本文關(guān)鍵詞：鈦酸鋇系正溫度系數(shù)熱敏電阻無鉛化研究及性能優(yōu)化　出處：《西安電子科技大學(xué)》2016年博士論文　論文類型：學(xué)位論文

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【摘要】：本文主要進(jìn)行了鈦酸鋇系正溫度系數(shù)熱敏電阻元件無鉛化的研究,并總結(jié)了實(shí)驗(yàn)過程中對(duì)元件除居里溫度之外其它性能的優(yōu)化。我們的研究目的在于響應(yīng)環(huán)境保護(hù)的呼聲,尋找合適的鉛替代物以減小它對(duì)環(huán)境和人類帶來的危害,并提高元件的性能指標(biāo)。研究過程中,我們力求加深對(duì)鈦酸鋇系元件微觀機(jī)理的認(rèn)識(shí)并提出自己較為新穎的看法。目前主要取得了如下成果：(1)結(jié)合鈦酸鋇系正溫度系數(shù)熱敏電阻理論模型的指導(dǎo),開發(fā)出能夠顯著降低元件晶界氧含量從而降低元件室溫電阻率的熱處理方法。該方法利用一定的降阻試劑,實(shí)現(xiàn)了對(duì)多阻值元件電阻的調(diào)節(jié)。該方法一方面有利于回收企業(yè)生產(chǎn)中出現(xiàn)的電阻過大的元件,能夠創(chuàng)造可觀的經(jīng)濟(jì)價(jià)值；另一方面促進(jìn)了我們對(duì)鈦酸鋇系元件晶界模型認(rèn)識(shí)的加深�；趯�(shí)驗(yàn)結(jié)果,我們提出了半定量的晶界模型。該模型解釋了氧含量變化對(duì)元件電阻溫度特性的影響,也明確了自發(fā)極化補(bǔ)償晶界受主態(tài)的程度。此外,結(jié)合對(duì)其它類型受主作用的分析,該模型有助于判斷制備無鉛元件時(shí),添加劑向元件內(nèi)引入受主的程度。上述實(shí)驗(yàn)方法己在企業(yè)中獲得良好的應(yīng)用,根據(jù)此實(shí)驗(yàn)內(nèi)容申請(qǐng)的發(fā)明專利已經(jīng)取得授權(quán)。(2)采用固相方法,制備了含有K0.5Bi0.5TiO3(簡(jiǎn)寫為KBT)的無鉛化鈦酸鋇系元件。通過添加純相KBT和分開添加K2CO3、Bi2O3和Ti02兩種添加方式,結(jié)合不同的技術(shù)手段,制備出了實(shí)用性強(qiáng)的無鉛化元件。元件具有高于鈦酸鋇的居里溫度(135℃左右)和極低的室溫電阻率(13.84Ω.cm)。這一結(jié)果說明添加KBT會(huì)大幅增加元件室溫電阻的問題可以克服,為進(jìn)一步增加KBT含量奠定了良好的基礎(chǔ)。在進(jìn)行本實(shí)驗(yàn)的過程中,我們提出了在K20和Bi203熔點(diǎn)附近增加保溫階段的燒結(jié)制度。該方法有效促進(jìn)了元件居里溫度的提高和室溫電阻的降低,也豐富了我們對(duì)燒結(jié)過程熱動(dòng)力學(xué)的認(rèn)識(shí)。(3)采用固相方法,將KBT與鉛按照一定比例共同添加,獲得了居里點(diǎn)在200℃的元件。與具有同樣居里點(diǎn)的含鉛元件相比,元件中鉛含量下降了50%。此成果有效減少了元件中的鉛含量,實(shí)現(xiàn)了高溫發(fā)熱體中鉛的部分替代。(4)進(jìn)行了添加Ca、Y、Na0.5Bi0.5TiO3(簡(jiǎn)寫為NBT)和KBT的研究,制備出居里點(diǎn)各異的元件。綜合對(duì)比各組實(shí)驗(yàn)過程,我們發(fā)現(xiàn)晶界應(yīng)力是能夠抑制元件居里點(diǎn)提高的不利因素。這說明無鉛化研究中,晶界結(jié)構(gòu)和應(yīng)力分布是影響材料性能的兩個(gè)重要因素,同時(shí)強(qiáng)調(diào)了優(yōu)化元件制備技術(shù)的必要性。(5)采用分開添加K2CO3、Bi2O3和Ti02的方式,將元件的電阻溫度系數(shù)從16%/℃提高到了53%/℃,大幅度提高了元件的靈敏度。該結(jié)果說明晶界上殘余的K起到了表面受主態(tài)的作用,對(duì)電阻溫度系數(shù)的提高做出了較大貢獻(xiàn)。另外,元件居里溫度在此實(shí)驗(yàn)過程中沒有發(fā)生變化的事實(shí),說明燒結(jié)過程中,K和Bi揮發(fā)較多而未能有效提高居里點(diǎn),也表明在微觀局域范圍,K和Bi是否具有1：1的摩爾比例對(duì)元件居里點(diǎn)的提高非常重要。(6)基于熔融態(tài)晶體冷卻析出的相關(guān)理論,我們提出了在K2O和Bi2O3的熔點(diǎn)附近增加降溫冷卻階段的燒結(jié)技術(shù)。該技術(shù)有效提高了元件的半導(dǎo)化效率,使元件的室溫電阻率從514.55Ω·cm下降到112.95Ω·cm(降幅80%)。利用冷卻析出的晶體會(huì)優(yōu)先在晶界缺陷較多位置結(jié)晶的理論,上述增加降溫冷卻階段的技術(shù)是陶瓷燒結(jié)上較為新穎的制備手段。結(jié)合液相燒結(jié)的相關(guān)理論,該技術(shù)完全可以移植到其它富含液相的陶瓷元件制備過程中�；谏鲜龀晒�,我們對(duì)鈦酸鋇系元件的認(rèn)識(shí)得到了加深,并由此總結(jié)出制備無鉛元件必須解決的重要問題：(1)元件中K和Bi不僅僅需要達(dá)到配方層面1：1的摩爾比例,在微觀結(jié)構(gòu)上,這一比例的實(shí)現(xiàn)對(duì)提高居里點(diǎn)十分重要；(2)作為鉛替代物的各類添加劑通常與鈦酸鋇具有不同的晶格常數(shù),由此產(chǎn)生的晶界應(yīng)力是不利于居里點(diǎn)提高的因素。有效消除這一影響并保持元件較低的電阻率,才能最終制備出實(shí)用性較好的元件；(3)由于PTC效應(yīng)起源于連貫性較差的晶界,使得元件性能容易受到少數(shù)晶界的調(diào)控,也就是說電學(xué)性能對(duì)于微觀結(jié)構(gòu)和成分十分敏感。綜合各種添加劑的特性來設(shè)計(jì)和開發(fā)新的制備技術(shù),也是實(shí)現(xiàn)元件無鉛化的重要手段。綜上所述,本文取得的成果和經(jīng)驗(yàn)對(duì)于其他研究者具有較好的參考價(jià)值,也克服了無鉛化研究中常見的一些困難。我們認(rèn)為隨著材料科學(xué)的發(fā)展,元件無鉛化的研究具有良好的前景。
[Abstract]:In this paper , we have made a research on the lead - free element of barium titanate series positive temperature coefficient thermistor element , and summed up the optimization of other properties besides Curie temperature in the process of experiment . The results show that K and Bi have different lattice constants in the process of sintering . The results show that the properties of K and Bi are very important to the improvement of Curie point .

【學(xué)位授予單位】：西安電子科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TN37

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