發(fā)布時(shí)間：2017-10-20 11:04

  本文關(guān)鍵詞：基于石墨烯的過(guò)氧化氫電化學(xué)傳感器的制備及應(yīng)用

  更多相關(guān)文章： 石墨烯 血紅蛋白 納米氧化銅 過(guò)氧化氫 修飾電極

【摘要】：過(guò)氧化氫電化學(xué)傳感器由于制備過(guò)程簡(jiǎn)單、制作成本低廉、易于操作、對(duì)待測(cè)物響應(yīng)靈敏等優(yōu)點(diǎn),在醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)、工業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。如何制備出響應(yīng)速度快、抗干擾能力強(qiáng)及穩(wěn)定性高的過(guò)氧化氫電化學(xué)傳感器,一直是很多電化學(xué)工作者所關(guān)注的問(wèn)題。石墨烯由于其優(yōu)越的生物相容性和電子傳導(dǎo)能力,在電化學(xué)傳感器的制備方面展現(xiàn)出了廣闊的應(yīng)用前景。本文圍繞過(guò)氧化氫的電化學(xué)檢測(cè),對(duì)石墨烯及其復(fù)合材料在檢測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)行探索,具體研究?jī)?nèi)容包括以下三個(gè)方面:1.氧化石墨烯的制備與表征以鱗片石墨為原料,采用改良的Hummers法設(shè)計(jì)兩種方案制備氧化石墨烯。采用透射電子顯微鏡及紅外光譜儀對(duì)所得樣品的形貌及結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,結(jié)果表明:兩種方案所制得的氧化石墨烯樣品經(jīng)超聲分散后均呈現(xiàn)良好的片層狀結(jié)構(gòu),氧化石墨烯表面接有-OH、-C=O、-COOH、-C-O-C-等官能團(tuán),且利用第二種方案制備得到的氧化石墨烯親水性更強(qiáng)。2.血紅蛋白在石墨烯修飾電極上的電化學(xué)特性及對(duì)過(guò)氧化氫的電催化研究利用滴涂法將血紅蛋白(Hb)固定在電沉積了石墨烯(ERGO)的玻碳電極(GC)表面,得到Hb-DMF/ERGO/GC修飾電極。用循環(huán)伏安法對(duì)電極性能進(jìn)行表征,并研究了其對(duì)H2O2的電催化行為。結(jié)果表明,在磷酸鹽緩沖溶液(p H 7.0)中,該修飾電極對(duì)H2O2響應(yīng)靈敏,線(xiàn)性范圍為3.26×10-5~1.96×10-3 mol/L,檢出限為2.20×10-6 mol/L。此外,該電極的選擇性高,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性良好,對(duì)H2O2伏安傳感器的開(kāi)發(fā)有一定的應(yīng)用價(jià)值。3.納米氧化銅/石墨烯修飾玻碳電極的制備及堿性條件下對(duì)H2O2的檢測(cè)通過(guò)電化學(xué)方法依次電沉積石墨烯、納米氧化銅(nano Cu O)于玻碳電極表面,得到nano Cu O/ERGO/GC修飾電極。借助電化學(xué)工作站優(yōu)化相關(guān)條件,采用掃描電鏡對(duì)電極表面納米顆粒的形貌進(jìn)行表征,并將所得修飾電極用于堿性條件下H2O2的檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在優(yōu)化的修飾條件下,電極表面的氧化銅納米顆粒呈球形,催化電流與H2O2濃度在2.30×10-5~2.99×10-3 mol/L和2.99×10-3~8.33×10-3 mol/L范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)分別為0.9943和0.9972,檢出限為6.96×10-6 mol/L。
【關(guān)鍵詞】：石墨烯 血紅蛋白 納米氧化銅 過(guò)氧化氫 修飾電極
【學(xué)位授予單位】：遼寧師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類(lèi)號(hào)】：O657.1;TP212
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 1 緒論10-19
• 1.1 石墨烯材料簡(jiǎn)述10-11
• 1.1.1 石墨烯的納米結(jié)構(gòu)10-11
• 1.1.2 石墨烯的材料特性11
• 1.2 石墨烯的合成方法11-13
• 1.2.1 氧化石墨還原法11-12
• 1.2.2 化學(xué)氣相沉積法12
• 1.2.3 化學(xué)剝離法12
• 1.2.4 電化學(xué)法12-13
• 1.2.5 插層法13
