目的:以10種新煙堿類(lèi)殺蟲(chóng)劑（NNs,吡蟲(chóng)啉、啶蟲(chóng)脒、噻蟲(chóng)嗪、烯啶蟲(chóng)胺、噻蟲(chóng)啉、噻蟲(chóng)胺、呋蟲(chóng)胺、氯噻啉、氟啶蟲(chóng)酰胺和氟啶蟲(chóng)胺腈）為研究對(duì)象,建立適于同時(shí)檢測(cè)人體尿液中10種NNs的高靈敏、高準(zhǔn)確度的超高效液相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）方法;運(yùn)用建立的方法對(duì)重慶城區(qū)成人及兒童青少年NNs內(nèi)暴露水平進(jìn)行檢測(cè)分析,并評(píng)價(jià)其對(duì)受試人群的暴露風(fēng)險(xiǎn)。方法:選擇電噴霧離子源和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式,通過(guò)對(duì)去簇電壓、碰撞電壓等質(zhì)譜條件,色譜柱、流動(dòng)相、洗脫條件、流速等色譜條件,以及酶解、固相萃取等樣品預(yù)處理?xiàng)l件的優(yōu)化,建立10種NNs內(nèi)暴露水平的檢測(cè)方法,并從方法的穩(wěn)定性、線性、靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度、基質(zhì)效應(yīng)等方面進(jìn)行完整的方法學(xué)評(píng)價(jià)。然后用建立的方法檢測(cè)采集的重慶市城區(qū)25名成人以及64名兒童青少年尿樣中NNs的濃度,用肌酐校正后,計(jì)算其日攝入量,與我國(guó)規(guī)定的每日容許攝入量比較,進(jìn)行單一暴露風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià);最后用危害指數(shù)法進(jìn)行10種NNs的聯(lián)合暴露風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)。結(jié)果:（1）重慶市成人10種NNs的檢出率為83.33-100%,平均濃度范圍是2.97-14.42μg/g creatinine,中... 

【文章來(lái)源】：重慶醫(yī)科大學(xué)重慶市

【文章頁(yè)數(shù)】：59 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

中國(guó)登記使用的新煙堿類(lèi)殺蟲(chóng)劑品種的分子結(jié)構(gòu)

重慶醫(yī)科大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文15圖2尿液中游離型NNs和結(jié)合型NNs的百分含量比值圖Fig.2ThepercentageratiooffreeNNsandconjugatedNNsinurine3.1.2固相萃取柱選擇目前主要使用的固相萃取柱有PestiCarbNH2（200mg，6mL），PSA柱（200mg，3mL），BondElutPlexa（60mg，3mL），BondElutPlexaPCX（60mg，3mL），F(xiàn)lorisilRP柱（200mg，3mL），ODS-C18-N柱（200mg，3mL），OasisMCX（60mg，3mL），OasisHLB柱（60mg，3mL）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，OasisHLB固相萃取柱能有效地將NNs物質(zhì)與干擾物質(zhì)分離，凈化效果最佳且得到的回收率也較好，因此本實(shí)驗(yàn)選擇其用于尿液中NNs的提取凈化。3.1.3淋洗液選擇首先選擇了5種不同比例的水-甲醇混合溶液（10:0，9：1，8:2，7:3，6:4，v/v）作為淋洗液進(jìn)行考察，總體積選擇2mL。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，當(dāng)水:甲醇=10:0時(shí)，10種NNs及IS的峰面積響應(yīng)信號(hào)均較大，因此淋洗液中未再考慮甲醇。接著考察了水中加入不同比例甲酸（0%，1%，2%，4%，8%）作為淋洗液的情況，結(jié)果顯示，未加入甲酸時(shí)（0%），10種NNs及IS的峰面積響應(yīng)均較好。最后，本實(shí)驗(yàn)比較了水作為淋洗液進(jìn)行淋洗和不淋洗直接洗脫兩種處理方法對(duì)尿液基質(zhì)效應(yīng)和NNs響應(yīng)信號(hào)的影響。將各個(gè)濃度的NNs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液加入

重慶醫(yī)科大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文18CLO4250.0>131.915250.0>169.0114.49IMI4256.0>175.117256.0>209.1144.40NIT4271.0>99.116271.0>225.1103.50TMX4292.0>132.019292.0>211.0123.89THIA4253.1>186.113253.1>126.0184.84IMID4262.0>122.227262.0>181.0124.56FLO4230.1>174.017230.1>203.0163.82SUL4278.1>105.011278.1>174.174.7ACE-d34--226.1>126.1174.65圖310種NNs多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖a）200ng/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；b）混合尿樣Fig.3RepresentativeMRMchromatogramsof10NNsa)200ng/Lmixedstandardsolution;b)mixedurinesample

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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博士論文
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碩士論文
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