本文關(guān)鍵詞：綠色環(huán)保的新型分散液液微萃取技術(shù)在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：農(nóng)藥的發(fā)明和使用給人類帶來(lái)了諸多益處(如保證農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、提高農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量等),但同時(shí)也給人類帶來(lái)了許多負(fù)面影響(如造成環(huán)境污染、影響動(dòng)植物生存等)。農(nóng)藥殘留是現(xiàn)今困擾人們的主要環(huán)境問(wèn)題之一,提取、分離、檢測(cè)農(nóng)藥殘留物質(zhì)在農(nóng)產(chǎn)品安全、食品安全、環(huán)境安全領(lǐng)域是一項(xiàng)非常艱巨的任務(wù)。近年來(lái),樣品前處理技術(shù)得到迅猛的發(fā)展,主要方向是朝著微量化發(fā)展,如固相微萃取、液相微萃取等。這些新的萃取方法與傳統(tǒng)的萃取方法相比有很大的優(yōu)勢(shì),不但減少了有毒試劑的使用,減少了萃取時(shí)間,并且不斷向著自動(dòng)化的方向發(fā)展。本論文在諸多前輩的研究基礎(chǔ)上,主要研究了分散液液微萃取,以及一些輔助萃取的方法： 1.采用超聲和溫度控制的雙重輔助方法,使用離子液體對(duì)老鼠血液中的三唑殺菌劑進(jìn)行了提取和檢測(cè)。超聲和加熱的共同輔助能夠提高離子液體的萃取能力。高效液相色譜—紫外檢測(cè)器被選為實(shí)驗(yàn)的分離檢測(cè)儀器。實(shí)驗(yàn)中對(duì)影響萃取效率的各因素進(jìn)行了優(yōu)化,優(yōu)化的參數(shù)包括：萃取劑、分散劑的種類和體積,離子強(qiáng)度,溶液的酸度(pH),離心時(shí)間。在最優(yōu)條件下,該方法對(duì)三唑類殺菌劑的富集倍數(shù)在178到197之間,回收率也在合理范圍內(nèi)(88.9-98.5%)。而且該方法的檢測(cè)范圍廣泛,對(duì)于腈菌唑在4-500μgL-1,而對(duì)于烯效唑、戊菌唑、戊唑醇、己唑醇在6-500μg L-1。 2.建立了一種快速的微萃取方法,超聲輔助乳化的磁性微萃取,用于檢測(cè)果汁樣品中的三唑殺菌劑。采用超聲輔助乳化的液液微萃取,并結(jié)合MNPs (Magnetic nanoparticles,磁性納米粒子)回收萃取劑的方法,檢測(cè)果汁樣品中的三唑殺菌劑。實(shí)驗(yàn)使用氣相色譜—火焰離子檢測(cè)器。該方法的主要優(yōu)點(diǎn)是使用了毒性低的辛醇為萃取劑;用超聲取代了有機(jī)分散劑得到乳化效果。并且在完成分散微萃取之后,MNPs被用來(lái)回收比水輕的萃取劑,從而節(jié)省了離心的時(shí)間。在最優(yōu)的萃取條件下,該方法對(duì)三唑類殺菌劑的線性范圍廣泛(5-500μgL-1);RSDs(Relative Standard Deviations,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)的范圍也非常合理在3.5-7.7%; LODs (Limit of Detections,檢測(cè)限)也非常低(1.8-2.3μgL-1)；回收率的范圍在85.4-104.8%。為了輔助萃取劑的篩選,我們使用了計(jì)算化學(xué)的方法模擬萃取劑與目標(biāo)分子的結(jié)合。計(jì)算方法使用了密度泛函理論,選取了顯性溶劑化模型。理論計(jì)算得到的結(jié)合能跟目標(biāo)分子的Kow值相關(guān)。 3.研究了一種新型的分散液液微萃取的輔助方法,用于檢測(cè)多種軟飲品中擬除蟲(chóng)菊酯類殺蟲(chóng)劑。打蛋器的攪拌棒可以起到高速渦旋的效果,因此本實(shí)驗(yàn)借助于打蛋器,把離心管用橡皮筋綁到打蛋器攪拌棒上,再一起浸沒(méi)到超聲水浴鍋中,從而獲取渦旋與超聲共同輔助的效果。實(shí)驗(yàn)中采用了離子交換法制備的離子液體為萃取劑。該離子液體黏度小,不需要使用分散劑,可以使用超聲和渦旋相結(jié)合的輔助手段來(lái)獲取乳化效果。本實(shí)驗(yàn)使用的儀器為高效液相色譜—紫外檢測(cè)器,使用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行參數(shù)的優(yōu)化。在最優(yōu)條件下,得到了較好的線性范圍1-500μgL-1;RSDs的范圍6.30-7.50%；LODs的范圍為0.05-0.22μg L-1;富集倍數(shù)的范圍為102-116；回收率的范圍為92.3-101.4%。實(shí)際樣品選取了飲用水,飲料,茶飲料和蜂蜜,并成功應(yīng)用超聲渦旋的方法從這些復(fù)雜基質(zhì)中提取擬除蟲(chóng)菊酯類殺蟲(chóng)劑。
【關(guān)鍵詞】：三唑殺菌劑 擬除蟲(chóng)菊酯殺蟲(chóng)劑 溫控輔助 超聲輔助 渦旋輔助 離子液體 辛醇 分散液液微萃取
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：S481.8
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 主要英文符號(hào)縮寫(xiě)表11-13
• 第一章 緒論13-52
• 1.1 研究背景13-20
• 1.1.1 農(nóng)藥的發(fā)展、種類、劑型13-18
• 1.1.2 農(nóng)藥殘留及持久性18-20
• 1.2 農(nóng)藥殘留的前處理方法20-34
• 1.2.1 分析化學(xué)對(duì)農(nóng)藥殘留前處理發(fā)展影響20
