發(fā)布時(shí)間：2017-12-16 15:22

  本文關(guān)鍵詞：離子印跡電化學(xué)傳感器的構(gòu)建及其在重金屬污染物分析檢測中的應(yīng)用研究

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【摘要】：隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,工業(yè)加工、蓄電池制造、采礦等產(chǎn)業(yè)的蓬勃發(fā)展,導(dǎo)致生產(chǎn)產(chǎn)品的副產(chǎn)物中污染水體和土壤中的重金屬離子含量增加,超過生物代謝量并在生物體重沉積,對動(dòng)植物及人體的生長發(fā)育產(chǎn)生嚴(yán)重的影響。鉛離子做為常見的重金屬離子,在人體中蓄積會(huì)隨血液循環(huán)系統(tǒng)引發(fā)各個(gè)組織器官發(fā)生病變,尤其對兒童及孕婦的傷害嚴(yán)重,會(huì)引起神經(jīng)中樞系統(tǒng)紊亂。因此,對于鉛離子的檢測具有重要意義。本文采用離子印跡技術(shù),以鉛離子(Pb~(2+))作為模板離子,結(jié)合電化學(xué)檢測技術(shù),制備了以下三種鉛離子印跡碳糊電極傳感器:(1)通過制備介孔硅鉛離子印跡聚合物組裝的電化學(xué)傳感器解決了第二章中沉淀聚合生成的印跡聚合物存在的印跡孔穴包埋問題,同時(shí)比表面積增大,有利于印跡聚合物對模板離子的吸附。(2)采用表面離子印跡技術(shù)和溶膠-凝膠方法,制備了以殼聚糖作為功能單體的鉛離子表面印跡聚合物,組裝了鉛離子印跡聚合物傳感器,不僅解決了包埋過深的問題,而且模板離子容易洗脫。三種方法構(gòu)建的離子印跡電化學(xué)傳感器的具體過程和條件優(yōu)化的選擇如下:⑴鉛離子(Pb~(2+))作為模板離子,甲基丙烯酸(MAA)作為功能單體沉淀聚合反應(yīng),得到未洗脫的離子印跡聚合物(Unleached IIPs)。通過大量的乙醇、鹽酸溶液、硫脲溶液和水進(jìn)行洗脫后,得到離子印跡聚合物(IIPs),并對聚合物的性能及結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。將IIPs、液體石蠟和石墨粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比優(yōu)化,選擇20%/30%/50%作為碳糊電極中碳糊制備的最優(yōu)質(zhì)量分?jǐn)?shù)比。通過對鉛離子印跡聚合物電化學(xué)傳感器檢測條件的優(yōu)化,在吸附電壓為-1.0V,pH=5,鉛離子濃度為5.0×10-7mol L-1的0.1mol L-1乙酸-乙酸鈉緩沖液中進(jìn)行吸附80s,然后解吸附平衡時(shí)間為40s,在鹽酸中檢測,得到良好的峰電流值響應(yīng)。同時(shí)測得在7.5×10-7mol L-1到1×10-9mol L-1之間存在良好的線性范圍,最低檢出限為1.3×10-11mol L-1�？蓱�(yīng)用于實(shí)際樣品的測定。⑵采用表面印跡技術(shù),鉛離子作為模板離子,硅烷偶聯(lián)劑3-(γ-氨基乙氨基)-丙基-三甲基硅烷(AAPTS)作為功能單體,應(yīng)用共縮聚法制備出鉛離子介孔硅印跡聚合物[Pb(Ⅱ)-IMS]。制備的聚合物用乙醇/鹽酸混合液(8:2,v/v)和雙蒸水洗脫。合成的Pb(Ⅱ)-IMS通過紅外光譜(FT-IR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、熱重分析(TGA)等實(shí)驗(yàn)分析其結(jié)構(gòu)及性能。顯示出了有序的介孔結(jié)構(gòu)。在組裝鉛離子介孔硅印跡聚合物電化學(xué)傳感器的系列實(shí)驗(yàn)中,碳糊組分[Pb(Ⅱ)-IMS、液體石蠟和石墨粉]的最優(yōu)質(zhì)量分?jǐn)?shù)比為20%/20%/60%,在吸附電壓為-1.2V,pH=5,鉛離子濃度為5.0×10-7mol L-1的0.1mol L-1乙酸-乙酸鈉緩沖液中進(jìn)行吸附240s,在鹽酸中檢測解吸附平衡時(shí)間為40s,得到良好的峰電流值響應(yīng)。同時(shí)測得在1.0×10-6mol L-1到1×10-9mol L-1之間存在良好的線性范圍,最低檢出限為2.03×10-11 mol L-1�？蓱�(yīng)用于實(shí)際樣品的測定。⑶采用表面印跡技術(shù)與溶膠-凝膠技術(shù)結(jié)合,鉛離子作為模板離子,殼聚糖為功能單體,以硅膠為載體,γ-(2,3環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(K H-560)作為偶聯(lián)劑,制備了鉛離子印跡聚合物(IIPs)。制備的印跡聚合物用鹽酸洗脫后,再用NaOH溶液和雙蒸水調(diào)至中性。在通過性能及結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,證明了合成了IIPs。在組裝鉛離子印跡聚合物電化學(xué)傳感器的系列實(shí)驗(yàn)中,碳糊組分[Pb(Ⅱ)-IIP、液體石蠟和石墨粉]的最優(yōu)質(zhì)量分?jǐn)?shù)比為35%/20%/45%,在吸附電壓為-0.8V,pH=5,鉛離子濃度為5.0×10-7mol L-1的0.1mol L-1乙酸-乙酸鈉緩沖液中進(jìn)行吸附240s,在鹽酸中檢測解吸附平衡時(shí)間為50s,得到良好的峰電流值響應(yīng)。同時(shí)測得在1.0×10-6mol L-1到1×10-9mol L-1之間存在良好的線性范圍,最低檢出限為2.93×10-10mol L-1�？蓱�(yīng)用于實(shí)際樣品的測定。
【學(xué)位授予單位】：江蘇大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TP212;X832

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本文編號：1296536