蜂蜜、阿膠中化學(xué)性危害物檢測技術(shù)研究
發(fā)布時間：2021-07-14 01:34
蜂蜜和阿膠是兩類重要的藥食同源產(chǎn)品,其安全性受到消費者的廣泛關(guān)注,為了更準(zhǔn)確、更快速和更全面的篩查阿膠和蜂蜜中的有害化合物,本論文利用超高效液相色譜-高分辨四極桿飛行時間質(zhì)譜（UPLC-QTOF-MS）建立了多類潛在有害化合物的高分辨質(zhì)譜庫。并對重點關(guān)注的植物毒素、農(nóng)藥類物質(zhì)開發(fā)了基于超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）的精準(zhǔn)檢測方法,具體如下:構(gòu)建了蜂蜜和阿膠中可能存在的生物毒素、非法添加物、農(nóng)藥、獸藥、有害污染物等590種化學(xué)性風(fēng)險因子的液相色譜高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫,初步開發(fā)了適合多種藥食同源產(chǎn)品中化學(xué)性風(fēng)險因子高通量快速篩查的QuEChERS前處理方法。建立了蜂蜜中雷公藤類、吡咯里西啶類、異喹啉類和馬桑類共18種植物毒素的UPLC-MS/MS檢測方法。樣品經(jīng)乙腈提取、改良的QuEChERS方法凈化等處理后上機(jī)檢測,并采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法進(jìn)行定量,對方法的檢出限（LOD）、定量下線（LLOQ）、線性、回收率和精密度進(jìn)行了評估。結(jié)果表明:除荷葉堿和羥基馬桑毒內(nèi)酯的檢出限分別為2和4μg/L外,其他16種化合物的檢出限在0.0020.7μg/L...
【文章來源】：國際關(guān)系學(xué)院北京市
【文章頁數(shù)】：110 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
化合物噻草酮在Function1中TIC圖和質(zhì)譜圖
18外界環(huán)境變化引起的質(zhì)量數(shù)偏移，通過Function1和Function2得到化合物的母離子和子離子信息。在正離子模式下多數(shù)化合物母離子以[M+H]+形式為主，有些化合物則當(dāng)以[M+Na]+形式存在時響應(yīng)才強(qiáng)，如炔螨特的母離子[M+Na]+響應(yīng)才高，類似的至少還有7個化合物的母離子在[M+Na]+形式下響應(yīng)最高，在負(fù)離子模式下多數(shù)化合物母離子是以[M-H]-形式為主，有些化合物則在[M+H2O-H]-形式下響應(yīng)才強(qiáng)，如丙炔氟草胺（見圖2.2所示）。因此在后面數(shù)據(jù)庫建立和錄入時需要對每個化合物母離子存在形式加以注意。圖2.2化合物炔螨特和丙炔氟草胺在Function1中質(zhì)譜圖Figure2.2MassspectrumofpropargiteandflumioxazininFunction12.4.4樣品前處理條件的選擇由于本論文研究的目標(biāo)化合物種類多，理化性質(zhì)差別極大，因此選擇操作簡便、耗時短、所需有機(jī)試劑少且較環(huán)保、提取效率和凈化效果均較好的QuEChERS方法，且該方法也常被用于高通量篩查技術(shù)中的樣品前處理方法[108]。QuEChERS方法一般分為兩步：一是有機(jī)溶劑萃取，二是凈化上清液。QuChERS方法常用的提取溶液有乙腈、甲醇、乙酸乙酯和二氯甲烷，凈化材料常見的有C18、PSA和GCB等，這些凈化材料既可以單獨使用，也可以組合使用。QuEChERS方法的提取和凈化步驟雖然簡單，卻需要研究者對每個步驟中的細(xì)節(jié)根據(jù)實驗結(jié)果進(jìn)行大量的優(yōu)化選擇才可得到理想的數(shù)據(jù)結(jié)果。(1)提取溶劑的選擇由于阿膠產(chǎn)品中含有一些脂溶性的成分，極性較小的乙酸乙酯和二氯甲烷會提取出更多的脂溶性成分從而會顯示出較強(qiáng)的基質(zhì)效應(yīng)，而甲醇在有鹽析試劑時也很難分層，加之本論
