丁氟螨酯的合成工藝研究
發(fā)布時(shí)間:2021-07-03 14:05
丁氟螨酯是新型的苯酰乙腈類(lèi)殺螨劑,于2007年在日本上市,可用于果樹(shù)、茶樹(shù)、觀賞植物等植食性害螨的防治,在殺螨劑市場(chǎng)中極具發(fā)展?jié)摿。本論文針?duì)現(xiàn)有國(guó)內(nèi)外有關(guān)丁氟螨酯及其中間體的合成文獻(xiàn),通過(guò)分析總結(jié),取長(zhǎng)補(bǔ)短,設(shè)計(jì)了丁氟螨酯的新合成工藝路線,在此基礎(chǔ)上運(yùn)用“合成工藝優(yōu)化方法及原理”對(duì)涉及到的每步反應(yīng)工藝條件從局部和全局的角度進(jìn)行了較為詳細(xì)的探索和研究,使之能夠適合不同規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。鄰三氟甲基苯甲酸是合成丁氟螨酯及有關(guān)藥物的主要中間體,國(guó)內(nèi)無(wú)大規(guī)模生產(chǎn)。本文首先探索研究了其合成工藝:以鄰氯三氟甲基苯為原料,經(jīng)格氏反應(yīng)、加成反應(yīng)、水解反應(yīng)得到鄰三氟甲基苯甲酸。以鄰氯三氟甲基苯計(jì),反應(yīng)總收率為41.3%,產(chǎn)品純度為99.5%。其次,本文探索研究了丁氟螨酯的合成工藝:以對(duì)叔丁基苯乙腈為原料,經(jīng)縮合反應(yīng)、酯交換反應(yīng)、酰化反應(yīng)等四步反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物丁氟螨酯。以對(duì)叔丁基苯乙腈計(jì),反應(yīng)總收率為63.1%,純度達(dá)到99.2%。合成工藝的研究和優(yōu)化涉及到每步反應(yīng)中工藝條件的篩選和確定,其核心依據(jù)是在提高主產(chǎn)物含量的基礎(chǔ)上,如何篩選、設(shè)計(jì)理想的工藝條件使之最大程度地控制每步反應(yīng)中的主要副反應(yīng)的發(fā)生程度,...
【文章來(lái)源】:河北科技大學(xué)河北省
【文章頁(yè)數(shù)】:64 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
-(4-叔丁基)-2-氰基乙酸乙酯的核磁共振氫譜圖
河北科技大學(xué)碩士學(xué)位論文46附圖32-(4-叔丁基苯基)-2-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯的核磁共振氫譜圖附圖4丁氟螨酯的核磁共振氫譜圖CNOOOCH3CNOCF3OOH3CO
河北科技大學(xué)碩士學(xué)位論文46附圖32-(4-叔丁基苯基)-2-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯的核磁共振氫譜圖附圖4丁氟螨酯的核磁共振氫譜圖CNOOOCH3CNOCF3OOH3CO
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]新時(shí)代農(nóng)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展的路徑思考[J]. 于法穩(wěn),黃鑫. 中國(guó)井岡山干部學(xué)院學(xué)報(bào). 2019(06)
[2]殺螨劑研究進(jìn)展[J]. 劉曉艷,閔勇,饒犇,陳偉,周榮華,王開(kāi)梅,張光陽(yáng),楊自文. 生物資源. 2019(04)
[3]有機(jī)金屬鎂化物等多種格式試劑系列反應(yīng)化學(xué)合成應(yīng)用的研究[J]. 崔家銘. 當(dāng)代化工研究. 2019(06)
[4]氟吡菌酰胺的合成工藝優(yōu)化[J]. 李?lèi)?ài)軍,劉利華. 農(nóng)藥. 2017(08)
[5]全球殺螨劑市場(chǎng)的發(fā)展[J]. 張一賓. 世界農(nóng)藥. 2017(01)
[6]有機(jī)金屬鎂化物等多種格氏試劑系列反應(yīng)化學(xué)性質(zhì)與合成應(yīng)用論述[J]. 李澤. 化工設(shè)計(jì)通訊. 2017(01)
