本文關鍵詞：濕法磷酸溶劑萃取副產(chǎn)萃余酸制磷酸脲和磷鎂肥實驗研究

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【摘要】：根據(jù)《國家重點節(jié)能技術推廣目錄(第五批)》,到2020年,我國50%工業(yè)磷酸將由濕法磷酸溶劑萃取凈化生產(chǎn)工藝所取代。溶劑萃取法凈化濕法磷酸的技術核心是將雜質含量較高的濕法磷酸通過有機溶劑萃取分離得到工業(yè)級磷酸,其中濕法磷酸溶劑萃取凈化的五氧化二磷(P2O5)萃取率一般為50%～70%,副產(chǎn)萃余酸含P2O5一般為35%～40%,其鐵、鋁、鎂雜質含量較高。由于副產(chǎn)萃余酸濃度低、產(chǎn)量大,需要配置濃度高、雜質低的濕法磷酸才能生產(chǎn)高品質的磷酸一銨(MAP)肥料產(chǎn)品,否則只能生產(chǎn)低標準的MAP肥料。因此,副產(chǎn)萃余酸P2O5高效利用已成為企業(yè)平衡磷肥產(chǎn)能必須解決的技術難題。本研究以溶劑萃取法凈化濕法磷酸副產(chǎn)萃余酸和尿素為原料,制備高價值的磷酸脲,以回收萃余酸中的P2O5,含鐵、鋁、鎂雜質的母液直接加工成磷鎂肥料,以滿足農(nóng)業(yè)中微量元素肥料的需求。實驗利用萃余酸中的磷酸與尿素反應,采用二段結晶分離方法獲得磷酸脲,實現(xiàn)萃余酸中磷酸與鐵、鋁、鎂雜質的分離；通過對反應物料配比、反應溫度、反應時間、結晶控制等工藝條件的研究,獲得合格的磷酸脲產(chǎn)品,磷酸脲結晶分離母液直接與氧化鎂反應生產(chǎn)磷鎂肥料。通過實驗研究得到如下結論：(1)測定了溶劑萃取法凈化濕法磷酸萃余酸的化學組成和物理化學性質,確定了萃余酸預處理和制備磷酸脲的工藝開發(fā)路線。(2)通過對萃余酸進行預處理沉降分離實驗,除去了萃余酸中繼沉淀物。(3)通過預處理后萃余酸合成磷酸脲實驗,考察了萃余酸濃度、物料配比、反應時間、反應溫度、結晶時間等對萃余酸中磷酸回收率和磷酸脲產(chǎn)品質量的影響,得到了最優(yōu)工藝條件,即萃余酸濃度36%(以P2O5計)、磷酸：尿素物料比1：1,反應時間60 min,反應溫度50℃,結晶時間8 h,經(jīng)過一段結晶其萃余酸中磷酸回收率達到57.33%。對磷酸脲實驗一段分離母液進行濃縮、冷卻結晶實驗,以提高磷酸脲收率,其萃余酸中磷酸的回收率同時提高16%。(4)對磷酸脲二段分離母液進行化學組成和物理性質分析,確定采用工業(yè)級氧化鎂進行液固混合、熟化反應,得到含磷酸銨鎂的新型磷鎂產(chǎn)品。(5)通過對磷酸脲二段母液與氧化鎂合成磷鎂肥研究,考察了物料比、反應溫度、反應時間、攪拌速度對最終產(chǎn)品的質量影響,得到了最優(yōu)工藝條件,即氧化鎂與母液物料質量比14%,反應溫度90℃,反應時間30 min,攪拌速度450r/min。
【關鍵詞】：濕法磷酸 溶劑萃取 萃余酸 磷酸脲 磷鎂肥
【學位授予單位】：昆明理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TQ442
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-12
• 第一章 緒論12-24
• 1.1 溶劑萃取法凈化濕法磷酸概述12-13
• 1.1.1 溶劑萃取法凈化濕法磷酸工藝13
• 1.1.2 溶劑萃取法凈化工藝流程圖13
• 1.2 溶劑萃取凈化濕法磷酸副產(chǎn)萃余酸凈化工藝及應用研究現(xiàn)狀13-17
• 1.2.1 萃余酸凈化工藝14-15
• 1.2.2 萃余酸應用研究現(xiàn)狀15-17
• 1.3 磷酸脲合成工藝及應用研究現(xiàn)狀17-20
• 1.3.1 磷酸脲合成工藝研究現(xiàn)狀17-19
• 1.3.2 磷酸脲應用研究現(xiàn)狀19-20
• 1.4 磷鎂肥研究現(xiàn)狀20-21
• 1.4.1 中低品位磷礦浮選尾礦生產(chǎn)磷鎂肥研究現(xiàn)狀21
• 1.4.2 萃余酸與高鎂磷尾礦渣生產(chǎn)磷鎂肥復合肥料21
• 1.5 課題研究意義及內(nèi)容21-24
• 1.5.1 課題研究意義21-22
• 1.5.2 課題研究內(nèi)容22-24
• 第二章 實驗材料與分析方法24-34
• 2.1 實驗原料和設備24-26
• 2.1.1 實驗原料24
• 2.1.2 實驗試劑24-25
• 2.1.3 實驗設備25-26
• 2.2 實驗工藝流程圖26
• 2.3 實驗分析方法26-32
• 2.3.1 化學分析26-31
• 2.3.2 儀器分析31-32
• 2.4 實驗評價指標的計算32-34
• 2.4.1 有效P_2O_5的回收率32
• 2.4.2 產(chǎn)物磷酸脲純度32
• 2.4.3 磷酸脲、磷鎂肥料的pH值測定32-34
• 第三章 萃余酸預處理34-40
• 3.1 實驗原理34
• 3.2 實驗方法34-36
• 3.3 萃余酸預處理實驗研究36-38
• 3.3.1 萃余酸澄清實驗36
• 3.3.2 離子在兩相中的分配36-38
• 3.4 本章小結38-40
• 第四章 萃余酸制備磷酸脲的實驗研究40-56
• 4.1 實驗原理40-41
• 4.2 實驗方法41
• 4.3 萃余酸制備磷酸脲的一段結晶實驗研究41-51
• 4.3.1 單因素實驗41-46
• 4.3.2 正交實驗46-51
• 4.4 萃余酸制備磷酸脲的二段結晶實驗51-53
• 4.4.1 一段結晶母液濃縮結晶對P_2O_5回收率的影響52-53
• 4.4.2 二段磷酸脲產(chǎn)品質量分析53
• 4.5 本章小結53-56
• 第五章 磷酸脲二段母液制磷鎂肥實驗研究56-66
• 5.1 實驗原理56
• 5.2 實驗方法56
• 5.3 磷酸脲二段母液制磷鎂肥實驗研究56-65
• 5.3.1 探索實驗56-58
• 5.3.2 單因素實驗58-61
• 5.3.3 正交實驗61-65
• 5.4 本章小結65-66
• 第六章 萃余酸制備磷酸脲和磷鎂肥產(chǎn)品經(jīng)濟性評價66-70
• 6.1 試驗的物料平衡66-68
• 6.2 試驗的物料消耗68
• 6.3 試驗產(chǎn)品的成本分析68-69
• 6.4 本章小結69-70
• 第七章 總結、創(chuàng)新及建議70-72
• 7.1 結論70-71
• 7.2 創(chuàng)新點71
• 7.3 建議71-72
• 致謝72-74
• 參考文獻74-78
• 附錄A 攻讀碩士期間發(fā)表論文題目78

【參考文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前7條

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本文編號：1021044