發(fā)布時間：2020-11-20 05:31

　　 近年來,卡西酮類新精神活性物質(zhì)的流行趨勢愈演愈烈,在國內(nèi)外造成了嚴(yán)重的社會危害。此類物質(zhì)易于合成,成癮性極大,管控難,因此,卡西酮類新精神活性物質(zhì)的定性定量分析已成為公安機(jī)關(guān)檢驗鑒定的重要課題。由于卡西酮類物質(zhì)的衍生物眾多,存在多種同分異構(gòu)體和結(jié)構(gòu)類似物,常見的檢驗方法難以較好地分離,無法滿足新型毒品案件檢驗的要求。故亟需建立一種可以同時檢驗多種卡西酮類新精神活性物質(zhì)的分析方法。本文建立了七種卡西酮類新精神活性物質(zhì)的液相色譜-飛行時間質(zhì)譜定性定量分析方法,同時建立了七種卡西酮類新精神活性物質(zhì)的液相色譜定量分析方法,并通過了實際案例驗證。該方法簡便快速、高效可靠,適用于疑似毒品中卡西酮類新精神活性物質(zhì)的檢驗。研究的主要結(jié)果如下:1.建立了2-甲基甲卡西酮、3-甲基甲卡西酮、3-氯甲卡西酮、4-氯甲卡西酮、4-甲氧基甲卡西酮、3,4-亞甲二氧基甲卡西酮和3,4-亞甲二氧基乙卡西酮七種卡西酮類新精神活性物質(zhì)的液相色譜-四級桿飛行時間質(zhì)譜定性定量分析方法。采用Agilent~?1290-6540液相色譜-飛行時間質(zhì)譜儀,選用Agilent~?ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色譜柱;以0.1%(v/v)甲酸-水(5 mol/L乙酸銨)(A相)和甲醇(B相)進(jìn)行梯度洗脫;質(zhì)譜采用SCAN模式,電噴霧雙噴正離子源(Dual AJS ESI+)。2-甲基甲卡西酮的定性離子為145.0885,160.1119,定量離子為178.1226;3-甲基甲卡西酮的定性離子為145.0885,160.1119,定量離子為178.1226;3-氯甲卡西酮的定性離子為145.0886,180.0573,定量離子為198.0680;4-氯甲卡西酮的定性離子為145.0886,180.0573,定量離子為198.0680;4-甲氧基甲卡西酮的定性離子為176.1065,161.0833,定量離子為194.1176;3,4-亞甲二氧基甲卡西酮的定性離子為160.0507,190.0860,定量離子為208.0968;3,4-亞甲二氧基乙卡西酮的定性離子為174.0909,204.1013,定量離子為222.1125。2-甲基甲卡西酮、3-甲基甲卡西酮、4-甲氧基甲卡西酮的線性關(guān)系范圍為5 ng/mL~500 ng/mL,3-氯甲卡西酮、4-氯甲卡西酮、3,4-亞甲二氧基甲卡西酮、3,4-亞甲二氧基乙卡西酮的線性關(guān)系范圍為2 ng/mL~500 ng/mL,且線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.999,檢出限為1 ng/mL(S/N≥3),日內(nèi)精密度RSD≤9.4%,日間精密度RSD≤9.1%。2.建立了2-甲基甲卡西酮、3-甲基甲卡西酮、3-氯甲卡西酮、4-氯甲卡西酮、4-甲氧基甲卡西酮、3,4-亞甲二氧基甲卡西酮和3,4-亞甲二氧基乙卡西酮七種卡西酮類新精神活性物質(zhì)液相色譜定量分析方法。采用Thermo Scientific~?UltiMate~?3000高效液相色譜儀,選用Agilent~?ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色譜柱;以甲醇(A相)和0.1%(v/v)甲酸-水(5 mol/L乙酸銨)(B相)進(jìn)行梯度洗脫。2-甲基甲卡西酮的檢測波長為252 nm;3-甲基甲卡西酮的檢測波長為256 nm;3-氯甲卡西酮的檢測波長為250 nm;4-氯甲卡西酮的檢測波長為262 nm;4-甲氧基甲卡西酮的檢測波長為289 nm;3,4-亞甲二氧基甲卡西酮的檢測波長為321 nm;3,4-亞甲二氧基乙卡西酮的檢測波長為321 nm。根據(jù)檢測波長將3,4-亞甲二氧基甲卡西酮、3,4-亞甲二氧基乙卡西酮、2-甲基甲卡西酮和3-氯甲卡西酮分為一組,將4-甲氧基甲卡西酮、3-甲基甲卡西酮和4-氯甲卡西酮分為一組,七種卡西酮類物質(zhì)的線性關(guān)系范圍為5μg/mL~500μg/mL,且線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.999,檢出限為1μg/mL(S/N≥3),日內(nèi)精密度RSD≤5.2%,日間精密度RSD≤5.6%。3.通過對實際案例中繳獲疑似毒品的檢驗,驗證了本研究建立的液相色譜-飛行時間質(zhì)譜方法的可行性和有效性。
【學(xué)位單位】：中國人民公安大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2020
【中圖分類】：D918.9
【部分圖文】：