[7]常見(jiàn)殺螨劑[J]. 趙占周. 西北園藝(果樹(shù)). 2016(05)
[8]新型高效、低毒殺螨劑產(chǎn)品的綜述[J]. 華乃震. 世界農(nóng)藥. 2016(03)
[9]近年來(lái)正在研發(fā)的殺蟲(chóng)劑[J]. 何秀玲,張一賓. 世界農(nóng)藥. 2016(03)
[10]丁氟螨酯的合成新工藝[J]. 李?lèi)?ài)軍,田紅雨. 農(nóng)藥. 2015(11)
碩士論文
[1]氟吡菌酰胺的合成工藝研究[D]. 劉凡.河北科技大學(xué) 2017
[2]丙硫菌唑的合成工藝研究[D]. 張洪曉.河北科技大學(xué) 2014
[3]醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體的電合成研究[D]. 毛震.山東師范大學(xué) 2007
本文編號(hào):3262728
【文章來(lái)源】:河北科技大學(xué)河北省
【文章頁(yè)數(shù)】:64 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
-(4-叔丁基)-2-氰基乙酸乙酯的核磁共振氫譜圖
河北科技大學(xué)碩士學(xué)位論文46附圖32-(4-叔丁基苯基)-2-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯的核磁共振氫譜圖附圖4丁氟螨酯的核磁共振氫譜圖CNOOOCH3CNOCF3OOH3CO
河北科技大學(xué)碩士學(xué)位論文46附圖32-(4-叔丁基苯基)-2-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯的核磁共振氫譜圖附圖4丁氟螨酯的核磁共振氫譜圖CNOOOCH3CNOCF3OOH3CO
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]新時(shí)代農(nóng)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展的路徑思考[J]. 于法穩(wěn),黃鑫. 中國(guó)井岡山干部學(xué)院學(xué)報(bào). 2019(06)
[2]殺螨劑研究進(jìn)展[J]. 劉曉艷,閔勇,饒犇,陳偉,周榮華,王開(kāi)梅,張光陽(yáng),楊自文. 生物資源. 2019(04)
[3]有機(jī)金屬鎂化物等多種格式試劑系列反應(yīng)化學(xué)合成應(yīng)用的研究[J]. 崔家銘. 當(dāng)代化工研究. 2019(06)
[4]氟吡菌酰胺的合成工藝優(yōu)化[J]. 李?lèi)?ài)軍,劉利華. 農(nóng)藥. 2017(08)
[5]全球殺螨劑市場(chǎng)的發(fā)展[J]. 張一賓. 世界農(nóng)藥. 2017(01)
[6]有機(jī)金屬鎂化物等多種格氏試劑系列反應(yīng)化學(xué)性質(zhì)與合成應(yīng)用論述[J]. 李澤. 化工設(shè)計(jì)通訊. 2017(01)
[7]常見(jiàn)殺螨劑[J]. 趙占周. 西北園藝(果樹(shù)). 2016(05)
[8]新型高效、低毒殺螨劑產(chǎn)品的綜述[J]. 華乃震. 世界農(nóng)藥. 2016(03)
[9]近年來(lái)正在研發(fā)的殺蟲(chóng)劑[J]. 何秀玲,張一賓. 世界農(nóng)藥. 2016(03)
[10]丁氟螨酯的合成新工藝[J]. 李?lèi)?ài)軍,田紅雨. 農(nóng)藥. 2015(11)
碩士論文
[1]氟吡菌酰胺的合成工藝研究[D]. 劉凡.河北科技大學(xué) 2017
[2]丙硫菌唑的合成工藝研究[D]. 張洪曉.河北科技大學(xué) 2014
[3]醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體的電合成研究[D]. 毛震.山東師范大學(xué) 2007
本文編號(hào):3262728
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