精甲霜靈的合成工藝研究
本文選題:殺菌劑 + 酰胺類殺菌劑; 參考:《河北科技大學(xué)》2017年碩士論文
【摘要】:農(nóng)業(yè)的擴(kuò)大化生產(chǎn)離不開農(nóng)藥的發(fā)展。酰胺類殺菌劑也成為人們廣泛關(guān)注的一類殺菌劑。酰胺類殺菌劑具有多種多樣的化學(xué)結(jié)構(gòu),與眾不同的作用機(jī)制,還有高效、作用范圍廣、毒性小、與環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn),使其在殺菌劑市場(chǎng)站穩(wěn)腳跟。甲霜靈是用于治療多種植物霜霉病、疫霉病等的內(nèi)吸性殺菌劑,精甲霜靈是它的R-單一構(gòu)型體,殺菌效果更優(yōu)。隨著科技的不斷推進(jìn),該產(chǎn)品將會(huì)有更大的市場(chǎng)應(yīng)用價(jià)值。本課題在閱讀大量國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,對(duì)精甲霜靈的合成方法進(jìn)行詳細(xì)介紹,分析文獻(xiàn)中現(xiàn)有方法的優(yōu)缺點(diǎn),篩選出合成目標(biāo)產(chǎn)物的最佳路線,并對(duì)合成工藝進(jìn)行優(yōu)化。最終確定了以S-乳酸為起始原料,經(jīng)過酯化、磺;、烷基化、氯化、;磻(yīng)五步合成精甲霜靈的路線。通過分析各步反應(yīng),詳細(xì)探討各反應(yīng)中發(fā)生的主要副反應(yīng)。在優(yōu)化條件下,減少雜質(zhì)量,同時(shí)避免產(chǎn)品的消旋化?偸章蔬_(dá)到55.06%(以S-乳酸計(jì))。其中,所用的甲氧乙酰氯由甲氧乙酸和氯化亞砜制得。該合成工藝反應(yīng)條件易于實(shí)現(xiàn),操作簡(jiǎn)便,產(chǎn)品收率高、化學(xué)純度高、光學(xué)純度高,適合大規(guī)模生產(chǎn)。最后通過核磁鑒定結(jié)構(gòu)、高效液相色譜檢測(cè)純度、旋光儀測(cè)定光學(xué)純度的分析方法對(duì)精甲霜靈及其中間體進(jìn)行表征。
[Abstract]:Agricultural expansion and production cannot be separated from the development of pesticides. Amide fungicides have also become a kind of fungicides that people pay more attention to. Amides have a variety of chemical structures, different mechanisms of action, and the advantages of high efficiency, wide range of action, small toxicity and friendly to the environment, which make them take a firm foothold in the market of fungicides. Metalaxyl is an internal fungicide used to treat many kinds of plant downy mildew, epidemic mildew and so on. With the development of science and technology, this product will have greater market application value. On the basis of reading a large number of domestic and foreign literatures, this paper introduces in detail the synthetic methods of Jingmaolaoling, analyzes the advantages and disadvantages of the existing methods in the literature, selects the best route for the synthesis of the target products, and optimizes the synthetic process. Finally, a five-step route for the synthesis of spermatoglasone from S- lactic acid by esterification, sulfonylation, alkylation, chlorination and acylation was established. The main side reactions occurred in each reaction were discussed in detail by analyzing each step reaction. At the same time, reduce the quality of the product and avoid the racemization of the product under the optimized conditions. The total yield was 55.06. The methoxyacetyl chloride is prepared from methoxyacetic acid and sulfoxide chloride. The synthetic process is easy to realize, easy to operate, high yield, high chemical purity, high optical purity, suitable for mass production. At last, the structure was identified by NMR, the purity was detected by HPLC and the optical purity was determined by optical optical spectrometer.
【學(xué)位授予單位】:河北科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2017
【分類號(hào)】:TQ455
【參考文獻(xiàn)】
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,本文編號(hào):1784204
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