• 1.2.2 前處理方法概括20-21
• 1.2.3 液液萃取21-22
• 1.2.4 固相萃取22-26
• 1.2.5 新型萃取方法26-28
• 1.2.6 微萃取方法28-34
• 1.3 液相微萃取中分散液液微萃取的分類34-42
• 1.3.1 比水重的萃取劑34-37
• 1.3.2 比水輕的萃取劑37-42
• 1.4 分散液液微萃取(DLLME)的輔助手段42-44
• 1.4.1 手搖輔助42
• 1.4.2 空氣輔助42-43
• 1.4.3 超聲輔助43
• 1.4.4 加熱輔助43
• 1.4.5 渦旋輔助43-44
• 1.4.6 微波輔助44
• 1.4.7 表面活性劑輔助44
• 1.5 分散液液微萃取與其他萃取方法相結(jié)合44-45
• 1.5.1 與固相萃取結(jié)合44-45
• 1.5.2 與QuEChERS結(jié)合45
• 1.5.3 與磁性納米離子吸附結(jié)合45
• 1.6 分散液液微萃取(DLLME)的萃取對(duì)象45-47
• 1.6.1 有機(jī)化合物46
• 1.6.2 無(wú)機(jī)化合物46
• 1.6.3 樣品種類46-47
• 1.7 分散液液微萃取(DLLME)的預(yù)期發(fā)展47
• 1.8 計(jì)算機(jī)理論輔助模擬萃取劑及目標(biāo)分子的結(jié)合能力47-49
• 1.8.1 計(jì)算化學(xué)的方法47-48
• 1.8.2 理論計(jì)算萃取劑跟目標(biāo)分子的相互作用能48-49
• 1.9 立題依據(jù)和研究目標(biāo)49-52
• 第二章 超聲輔助結(jié)合溫度控制的離子液體微萃取技術(shù)檢測(cè)老鼠血液樣本中的三唑類農(nóng)藥殘留52-68
• 2.1 研究背景52-53
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分53-57
• 2.2.1 試劑及溶液配置53-54
• 2.2.2 儀器及參數(shù)設(shè)置54-56
• 2.2.3 超聲輔助結(jié)合溫度控制的離子液體微萃取步驟56-57
• 2.3 結(jié)果與討論57-64
• 2.3.1 優(yōu)化超聲溫控輔助(UETC)離子液體萃取方法的參數(shù)57-58
• 2.3.2 對(duì)IL的種類和體積的優(yōu)化58
• 2.3.3 對(duì)分散劑的種類的優(yōu)化58-60
• 2.3.4 對(duì)分散劑的體積的優(yōu)化60
• 2.3.5 離子強(qiáng)度的影響60-62
• 2.3.6 樣品酸度的影響62-63
• 2.3.7 離心時(shí)間的優(yōu)化63
• 2.3.8 加熱溫度和超聲時(shí)間的影響63-64
• 2.4 方法確證64-65
• 2.5 實(shí)際血漿樣本分析65-66
• 2.6 UETC IL-DLLME與其他方法的比較66-67
• 2.7 小結(jié)67-68
• 第三章 超聲輔助乳化的磁性微萃�。阂环N快速、環(huán)保的方法從果汁中檢測(cè)三唑殺菌劑68-82
• 3.1 研究背景68-69
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分69-72
• 3.2.1 試劑及溶液配置69-70
• 3.2.2 儀器及參數(shù)設(shè)置70-71
• 3.2.3 實(shí)際樣本的制備71
• 3.2.4 超聲輔助乳化的磁性微萃取操作步驟71-72
• 3.2.5 理論計(jì)算步驟72
• 3.3 結(jié)果與討論72-78
• 3.3.1 優(yōu)化方法的參數(shù)72-78
• 3.4 方法確證78
• 3.5 目標(biāo)分析物的選擇性78-79
• 3.6 果汁樣本的分析79-80
• 3.7 本實(shí)驗(yàn)方法與其他方法的比較80-81
• 3.8 小結(jié)81-82
• 第四章 超聲結(jié)合渦旋輔助的離子液體微萃取技術(shù)檢測(cè)軟飲料樣本中的擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留82-98
• 4.1 研究背景82-84
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分84-87
• 4.2.1 試劑及溶液配置84-86
• 4.2.2 儀器及參數(shù)設(shè)置86
• 4.2.3 IL的制備86-87
• 4.2.4 實(shí)際樣本的制備87
• 4.2.5 超聲結(jié)合渦旋輔助的離子液體分散液液微萃取操作步驟87
• 4.3 結(jié)果與討論87-91
• 4.3.1 IL的選取方案89
• 4.3.2 溶液酸度的考慮89
• 4.3.3 正交矩陣設(shè)計(jì)89-90
• 4.3.4 最優(yōu)條件的確認(rèn)90-91
• 4.4 方法確證91-93
• 4.5 實(shí)際飲品樣本分析93-96
• 4.6 超聲渦旋共同輔助的IL-DLLME方法與其他方法的比較96-97
• 4.7 小結(jié)97-98
• 第五章 結(jié)論與展望98-100
• 5.1 結(jié)論98
• 5.2 展望98-100
• 參考文獻(xiàn)100-118
• 致謝118-119
• 作者簡(jiǎn)介119-121

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 王瑩瑩;趙廣瑩;常青云;臧曉歡;王春;王志;;懸浮固化液相微萃取技術(shù)研究進(jìn)展[J];分析化學(xué);2010年10期

  本文關(guān)鍵詞：綠色環(huán)保的新型分散液液微萃取技術(shù)在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：392640