得到螺蟲乙酯及其四種代謝物和吡蚜酮的出??峰時(shí)間；分子離子進(jìn)入二級質(zhì)譜后發(fā)生發(fā)生斷裂或重排等反應(yīng)，產(chǎn)生不同質(zhì)荷比（ｍ／ｚ）??的離子碎片，優(yōu)化去簇電壓，并根據(jù)不同碰撞能量值條件下的子離子掃描圖，選擇響....

圖２?６種分析物標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同離子源溫度下的響應(yīng)值（０．０５?ｍｇ／ｋｇ）??Ｆｉｇｕｒｅ?２?Ｒｅｓｐｏｎｓｅｓ?ｏｆ?ｓｉｘ?ａｎａｌｙｔｅｓ?ｓｔａｎｄａｒｄ?ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ?ａｔ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｉｏｎ?ｓｏｕｒｃｅ?ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ?（０．０５?ｍｇ／ｋｇ）??

Ｃ?０４５０?９Ｃ?□４００?°Ｃ?Ｂ３５０ｅＣ?Ｂ?３００?ｅＣ??６．００Ｅ＋０６?－?－ｒ?Ｊ．??＿?Ｉ??５．００Ｅ＋０６?＿?§工??ｉｆａ?ｉｌ??－ｙｉＪｊ?．?ｌｌｉ＆ｉ??Ｓ３．００Ｅ＋０６?－?｜?ｊ｜＾｜?｜?＿蘭｜??２．００Ｅ＋０６?－?｜｜?｜?Ｃ?....

圖３不同流動(dòng)相下分析物標(biāo)準(zhǔn)溶液響應(yīng)值（０．０５ｍｇ／ｋｇ）??Ｆｉｇｕｒｅ?３?Ｒｅｓｐｏｎｓｅ?ｖａｌｕｅｓ?ｏｆ?ａｎａｌｙｔｅ?ｓｔａｎｄａｒｄ?ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ?ｗｈｅｎ?ｕｓｉｎｇ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｍｏｂｉｌｅ?ｐｈａｓｅｓ?（０．０５ｍｇ／ｋｇ）??

標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同離子源溫度下的響應(yīng)值（０．０５?ｍｇ／ｋｇ）??Ｆｉｇｕｒｅ?２?Ｒｅｓｐｏｎｓｅｓ?ｏｆ?ｓｉｘ?ａｎａｌｙｔｅｓ?ｓｔａｎｄａｒｄ?ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ?ａｔ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｉｏｎ?ｓｏｕｒｃｅ?ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ?（０．０５?ｍｇ／ｋｇ）??３．１．....

圖６不同提取溶劑對吡蚜酮的提取效果（添加水平０．０５?ｍｇ／ｋｇ）??Ｆｉｇｕｒｅ?６?Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ?ｅｆＴｅｃｔ?ｏｆ?ｄｉｆｌ＇ｅｒｅｎｔ?ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ?ｓｏｌｖｅｎｔｓ?ｏｎ?ｐｙｍｅｔｒｏｚｉｎｅ?（ｓｐｉｋｅｄ?ａｔ?０．０５?ｍｇ／ｋｇ）??提取方式的選擇：選用乙腈作為螺蟲乙酯及其代謝物的提取溶劑，根據(jù)殘留檢測??

分析物??圖５不同提取溶劑對螺蟲乙酯及其代謝物的提取效果（添加水平０．０５?ｍｇ／ｋｇ）??Ｆｉｇｕｒｅ?５?Ｅｆｆｅｃｔｓ?ｏｆ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ?ｓｏｌｖｅｎｔｓ?ｏｎ?ｓｐｉｒｏｔｅｔｒａｍａｔ?ａｎｄ?ｉｔｓ?ｍｅｔａｂｏｌｉｔｅｓ?（ｓｐｉｋｅｄ....

本文編號：3909628