本文關(guān)鍵詞：大米樣品中農(nóng)藥多殘留高通量分析研究

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【摘要】：水稻是我國(guó)傳統(tǒng)的種植作物,更是主要糧食之一。在中國(guó),有近60%的人口以大米為主要食物,因此大米的食品安全是關(guān)系國(guó)計(jì)民生的大事。雖然使用農(nóng)藥能夠有效控制雜草與病蟲害、提高產(chǎn)量,但是若農(nóng)藥被高頻次的使用,或在噴灑農(nóng)藥過程中,沒有關(guān)注安全間隔期及安全用量,可能會(huì)產(chǎn)生導(dǎo)致農(nóng)藥殘留問題。在遼寧口岸,大米出口以日本、韓國(guó)為主,該研究旨在利用現(xiàn)代化的樣品前處理技術(shù)和高分辨的質(zhì)譜分析技術(shù),建立大米中農(nóng)藥多殘留高通量、篩查確證同時(shí)定量分析方法,服務(wù)出口大米企業(yè)及應(yīng)對(duì)日趨增多的農(nóng)藥殘留檢測(cè)項(xiàng)目及越來(lái)越嚴(yán)格的限量要求,加快對(duì)外貿(mào)易的通關(guān)速度,促進(jìn)我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品出口,并保障國(guó)內(nèi)外消費(fèi)者的食品安全。本文以大米樣品為研究對(duì)象,著重關(guān)注出口日本、韓國(guó)的大米檢測(cè)項(xiàng)目,考察了質(zhì)譜掃描模式、母離子、子離子、離子源參數(shù)、流動(dòng)相、色譜柱、柱溫等參數(shù)條件,確定了205種農(nóng)藥的液相色譜-三重四極桿復(fù)合線性離子阱質(zhì)譜(LC-Q-TRAP/MS)的儀器分析條件：并采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)-信息關(guān)聯(lián)采集-增強(qiáng)子離子掃描(MRM-IDA-EPI)檢測(cè)模式建立了205種農(nóng)藥的EPI指紋譜圖庫(kù)；以及通過考察提取溶劑、提取方式、凈化方式建立了方法一：大米樣品經(jīng)乙腈超聲提取,全自動(dòng)在線定量濃縮凈化色譜(GPC)法凈化,LC-Q-TRAP/MS篩查確證同時(shí)定量分析大米中193種農(nóng)藥殘留；方法二：大米樣品經(jīng)QuEChERS方法提取凈化,LC-Q-TRAP/MS快速篩查和確證大米中205種農(nóng)藥殘留。以上兩種方法能夠?yàn)椴煌瑢?shí)驗(yàn)室的具體實(shí)驗(yàn)環(huán)境、設(shè)備及檢測(cè)項(xiàng)目,提供可供選擇的實(shí)驗(yàn)方法�？紤]到方法二覆蓋的農(nóng)藥范圍更廣、檢測(cè)周期更短、試劑耗費(fèi)量更少、定量限更低以及適合于對(duì)批量大米篩查和確證的要求,著重對(duì)方法二進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室內(nèi)及實(shí)驗(yàn)室間方法學(xué)驗(yàn)證試驗(yàn),并對(duì)市購(gòu)大米樣品進(jìn)行了205種農(nóng)藥的高通量篩查確證同時(shí)定量分析。結(jié)果顯示：205種農(nóng)藥的線性關(guān)系良好,所有農(nóng)藥的線性相關(guān)系數(shù)(R)均大于0.995；以10倍信噪比(S/N)確定農(nóng)藥的定量限,所有農(nóng)藥的定量限均低于10μg/kg,其中176種農(nóng)藥的定量限為0.5 μg/kg,3種農(nóng)藥的定量限為2.511種農(nóng)藥的定量限為μg/kg, 1.25 μg/kg,2種農(nóng)藥的定量限為10.0 μg/kg,13種農(nóng)藥的定量限為(MRLs)滿足我國(guó)、韓國(guó)、日本、歐盟等國(guó)家大米中農(nóng)藥最大殘留限量的要求；實(shí)驗(yàn)室內(nèi)驗(yàn)證試驗(yàn)：當(dāng)205種農(nóng)藥在添加水平為10 μg/kg時(shí)的平均回收率范圍為62.4%～127.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)范圍為1.9%-20.0%；添加水平為50 μg/kg時(shí),平均回收率范圍為65.9%-120.3%,RSD范圍為1.0%～18.4%；實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證試驗(yàn)：205種農(nóng)藥在添加水平為10μg/kg時(shí)的平均回收率范圍為69.4%-114.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)范圍為1.3%～13.3%；添加水平為50 μg/kg時(shí),平均回收率范圍為73.3%～108.6%,RSD范圍為1.3%～15.7%；滿足農(nóng)藥多殘留分析的要求。本文分析的205種農(nóng)藥包括了殺蟲劑、殺蟲劑降解產(chǎn)物、殺螨劑、除草劑、殺線蟲劑、殺菌劑、生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑等各種農(nóng)藥,涵蓋了輸日大米檢測(cè)項(xiàng)目126項(xiàng),輸韓大米檢測(cè)項(xiàng)目88項(xiàng),其中有10項(xiàng)是出口韓國(guó)大米2014年新增的檢測(cè)項(xiàng)目；與GB/T 19649-2006相比新增了125個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目,與GB/T 20770-2008相比新增了76個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目；EPI譜庫(kù)的建立,能夠?qū)ξ粗衔镞M(jìn)行雙重定性,通過對(duì)譜庫(kù)的檢索,大大排除了假陽(yáng)性結(jié)果,提高了定性分析的準(zhǔn)確度,適合對(duì)食品中非目標(biāo)農(nóng)藥“掃描和鑒定”的分析；對(duì)市購(gòu)大米農(nóng)藥殘留的檢測(cè),實(shí)現(xiàn)了一針進(jìn)樣,同時(shí)完成篩查確證與定量分析,該方法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高、篩查范圍廣,適合于大米中農(nóng)藥殘留的快速、全面篩查及確證分析,為大米進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)提供了一種有力的技術(shù)手段,可為食品安全監(jiān)管提供有效保障。
【學(xué)位授予單位】：沈陽(yáng)農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：S481.8