3-甲基甲卡西酮進(jìn)入體內(nèi)產(chǎn)生的代謝物分別為3-甲基麻黃堿（3-methylephedrine）和3-甲基麻偽黃堿（3-methylnorephedrine）[37],體內(nèi)代謝過程如圖1.5所示。根據(jù)藥代動力學(xué)研究,在家豬體內(nèi),3-甲基甲卡西酮的藥物代謝遵循單室模型,該物質(zhì)的消除半衰期為0.83小時,大部分劑量在給藥后4小時才能排出。無論是通過注射還是口服,3-甲基甲卡西酮的消除速率常數(shù)為0.84每小時,這一快速消除率驗證了服用該物質(zhì)后產(chǎn)生的短期精神活性效應(yīng)[38]。目前,仍沒有明確可以治療3-甲基甲卡西酮中毒的藥物[39]。1.3 3-氯甲卡西酮研究現(xiàn)狀

4-氯甲卡西酮（1-(4-Chlorophenyl)-2-(methylamino)propan-1-one,4-CMC）分子式為C10H12ClNO,分子量為198.068 g / mol,一個氯原子取代卡西酮母體結(jié)構(gòu)的苯環(huán)四號位上的氫原子可以構(gòu)成該物質(zhì)（結(jié)構(gòu)式如圖1.7）,其鹽酸鹽一般為大粒的白色晶體[41]。4-氯甲卡西酮進(jìn)入體內(nèi)通過促進(jìn)多巴胺(Dat)、去甲腎上腺素(Net)和5-羥色胺(SERT)向大腦釋放,可有效抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)單胺類轉(zhuǎn)運蛋白生成[42],從而致使食用者產(chǎn)生心率過速、血壓升高、胸痛心悸、激動且具有攻擊性、恐懼焦慮,出現(xiàn)幻覺和失眠等癥狀,并產(chǎn)生精神依賴性[43]。另外,有實驗發(fā)現(xiàn)4-氯甲卡西酮在體內(nèi)的代謝速度很快,9小時以后在血液中基本無法檢出[44]。

4-甲氧基甲卡西酮(1-(4-Methoxyphenyl)-2-methylaminopropan-1-one,Methedrone)分子式為C11H15NO2,分子量為194.1176 g/mol,一個甲氧基取代卡西酮母體結(jié)構(gòu)的苯環(huán)四號位上的氫原子可以構(gòu)成該物質(zhì)(結(jié)構(gòu)式如圖1.8),屬于對甲氧甲基安非他明(Para-Methoxyamphetamine)的β-酮取代類似物[48]。4-甲氧基甲卡西酮中性條件下在血液中不穩(wěn)定,酸性條件下在血液中比較穩(wěn)定:在20℃貯藏條件下,用氟化鈉/草酸鉀緩沖液保存的血樣中,2天后4-甲氧基甲卡西酮濃度下降約30%;用氟化鈉/檸檬酸鹽緩沖液保存的血樣中,損失可減少到10%左右。在5℃貯藏條件下,分解速率明顯降低,保存3~6天后才有分解的趨勢[49]。2009年,瑞典已經(jīng)出現(xiàn)兩例吸食4-甲氧基甲卡西酮致死的案例。據(jù)服用該物質(zhì)的人員口述,其生效劑量范圍低至50 mg ~ 500 mg,作用持續(xù)時間為45分鐘至2小時[50]。4-甲氧基甲卡西酮會造成體溫升高、運動亢進(jìn)、熱鎮(zhèn)痛,并伴有抗抑郁作用,可導(dǎo)致高發(fā)病率和高死亡率[51]。2015年,4-甲氧基甲卡西酮被列入我國《非藥用類麻醉藥品和精神藥品管制品種增補目錄》中加強(qiáng)管理。
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本文編號：2891023