苦蕎為蓼科蕎麥屬一年生植物,具有較高的食用價值和藥用價值�？嗍w中含有豐富的營養(yǎng)物質(zhì),尤其是苦蕎種子中蘊含豐富的黃酮類成分,如蘆丁、槲皮素、兒茶素和表兒茶素等,具有降血糖、降血脂、降血壓、延緩衰老及疏通血管循環(huán)等功效。本研究重點圍繞黃酮類成分進行研究,首先通過LC-QTOF-MS對苦蕎中的黃酮成分進行鑒定,再通過LC-QQQ-MS對不同性狀的苦蕎種子中的黃酮類成分進行定量分析,闡明了苦蕎性狀對黃酮成分的影響,為苦蕎種子的選育及鑒定提供了依據(jù)。本研究取得如下結(jié)果:1.構建苦蕎種子黃酮成分譜采用LC-QTOF-MS技術對苦蕎種子中黃酮成分進行了鑒定,通過與對照品比對、精確質(zhì)量數(shù)、碎片離子信息以及黃酮類化合物的裂解規(guī)律對苦蕎種子中的黃酮類化合物進行了推斷,最終得到60種黃酮化合物,包括黃酮醇類、黃烷醇類和其他黃酮類,成功的構建了苦蕎種子黃酮成分譜,為后期的定量研究打下了堅實的基礎。2.苦蕎種子靶向代謝組學的建立在實驗室前期建立的黃酮成分LC-MS分析方法的基礎上,進一步對實驗條件進行優(yōu)化,包括Q1（母離子）、Q3（子離子）、DP（電壓）和CE（能量）,建立了穩(wěn)定、可靠的適用于苦蕎種子黃酮代謝物... 

【文章來源】：淮北師范大學安徽省

【文章頁數(shù)】：79 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

苦蕎中類黃酮生物合成的示意圖

淮北師范大學碩士學位論文132.3結(jié)果與討論：2.3.1苦蕎黃酮成分鑒定2.3.1.1基于LC-QTOF-MS的苦蕎種子黃酮化合物鑒定TOF(Timeofflightmassspectrometer)是飛行時間質(zhì)譜儀可為未知成分提供精確質(zhì)量數(shù)，根據(jù)苦蕎以及蓼科植物中發(fā)現(xiàn)的黃酮類化合物，對苦蕎種子的黃酮類化合物進行了尋找，苦蕎種子的總離子流色譜圖見圖2。如圖3所示，化合物在TIC+較TIC-響應高，即黃酮化合物在正離子模式下響應高且不拖尾；研究共發(fā)現(xiàn)60個化合物，其中正離子模式下中共發(fā)現(xiàn)56個化合物，負離子模式下共發(fā)現(xiàn)4個化合物�；衔镄畔⒁姳�2，包括實際測得的母離子、保留時間和分子式。由于化合物的含量較低，本研究采用LC-QQQ-MSMS的子離子掃描模式來提供碎片信息。圖2苦蕎樣品TIC圖注：A為TIC(+);B為TIC(-)Fig.2TICoftartarybuckwheatsamplesNote:AisTIC(+);BisTIC(-)表2LC-QTOF-MS鑒定的黃酮化合物Table2FlavonoidsidentifiedbyLC-QTOF-MS編號保留時間(min)實際測得母離子值(m/z)分子式19.9287.0550C15H10O6210.5301.0742C16H12O638.24301.0351C15H10O748.81317.0651C16H12O7510.22317.0648C16H12O7AB

淮北師范大學碩士學位論文18558.20273.0753-1.46C15H12O5272.0685255.0,137.0(100%)柚皮素Naringenin56*8.17285.04050.00C15H10O6286.0477229.1,171.1,133.0(100%)木犀草素Luteolin576.79287.0557-1.39C15H12O6288.0634259.0,241.1,125.0(100%)四羥基黃烷酮Tetrahydroxyflavanone584.00435.1284-0.46C21H22O10434.1213273.1(100%)柚皮苷鄰己糖苷Naringenin--O-glucoside596.93435.12870.23C21H22O10434.1213273.1(100%)柚皮苷鄰己糖苷Naringenin--O-glucoside606.02449.10851.56C21H20O11448.1006287.0(100%),137.1氰基-3-O-己糖苷Cyanidin-3-O-glucoside黃酮醇化合物的定性分析黃酮醇類的結(jié)構特點是在黃酮基本母核的3號位上連有羥基或其他含氧基團。蘆丁(C27H30O16)作為苦蕎種子中最主要的黃酮醇類物質(zhì)，在正離子模式下的加氫峰為m/z611.1610，其經(jīng)過碰撞誘導解離，依次丟失鼠李糖和葡萄糖，生成離子[M+H-146Da]+m/z465.0、[M+H-146Da-162Da]+m/z303.0。另外還丟失中性碎片黃酮苷元(302Da)而產(chǎn)生的電荷保留在寡糖鏈上的m/z308的離子[45]。蘆丁的裂解過程見圖3。圖3正離子模式下蘆丁質(zhì)譜裂解過程圖Fig3.Fragmentationpathwayofrutin通過與對照品比較保留時間、母離子和產(chǎn)物離子，化合物1、3、10、14和27被準確鑒定為山奈酚，槲皮素，槲皮素，異槲皮素和蘆�；衔�2的分子式為C16H12O6，二級裂解的特征碎片離子[M+H-CH3]+m/z286.0，[M+H-CH4]+m/z285.1，以及RDA裂解的特征性碎片m/z153.0，推斷其為異山奈素�；衔�4和5的分子式可能為C16H12O7；在MS2質(zhì)譜圖中可見離子

【參考文獻】：
期刊論文
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[2]后熟對苦蕎子粒營養(yǎng)品質(zhì)的影響[J]. 范昱,王紅力,何鳳,賴弟利,王佳俊,宋月,向達兵.  作物雜志. 2018(01)
[3]黑苦蕎中黃酮類化合物的穩(wěn)定性和抑菌活性研究[J]. 王麗娟,劉蘇萌,李可,何培新.  糧食與油脂. 2015(08)
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[10]液質(zhì)聯(lián)用分離測定山西苦蕎黃酮[J]. 薛長暉.  食品研究與開發(fā). 2009(01)

博士論文
[1]苦蕎麥化學成分及其代謝產(chǎn)物分析和鑒定方法研究[D]. 任強.北京協(xié)和醫(yī)學院 2013
[2]基于LC-MS/MS技術的肺癌血漿代謝組學研究[D]. 楊維.北京協(xié)和醫(yī)學院 2013



本文編號：3454301