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中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 ;關(guān)于加強(qiáng)農(nóng)藥殘留監(jiān)控工作的通知[J];中國(guó)石油和化工;2000年11期

2 胡琪;農(nóng)藥殘留降解 新技術(shù)通過檢測(cè)[J];農(nóng)民致富之友;2000年09期

3 ;農(nóng)業(yè)部要求加強(qiáng)對(duì)農(nóng)藥殘留的監(jiān)控[J];種子世界;2000年12期

4 ;河北省將杜絕農(nóng)藥殘留超標(biāo)蔬菜進(jìn)入市場(chǎng)[J];中國(guó)農(nóng)業(yè)信息快訊;2001年01期

5 ;關(guān)于“十五”期間控制農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的指導(dǎo)意見[J];中國(guó)農(nóng)業(yè)信息快訊;2001年10期

6 ;江西省農(nóng)藥殘留監(jiān)督管理初見成效[J];農(nóng)藥科學(xué)與管理;2001年02期

7 周春梅;“入世”與中國(guó)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的應(yīng)對(duì)措施[J];農(nóng)業(yè)與技術(shù);2001年06期

8 ;去除農(nóng)藥殘留新產(chǎn)品問世[J];農(nóng)藥市場(chǎng)信息;2001年20期

9 袁萬(wàn)茂;張伏祥;;嚴(yán)格登記 規(guī)范使用 加強(qiáng)監(jiān)測(cè) 農(nóng)藥殘留超標(biāo)將得到有效控制[J];農(nóng)藥市場(chǎng)信息;2001年22期

10 ;新型農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀在京問世[J];中國(guó)蔬菜;2002年01期

