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基于泡沫鎳三維網(wǎng)絡(luò)基底的敏感材料的制備與特性研究

發(fā)布時(shí)間:2018-06-13 20:43

  本文選題:泡沫鎳 + 氧化鎳 ; 參考:《吉林大學(xué)》2017年博士論文


【摘要】:化學(xué)傳感器已經(jīng)在環(huán)境保護(hù)、醫(yī)學(xué)診斷、工業(yè)生產(chǎn)、食品安全等方面具有了廣泛應(yīng)用。高性能傳感器的研究關(guān)鍵在于制備出性能優(yōu)異的敏感材料,因此制備出靈敏度高,檢測極限低,響應(yīng)速度快,選擇性好的傳感器材料一直是材料研究領(lǐng)域的重要研究課題。納米材料具有的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)等優(yōu)勢,使納米材料作為敏感材料具有獨(dú)特的優(yōu)勢。多孔泡沫金屬材料是一種具有三維多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的新型功能材料,相對于致密金屬材料,具有如密度小、比表面積大等優(yōu)勢。在進(jìn)行敏感測試時(shí),直接把各種納米敏感材料生長在三維多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)上,充分利用基底的結(jié)構(gòu)特性,有效發(fā)揮納米敏感材料形態(tài)、形貌和結(jié)構(gòu)對敏感特性的優(yōu)勢,可以進(jìn)一步提高傳感器的靈敏度,實(shí)現(xiàn)低濃度檢測。本論文將敏感材料與泡沫鎳相結(jié)合,利用多種方法,調(diào)控反應(yīng)條件,將氧化銦、氧化鎳敏感材料直接生長在泡沫鎳基底材料上,研制了具有高選擇性,高靈敏度的電化學(xué)傳感器及半導(dǎo)體氣體傳感器,主要內(nèi)容如下:我們首先開展了氧化銦與氧化鎳復(fù)合材料對于葡萄糖的電化學(xué)敏感特性方面的研究。采用一步氧化法,在泡沫鎳基底上實(shí)現(xiàn)了氧化鎳、氧化銦兩種氧化物的共同生長與沉積。通過SEM和XPS表征證明了銦元素對于氧化鎳材料生長的調(diào)控作用。在優(yōu)化生長工藝后,該材料展現(xiàn)出了優(yōu)秀的電化學(xué)敏感特性,改善了對葡萄糖的電化學(xué)靈敏度與檢測限,其最佳靈敏度達(dá)到了58170 mA mM~(-1) cm~(-2),同時(shí)檢測下限達(dá)到了0.1μM。由于二氧化錫對葡萄糖具有較好的催化氧化能力,因此在前面的工作基礎(chǔ)上,我們通過進(jìn)一步引入氧化錫來提升產(chǎn)物對葡萄糖的靈敏度。電化學(xué)測試結(jié)果表明,該材料的電化學(xué)敏感特性進(jìn)一步提升,其對葡萄糖的最佳靈敏度達(dá)到了107970mA mM~(-1) cm~(-2),同時(shí)檢測下限達(dá)到了0.01μM。在氣敏特性研究方面,我們設(shè)計(jì)了一套能夠測試三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)氣敏材料以及一般的片狀、薄膜敏感材料氣敏特性的氣敏材料測試系統(tǒng),測量電阻范圍1~200兆歐姆,為新型氣敏材料的研發(fā)創(chuàng)造了測試條件;然后以泡沫鎳為基底,通過高溫?zé)Y(jié)生長了p型氧化鎳,采用SEM、XRD等方法對泡沫鎳@氧化鎳進(jìn)行了形貌與結(jié)構(gòu)分析與表征;利用自行研制組裝的氣敏材料測試系統(tǒng),測試了產(chǎn)物的氣敏特性,探索了最佳生長條件,為制備具有pn結(jié)構(gòu)的氣敏材料奠定了基礎(chǔ)。采用水熱法,在泡沫鎳@氧化鎳表面生長了一層氧化銦納米材料,采用SEM、XRD對產(chǎn)物進(jìn)行了表征,研究了反應(yīng)條件對泡沫鎳@氧化鎳@氧化銦的形貌和氣敏特性的影響;進(jìn)一步以葡萄糖為模板,在泡沫鎳@氧化鎳基底上生長了氧化銦材料,對制備條件進(jìn)行了優(yōu)化后,泡沫鎳@氧化鎳基底上生長的氧化銦材料對100 ppm乙醇的靈敏度達(dá)可以達(dá)到8以上。由于對電極進(jìn)行修飾可能提高電極的性能,我們在成功制備了MoO_3修飾的In_2O_3后,將其作為電極材料應(yīng)用在平面式NO_2傳感器上,使傳感器的性能得到明顯的提高。除氧化銦外,我們還嘗試了在泡沫鎳@氧化鎳表面生長了二氧化錫納米材料,并對其氣敏特性進(jìn)行了研究。采用溶膠凝膠與水熱結(jié)合的方法,制備了泡沫鎳@氧化鎳@二氧化錫納米材料,利用XRD與SEM進(jìn)行了表征,優(yōu)化了反應(yīng)條件,研究了制備條件對氣敏特性的影響,并通過鑭摻雜,使產(chǎn)物的靈敏度得到大幅度改善,對100 ppm乙醇的靈敏度提高到14,與未摻雜時(shí)相比,靈敏度提升了兩倍多。最后,我們以泡沫鎳@氧化鎳@二氧化錫材料為例,建立了泡沫鎳基pn結(jié)構(gòu)氣敏測試的等效電路,分析了結(jié)構(gòu)中影響靈敏度的因素,對進(jìn)一步提高pn結(jié)構(gòu)的敏感性能奠定了基礎(chǔ)。綜上所述,我們不僅大膽地嘗試通過調(diào)控活性缺陷氧濃度和多元復(fù)合提高敏感電極對葡萄糖的敏感特性,而且創(chuàng)新性地把三維多孔泡沫鎳應(yīng)用在氣體傳感器領(lǐng)域,通過制備大面積pn結(jié)構(gòu)改善材料的氣敏特性,為提升敏感材料的特性、研制新型傳感器提供了新思路。
[Abstract]:A new type of sensor with high sensitivity , low detection limit , high response speed and good selectivity has been developed .
【學(xué)位授予單位】:吉林大學(xué)
【學(xué)位級別】:博士
【學(xué)位授予年份】:2017
【分類號】:TP212

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本文編號:2015353

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