動相梯度下得到的保留時間。 在軟件 Masslynx 4.1 中，打開在流動相梯度下 8 min 采集到的化合物氟吡菌酰胺的單標(biāo)的總離子流圖（TIC），找到其在通道 Function 1 和 Function 2 中對應(yīng)的色譜峰，并分別提取其對應(yīng)的質(zhì)譜圖（見圖 2.3），通過軟件自帶功能將其加入到數(shù)據(jù)庫中，之后再在軟件的相關(guān)功能下輸入化合物氟吡菌酰胺的英文名稱、分子式、單同位素精確分子量、CAS 號、確認(rèn)的保留時間、碰撞能和采集模式（P 代表 ESI+模式，N 代表 ESI-模式，Low 代表 CE=6 eV；High代表 CE 從 15 eV 升高到 45 eV）。因此最終自建質(zhì)譜庫中每個化合物包含四張質(zhì)譜圖信息（但有些化合物僅含有在一種采集模式下獲得的兩張質(zhì)譜圖），操作過程示見圖 2.4 中所示。
本文編號：3283135
【文章來源】：國際關(guān)系學(xué)院北京市
【文章頁數(shù)】：110 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
化合物噻草酮在Function1中TIC圖和質(zhì)譜圖
18外界環(huán)境變化引起的質(zhì)量數(shù)偏移，通過Function1和Function2得到化合物的母離子和子離子信息。在正離子模式下多數(shù)化合物母離子以[M+H]+形式為主，有些化合物則當(dāng)以[M+Na]+形式存在時響應(yīng)才強(qiáng)，如炔螨特的母離子[M+Na]+響應(yīng)才高，類似的至少還有7個化合物的母離子在[M+Na]+形式下響應(yīng)最高，在負(fù)離子模式下多數(shù)化合物母離子是以[M-H]-形式為主，有些化合物則在[M+H2O-H]-形式下響應(yīng)才強(qiáng)，如丙炔氟草胺（見圖2.2所示）。因此在后面數(shù)據(jù)庫建立和錄入時需要對每個化合物母離子存在形式加以注意。圖2.2化合物炔螨特和丙炔氟草胺在Function1中質(zhì)譜圖Figure2.2MassspectrumofpropargiteandflumioxazininFunction12.4.4樣品前處理條件的選擇由于本論文研究的目標(biāo)化合物種類多，理化性質(zhì)差別極大，因此選擇操作簡便、耗時短、所需有機(jī)試劑少且較環(huán)保、提取效率和凈化效果均較好的QuEChERS方法，且該方法也常被用于高通量篩查技術(shù)中的樣品前處理方法[108]。QuEChERS方法一般分為兩步：一是有機(jī)溶劑萃取，二是凈化上清液。QuChERS方法常用的提取溶液有乙腈、甲醇、乙酸乙酯和二氯甲烷，凈化材料常見的有C18、PSA和GCB等，這些凈化材料既可以單獨使用，也可以組合使用。QuEChERS方法的提取和凈化步驟雖然簡單，卻需要研究者對每個步驟中的細(xì)節(jié)根據(jù)實驗結(jié)果進(jìn)行大量的優(yōu)化選擇才可得到理想的數(shù)據(jù)結(jié)果。(1)提取溶劑的選擇由于阿膠產(chǎn)品中含有一些脂溶性的成分，極性較小的乙酸乙酯和二氯甲烷會提取出更多的脂溶性成分從而會顯示出較強(qiáng)的基質(zhì)效應(yīng)，而甲醇在有鹽析試劑時也很難分層，加之本論
動相梯度下得到的保留時間。 在軟件 Masslynx 4.1 中，打開在流動相梯度下 8 min 采集到的化合物氟吡菌酰胺的單標(biāo)的總離子流圖（TIC），找到其在通道 Function 1 和 Function 2 中對應(yīng)的色譜峰，并分別提取其對應(yīng)的質(zhì)譜圖（見圖 2.3），通過軟件自帶功能將其加入到數(shù)據(jù)庫中，之后再在軟件的相關(guān)功能下輸入化合物氟吡菌酰胺的英文名稱、分子式、單同位素精確分子量、CAS 號、確認(rèn)的保留時間、碰撞能和采集模式（P 代表 ESI+模式，N 代表 ESI-模式，Low 代表 CE=6 eV；High代表 CE 從 15 eV 升高到 45 eV）。因此最終自建質(zhì)譜庫中每個化合物包含四張質(zhì)譜圖信息（但有些化合物僅含有在一種采集模式下獲得的兩張質(zhì)譜圖），操作過程示見圖 2.4 中所示。
本文編號：3283135
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