磺酰脲類除草劑在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中被廣泛使用,其有效地促進(jìn)了農(nóng)業(yè)增產(chǎn)穩(wěn)產(chǎn)。但隨著長期使用且使用量逐年增加,帶來了諸如環(huán)境危機(jī)及農(nóng)藥殘留問題,因此亟需開發(fā)有效的檢測該類除草劑的分析方法。由于磺酰脲類除草劑在樣品中存在的濃度低且樣品基質(zhì)比較復(fù)雜,因此建立簡單、快速、高靈敏、低檢測限的樣品前處理和分析方法是解決問題的關(guān)鍵。金屬有機(jī)框架(MOFs)化合物是20世紀(jì)90年代興起的一類新型多孔晶體材料,由于特有的孔道結(jié)構(gòu)、高表面積、多樣的孔徑分布及良好的吸附性能,因此在分析領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用潛力。MOFs既可直接使用,也可設(shè)計(jì)修飾后用于樣品采集、預(yù)濃縮、提取和色譜分離。在大量學(xué)者的研究基礎(chǔ)上,本論文針對(duì)磺酰脲類除草劑的理化性質(zhì)及MOFs材料的特殊性,制備了MOFs復(fù)合材料,將其與樣品前處理萃取技術(shù)結(jié)合進(jìn)行了一系列研究,并用于實(shí)際樣品中磺酰脲類除草劑的萃取富集和檢測。主要工作如下所述:1.在石英毛細(xì)管內(nèi)以微波輻射的方法制備金屬有機(jī)框架UIO-66(Zr)-NH₂雜化整體柱,用掃描電鏡表征發(fā)現(xiàn)其具有連續(xù)的3D網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和均勻的多孔結(jié)構(gòu)。將合成的雜化整體柱用于固相微萃取,以高效液相色譜-紫外...

【文章頁數(shù)】：125 頁

【學(xué)位級(jí)別】：博士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第一章 引言
    1.1 磺酰脲類除草劑的概述
        1.1.1 磺酰脲類除草劑的發(fā)現(xiàn)
        1.1.2 磺酰脲類除草劑研究進(jìn)展
        1.1.3 磺酰脲類除草劑的理化性質(zhì)
        1.1.4 磺酰脲類除草劑特點(diǎn)
        1.1.5 磺酰脲類除草劑作用機(jī)理
        1.1.6 作物的選擇性
        1.1.7 磺酰脲類除草劑的缺點(diǎn)
        1.1.8 磺酰脲類除草劑殘留分析
    1.2 金屬有機(jī)框架化合物
        1.2.1 分類
        1.2.2 金屬有機(jī)框架化合物的特點(diǎn)
        1.2.3 合成方法
        1.2.4 金屬有機(jī)框架化合物在分析化學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用
        1.2.5 MOFs在農(nóng)藥殘留分析樣品處理中的應(yīng)用
    1.3 本論文研究主要內(nèi)容
第二章 金屬有機(jī)框架UIO-66(Zr)-NH₂雜化整體柱的制備及應(yīng)用
    2.1 試驗(yàn)材料
        2.1.1 試劑與儀器
        2.1.2 試劑純化處理方法
        2.1.3 色譜條件
    2.2 試驗(yàn)方法
        2.2.1 UIO-66(Zr)-NH₂ 的合成
        2.2.2 整體柱的制備
        2.2.3 固相微萃取的過程
        2.2.4 樣品制備
    2.3 結(jié)果與分析
        2.3.1 整體柱的形貌特征
        2.3.2 萃取條件的優(yōu)化
        2.3.3 雜化整體柱與聚合整體柱的萃取能力的對(duì)比
        2.3.4 方法的線性范圍,檢出限及精密度
        2.3.5 實(shí)際樣品的測定
    2.4 討論
    2.5 小結(jié)
第三章 金屬有機(jī)框架UIO-66(Zr)-NH₂雜化磁性攪拌棒的制備及應(yīng)用
    3.1 試驗(yàn)材料
        3.1.1 試劑與儀器
        3.1.2 色譜條件
    3.2 試驗(yàn)方法
        3.2.1 UIO-66(Zr)-NH₂ 的合成
        3.2.2 Nd-Fe-B磁粉的修飾
        3.2.3 UIO-66(Zr)-NH₂雜化攪拌棒的制備
        3.2.4 攪拌吸附萃取的過程
        3.2.5 樣品制備
    3.3 結(jié)果與分析
        3.3.1 MOFs攪拌棒涂層的選擇
        3.3.2 UIO-66(Zr)-NH₂雜化磁性攪拌棒的表征
        3.3.3 攪拌吸附萃取條件的優(yōu)化
        3.3.4 MOFs雜化攪拌棒和聚合攪拌棒萃取效率的比較
        3.3.5 方法分析性能的評(píng)價(jià)
        3.3.6 方法的適用性
    3.4 討論
    3.5 小結(jié)
第四章 SiO₂-UIO-66(Zr)-NH₂雜化材料的制備及在分散固相萃取中的應(yīng)用
    4.1 試驗(yàn)材料
        4.1.1 試劑
        4.1.2 儀器
    4.2 試驗(yàn)方法
        4.2.1 UIO-66(Zr)-NH₂ 的合成
        4.2.2 SiO₂-UIO-66(Zr)-NH₂的合成
        4.2.3 吸附解吸過程
        4.2.4 樣品制備
    4.3 結(jié)果與分析
        4.3.1 合成的silica-UIO-66(Zr)-NH₂材料的表征
        4.3.2 分散固相萃取條件的優(yōu)化
        4.3.3 SiO₂-UIO-66(Zr)-NH₂、SiO₂和UIO-66(Zr)-NH₂萃取性能的比較
        4.3.4 分析方法的評(píng)價(jià)
        4.3.5 實(shí)際樣品的測定
    4.4 討論
    4.5 小結(jié)
第五章 Fe₃O₄@IRMOF-3 的制備及其應(yīng)用
    5.1 試驗(yàn)材料
        5.1.1 試劑
        5.1.2 儀器
    5.2 試驗(yàn)方法
        5.2.1 Fe₃O₄納米粒子的合成
        5.2.2 Fe₃O₄@巰基乙酸的制備
        5.2.3 Fe₃O₄@IRMOF-3 的制備
        5.2.4 IRMOF-3的制備
        5.2.5 萃取解吸過程
        5.2.6 樣品制備
        5.2.7 分析條件
    5.3 結(jié)果與分析
        5.3.1 合成的Fe₃O₄@IRMOF-3 的表征
        5.3.2 萃取條件的優(yōu)化
        5.3.3 分析性能的測定
        5.3.4 實(shí)際樣品的測定
        5.3.5 與其它萃取方法的比較
    5.4 討論
    5.5 小結(jié)
第六章 結(jié)論與展望
    6.1 結(jié)論
    6.2 論文的創(chuàng)新點(diǎn)
    6.3 展望
參考文獻(xiàn)
英文縮略詞表及中文對(duì)照
致謝
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本文編號(hào)：3779406