本文關(guān)鍵詞：高效除草劑苯吡唑草酮的合成，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：苯吡唑草酮是一種高效新型玉米天除草劑,對(duì)幾乎所有類(lèi)型的玉米具有良好的選擇性,殺草譜廣、速度快、防治安全徹底,對(duì)玉米雜草的防治具有重要意義。本文前期研究了國(guó)內(nèi)外苯吡唑草酮的合成方法,通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比了以2,3-二甲基硝基苯、2,3-二甲基苯甲酸以及2-甲基-3-氨基苯甲酸甲酯分別為原料的實(shí)驗(yàn)路線(xiàn),我們提出了一條新的相對(duì)簡(jiǎn)單可工業(yè)化的合成方法。該法首先以2,3-二甲基苯胺為原料,經(jīng)過(guò)甲硫化、溴代、氧化、肟化以及成環(huán)反應(yīng)合成了第一個(gè)片段3-(3-溴-2-甲基-6-甲磺�；交�)-4,5二氫異惡唑。然后以甲氧基丙烯酸甲酯、甲基肼為原料合成第二個(gè)片段1-甲基-5-羥基吡唑鹽酸鹽。最后,3-(3-溴-2-甲基-6-甲磺�；交�)-4,5二氫異惡唑與1-甲基-5-羥基吡唑鹽酸鹽通過(guò)插羰重排反應(yīng)合成了最終的產(chǎn)品苯吡唑草酮。在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行過(guò)程中我們對(duì)溶劑的選擇、溶劑的回收利用、物料的用料比、實(shí)驗(yàn)反應(yīng)時(shí)間、副產(chǎn)物的控制、產(chǎn)品的跟蹤監(jiān)測(cè)、產(chǎn)品的后處理以及產(chǎn)品的分析提純等題進(jìn)行了總結(jié)優(yōu)化,使得各步的中間體純度達(dá)到后續(xù)工藝開(kāi)發(fā)的需求,而且前五步的生產(chǎn)工藝已經(jīng)達(dá)到完全可以工業(yè)化的程度。此外,我們用高效液相色譜、液質(zhì)聯(lián)分析方法對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程進(jìn)行了跟蹤,對(duì)各步得到的產(chǎn)品用核磁共振氫譜進(jìn)行了表征與驗(yàn)證。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,用該法合成苯吡唑草酮簡(jiǎn)單容易,且可用于生產(chǎn)苯吡唑草酮,并有工業(yè)化的潛力。
【關(guān)鍵詞】：苯吡唑草酮 新工藝 優(yōu)化 合成 工業(yè)化
【學(xué)位授予單位】：北京理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類(lèi)號(hào)】：TQ457.2
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-8
• 第1章 緒論8-15
• 1.1 玉米田除草劑的發(fā)展概況8-10
• 1.2 苯吡唑草酮合成方案10-14
• 1.3 本論文研究的內(nèi)容及意義14-15
• 第2章 實(shí)驗(yàn)部分15-22
• 2.1 試劑及儀器15-16
• 2.2 苯吡唑草酮的合成16-22
• 2.2.1 中間體 2（2,3-二甲基苯甲硫醚）的制備17
• 2.2.2 中間體 3（2,3-二甲基4甲硫基溴苯）的制備17-18
• 2.2.3 中間體 4（2,3-二甲基4甲磺酰基溴苯）的制備18
• 2.2.4 中間體 5（3-溴2甲基6甲磺�；郊兹╇浚┑闹苽�18-19
• 2.2.5 中間體a（3 -(3-溴2甲基6甲磺酰基苯基)-4,5 二氫異惡唑）的制備19
• 2.2.6 中間體b（1-甲基5羥基吡唑）的制備19-20
• 2.2.7 目標(biāo)產(chǎn)品c（苯吡唑草酮）的制備20-22
• 第3章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論22-32
• 3.1 2,3-二甲基苯甲硫醚的合成實(shí)驗(yàn)分析22-23
• 3.2 2,3-二甲基4甲硫基溴苯的合成實(shí)驗(yàn)分析23-24
• 3.3 2,3-二甲基4甲磺�；灞降暮铣蓪�(shí)驗(yàn)分析24
• 3.4 3-溴2甲基6甲磺酰基苯甲醛肟的合成實(shí)驗(yàn)分析24-27
• 3.5 3-(3-溴2甲基6甲磺�；交�)-4,5 二氫異惡唑的合成實(shí)驗(yàn)分析27-28
• 3.6 1-甲基5羥基吡唑的合成實(shí)驗(yàn)分析28-30
• 3.7 目標(biāo)產(chǎn)品苯吡唑草酮的合成實(shí)驗(yàn)分析30-32
• 第4章 結(jié)論32-33
• 參考文獻(xiàn)33-35
• 附錄35-39
• 致謝39

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