中國(guó)重要會(huì)議論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 劉勇;周冀衡;;烤煙農(nóng)藥殘留的來(lái)源分析及解決方案[A];依靠科技進(jìn)步和創(chuàng)新加快發(fā)展現(xiàn)代農(nóng)業(yè)學(xué)術(shù)研討會(huì)優(yōu)秀論文集[C];2009年

2 鄭殿家;李學(xué)芝;田永全;孫國(guó)剛;;降低人參農(nóng)藥殘留的措施與建議[A];低碳經(jīng)濟(jì)與科學(xué)發(fā)展——吉林省第六屆科學(xué)技術(shù)學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2010年

3 花日茂;岳永德;湯鋒;李學(xué)德;操海群;吳祥為;;農(nóng)藥殘留與人類健康[A];食品安全的理論與實(shí)踐——安徽食品安全博士科技論壇論文集[C];2005年

4 馬強(qiáng);王超;武婷;王星;雷海民;周玉新;;中藥材農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展[A];中華中醫(yī)藥學(xué)會(huì)中藥分析分會(huì)第三屆學(xué)術(shù)交流會(huì)論文集[C];2008年

5 薛健;;中藥農(nóng)藥殘留、重金屬問題研究[A];第十屆全國(guó)中藥和天然藥物學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C];2009年

6 聶繼云;陸致成;叢佩華;董雅鳳;;我國(guó)水果農(nóng)藥殘留與使用標(biāo)準(zhǔn)[A];中國(guó)青年農(nóng)業(yè)科學(xué)學(xué)術(shù)年報(bào)[C];2002年

7 田子華;;農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留控制必須從生產(chǎn)過程中抓起[A];第十八屆全國(guó)植保系統(tǒng)農(nóng)藥械信息交流交易會(huì)論文集[C];2002年

8 林永;黃瓊輝;;福建省蔬菜出口基地農(nóng)藥殘留狀況及治理對(duì)策[A];食品安全的理論與實(shí)踐——福建省科協(xié)第四屆學(xué)術(shù)年會(huì)“食品安全與農(nóng)民增收”分會(huì)場(chǎng)暨福建省農(nóng)學(xué)會(huì)第五屆青年學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2004年

9 黎其萬(wàn);梅文泉;佴注;;臭氧對(duì)蔬菜中農(nóng)藥殘留降解效果的初步評(píng)價(jià)[A];云南省作物學(xué)會(huì)2000—2003年優(yōu)秀論文選集[C];2004年

10 劉木華;藥林桃;趙杰文;;一種快速無(wú)損檢測(cè)水果農(nóng)藥殘留方法的試驗(yàn)研究[A];農(nóng)業(yè)機(jī)械化與新農(nóng)村建設(shè)——中國(guó)農(nóng)業(yè)機(jī)械學(xué)會(huì)2006年學(xué)術(shù)年會(huì)論文集（下冊(cè)）[C];2006年

中國(guó)重要報(bào)紙全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 老　誠(chéng);英國(guó)農(nóng)藥殘留與食品安全面面觀（上）[N];中國(guó)國(guó)門時(shí)報(bào);2006年