• 1.2.6 微波法13
• 1.3 石墨烯在電化學(xué)傳感器制備中的應(yīng)用13-17
• 1.3.1 基于石墨烯的酶生物傳感器13-15
• 1.3.1.1 葡萄糖氧化酶生物傳感器13-14
• 1.3.1.2 細(xì)胞色素C（Cyt-c）生物傳感器14
• 1.3.1.3 NADH生物傳感器14
• 1.3.1.4 血紅蛋白生物傳感器14-15
• 1.3.1.5 膽固醇生物傳感器15
• 1.3.1.6 鄰苯二酚生物傳感器15
• 1.3.2 基于石墨烯的非酶生物傳感器15-16
• 1.3.3 基于石墨烯的納米電子器件16-17
• 1.3.3.1 DNA檢測(cè)器16
• 1.3.3.2 重金屬離子檢測(cè)器16
• 1.3.3.3 氣體檢測(cè)16-17
• 1.4 基于石墨烯的電化學(xué)傳感器在H_2O_2檢測(cè)中的應(yīng)用17
• 1.4.1 基于石墨烯的酶型H_2O_2電化學(xué)傳感器17
• 1.4.2 基于石墨烯的非酶型H_2O_2電化學(xué)傳感器17
• 1.5 論文選題背景及內(nèi)容17-19
• 2 氧化石墨烯的制備與表征19-26
• 2.1 引言19
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分19-21
• 2.2.1 儀器和試劑19-20
• 2.2.2 氧化石墨烯的合成20-21
• 2.3 結(jié)果與討論21-25
• 2.3.1 氧化石墨烯的形貌表征21-23
• 2.3.2 氧化石墨烯的紅外光譜分析23-25
• 2.4 結(jié)論25-26
• 3 血紅蛋白在石墨烯修飾電極上的電化學(xué)特性及其對(duì)過(guò)氧化氫的電催化研究26-40
• 3.1 引言26-27
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分27-28
• 3.2.1 儀器和試劑27
• 3.2.2 Hb-DMF/ERGO/GC修飾電極的制備27
• 3.2.3 H_2O_2含量的標(biāo)定27-28
• 3.3 結(jié)果與討論28-39
• 3.3.1 石墨烯的電化學(xué)沉積28-29
• 3.3.2 不同方法修飾玻碳電極的活性比較29-30
• 3.3.3 pH對(duì)Hb-DMF/ERGO/GC修飾電極電子轉(zhuǎn)移的影響30-32
• 3.3.4 掃描速度對(duì)Hb-DMF/ERGO/GC修飾電極的影響32-33
• 3.3.5 Hb-DMF/ERGO/GC修飾電極對(duì)H_2O_2的響應(yīng)33-35
• 3.3.6 Hb-DMF/ERGO/GC修飾電極的選擇性35-36
• 3.3.7 Hb-DMF/ERGO/GC修飾電極的穩(wěn)定性與重現(xiàn)性36-39
• 3.4 結(jié)論39-40
• 4 納米氧化銅/石墨烯修飾玻碳電極的制備及堿性條件下對(duì)H_2O_2的檢測(cè)40-59
• 4.1 引言40
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分40-41
• 4.2.1 儀器和試劑40-41
• 4.2.2 修飾電極的制備41
• 4.2.3 H_2O_2含量的標(biāo)定41
• 4.3 結(jié)果與討論41-58
• 4.3.1 nanoCuO/ERGO/GC修飾電極的電沉積過(guò)程41-43
• 4.3.2 nanoCuO/ERGO/GC修飾電極表面的形貌表征43-45
• 4.3.3 硫酸用量對(duì)H_2O_2測(cè)定的影響45
• 4.3.4 硫酸銅用量對(duì)H_2O_2測(cè)定的影響45-46
• 4.3.5 CTAB用量對(duì)H_2O_2測(cè)定的影響46-47
• 4.3.6 石墨烯沉積圈數(shù)對(duì)H_2O_2測(cè)定的影響47-48
• 4.3.7 硫酸銅沉積圈數(shù)對(duì)H_2O_2測(cè)定的影響48-49
• 4.3.8 修飾電極對(duì)H_2O_2的電化學(xué)催化49-50
• 4.3.9 掃速對(duì)H_2O_2催化氧化的影響50-52
• 4.3.10 過(guò)氧化氫的檢測(cè)性能52-54
• 4.3.10.1 檢測(cè)電位的選擇52-53
• 4.3.10.2 線(xiàn)性范圍及檢出限53-54
• 4.3.11 干擾實(shí)驗(yàn)54-56
• 4.3.12 電極重現(xiàn)性及穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)56-58
• 4.4 結(jié)論58-59
• 結(jié)論59-60
• 參考文獻(xiàn)60-67
• 致謝67

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