2 邱黎;控制農(nóng)藥殘留須環(huán)環(huán)相扣[N];國(guó)際經(jīng)貿(mào)消息;2000年

3 岳德亮;杭州 立法遏制農(nóng)藥殘留蔬菜上市[N];中國(guó)特產(chǎn)報(bào);2009年

4 記者 石慶偉 陳黎明;洋水果 農(nóng)藥殘留高于國(guó)產(chǎn)水果[N];新華每日電訊;2003年

5 李凱年 本報(bào)記 張丹;如何突破農(nóng)藥殘留壁壘[N];吉林日?qǐng)?bào);2004年

6 郭瑞;英國(guó)強(qiáng)化檢測(cè)控農(nóng)藥殘留[N];中國(guó)食品安全報(bào);2012年

7 柯觀;農(nóng)藥殘留無(wú)法避免沒錯(cuò)，，但不是重點(diǎn)[N];北京科技報(bào);2012年

8 秦淮川;遏制農(nóng)藥殘留超標(biāo)需多方合力[N];中國(guó)食品安全報(bào);2012年

9 秦淮川;農(nóng)藥殘留不可怕 可怕的是殘留超標(biāo)[N];濟(jì)南日?qǐng)?bào);2012年

10 本報(bào)記者 馮華 黃曉慧 卞民德;農(nóng)藥殘留撞到了天花板[N];人民日?qǐng)?bào);2013年

中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 王璇;基于光子晶體編碼微球的農(nóng)藥多殘留檢測(cè)技術(shù)構(gòu)建與應(yīng)用[D];東南大學(xué);2015年

2 陳溪;大米樣品中農(nóng)藥多殘留高通量分析研究[D];沈陽(yáng)農(nóng)業(yè)大學(xué);2015年

3 王忠東;基于熒光機(jī)理的光纖農(nóng)藥殘留測(cè)量系統(tǒng)的理論與實(shí)驗(yàn)研究[D];燕山大學(xué);2006年

4 趙柳微;干制和發(fā)酵過程對(duì)棗中農(nóng)藥殘留的影響[D];中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué);2015年

5 黃永春;應(yīng)用固化酶檢測(cè)蔬菜中農(nóng)藥殘留的速測(cè)技術(shù)研究[D];南開大學(xué);2006年

6 張宿義;基于卟啉及其陣列對(duì)農(nóng)藥殘留傳感檢測(cè)的新方法及作用機(jī)制研究[D];重慶大學(xué);2012年

7 曲云鶴;農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)方法和儀器的研究[D];華東師范大學(xué);2010年

8 陳晨;農(nóng)藥殘留混合污染聯(lián)合毒性效應(yīng)研究[D];中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院;2014年

9 趙杰宏;有機(jī)磷水解酶基因OPD轉(zhuǎn)化番茄、黃瓜降解農(nóng)藥殘留的研究[D];貴州大學(xué);2009年

10 王建華;食品中農(nóng)藥殘留和常見重點(diǎn)有機(jī)污染物檢測(cè)技術(shù)的研究和應(yīng)用[D];中國(guó)海洋大學(xué);2007年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 馮偉;生態(tài)紡織品中61種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估[D];長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué);2015年

2 儲(chǔ)大可;植物性食品中農(nóng)藥殘留的高通量檢測(cè)技術(shù)研究與應(yīng)用[D];廣東藥學(xué)院;2015年

3 黃慧俐;幾種農(nóng)藥在綠葉類和番茄類作物上的殘留消解規(guī)律及殘留量外推法研究[D];廣西大學(xué);2015年

4 趙津;基于適體的有機(jī)磷農(nóng)藥簡(jiǎn)易靈敏檢測(cè)方法的建立[D];華僑大學(xué);2015年

5 曹亞林;MSPD聯(lián)合LC-MS/MS技術(shù)在茶葉中農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用研究[D];北京化工大學(xué);2015年

6 廖盛玲;云南省元謀縣農(nóng)民尿液中農(nóng)藥殘留的研究[D];昆明醫(yī)科大學(xué);2015年

7 馬秋玲;紹興地區(qū)蔬菜和水果中農(nóng)藥殘留污染及其原因分析和控制對(duì)策[D];浙江大學(xué);2016年

8 花錦;進(jìn)出口油料和植物油中77種多農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法的建立[D];山西農(nóng)業(yè)大學(xué);2014年

9 曹新悅;GC-QTOF/MS和GC-MS/MS對(duì)果蔬中208種農(nóng)藥殘留篩查確證能力對(duì)比的研究[D];山東農(nóng)業(yè)大學(xué);2015年

10 房孝健;淄博市蔬菜基地蔬菜農(nóng)藥殘留調(diào)查與安全評(píng)價(jià)[D];山東農(nóng)業(yè)大學(xué);2014年

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