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基于有效成分含量、指紋圖譜及農(nóng)藥殘留水平評價薄荷質(zhì)量與安全性

發(fā)布時間:2021-09-01 21:32
  目的:利用氣相色譜法建立薄荷中主要揮發(fā)性成分薄荷腦的含量測定方法及揮發(fā)性成分指紋圖譜,利用高效液相色譜法建立薄荷中四種主要非揮發(fā)性成分的含量測定方法及非揮發(fā)性成分指紋圖譜,探索薄荷及其混淆品在非揮發(fā)性成分方面的區(qū)別,以期為薄荷兩大類主要成分的整體質(zhì)量評價提供合理的依據(jù),為今后能夠更加合理有效地評價及控制薄荷質(zhì)量奠定一定的理論基礎;調(diào)研了解全國范圍內(nèi)薄荷的農(nóng)藥殘留狀況,對薄荷進行農(nóng)藥殘留檢測,以確保薄荷藥材的用藥安全和有效性。方法:(1)采用GC技術,建立薄荷腦的含量測定方法及揮發(fā)性成分的GC指紋圖譜:進樣口溫度設定為200℃,檢測器溫度設定為300℃,程序升溫,分流進樣,分流比為10:1,并通過對照品對各共有峰進行確認。(2)采用DAD-HPLC技術,建立薄荷中蒙花苷、咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸4種主要成分的含量測定方法,并與主要混淆品留蘭香、河北臭薄荷的含量進行比較;建立非揮發(fā)性成分的HPLC指紋圖譜,并結(jié)合相似度評價和化學計量學方法進行分析。以乙腈-0.2%磷酸水為流動相,采用梯度洗脫程序,柱溫控制為30℃,檢測波長選擇245或325nm。(3)在前期液相色譜的基礎上,觀察薄荷、河北... 

【文章來源】:山西中醫(yī)藥大學山西省

【文章頁數(shù)】:80 頁

【學位級別】:碩士

【部分圖文】:

基于有效成分含量、指紋圖譜及農(nóng)藥殘留水平評價薄荷質(zhì)量與安全性


批次樣品單位分布圖

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山西中醫(yī)藥大學2020屆碩士學位論文6為河北省,共有15批次;樣品批次最少的為黑龍江盛福建盛新疆自治區(qū),各分別有3批次樣品,詳見圖2及表2。圖2全國各。▍^(qū)、市)樣品批次分布圖

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山西中醫(yī)藥大學2020屆碩士學位論文8精密稱取薄荷腦對照品21.4mg于10mL的容量瓶中,加無水乙醇溶解、定容,得濃度為2.14mg/mL的對照品儲備液;精密量取5mL該溶液于50mL的容量瓶中,加無水乙醇定容,得濃度為0.214mg/mL的對照品儲備液,備用。2.3色譜條件照氣相色譜法(中國藥典2015年版四部通則0521)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷為固定相的毛細管柱(柱長為30m,內(nèi)徑為0.32mm,膜厚度為0.25μm);柱溫為程序升溫,見表3;進樣口溫度200℃;檢測器溫度300℃;分流進樣,分流比10:1;理論板數(shù)按薄荷腦峰計算應不低于10000;進樣量1μL。薄荷樣品色譜圖、薄荷腦對照圖譜分別見圖3、圖4。表3GC程序升溫表圖3薄荷樣品GC色譜圖圖4薄荷腦對照品GC色譜圖

【參考文獻】:
期刊論文
[1]薄荷及其近緣物種葉的形態(tài)特征及DNA條形碼鑒定研究[J]. 蘇暢,藺應雪,王乾,侯芳潔,張?zhí)m蘭,馬東來,鄭玉光,鄭開顏.  中草藥. 2019(15)
[2]基于化學計量學方法結(jié)合正交偏最小二乘判別分析的陳皮飲片HPLC指紋圖譜研究[J]. 周欣,張琳,毛嬋,康希,曲彤,王云紅,楊榮平.  中草藥. 2019(09)
[3]種植、野生薄荷原藥材調(diào)研考察及分析[J]. 李民生,崔宇宏,王愛娜,王玳,張峰,常雅卉.  中國藥事. 2019(04)
[4]薄荷的藥理作用及臨床應用[J]. 徐佳馨,王繼鋒,顏娓娓,崔真真,郭浩,周長征.  食品與藥品. 2019(01)
[5]薄荷化學成分及其提取方法研究進展[J]. 華燕青.  陜西農(nóng)業(yè)科學. 2018(04)
[6]不同產(chǎn)地薄荷藥材有機酸與黃酮類成分分析[J]. 許一鳴,吳啟南,樂巍,劉潺潺,趙玲玲,桑夢如.  中藥材. 2018(02)
[7]不同產(chǎn)地薄荷藥材商品質(zhì)量及差異研究[J]. 許一鳴,樂巍,桑夢如,吳達維,劉潺潺,趙玲玲,吳啟南.  中國中藥雜志. 2017(17)
[8]胡椒薄荷葉揮發(fā)油化學成分及活性分析[J]. 李余先,李敏,武曉林,楊敏,劉清瑋,張影,劉俊霞.  中國實驗方劑學雜志. 2017(15)
[9]HPLC法測定薄荷中黃酮類成分的含量[J]. 徐凌玉,李振麟,錢士輝.  化學工程與裝備. 2016(11)
[10]薄荷的本草考證及與墨旱蓮的鑒別[J]. 張燕,吳維,朱峰.  中國鄉(xiāng)村醫(yī)藥. 2016(21)

博士論文
[1]巴戟天中多農(nóng)藥殘留檢測及防霉變儲藏規(guī)范研究[D]. 劉洪美.北京協(xié)和醫(yī)學院 2016
[2]薄荷上3種農(nóng)藥用藥風險評估及加工過程中殘留轉(zhuǎn)移規(guī)律研究[D]. 徐彥軍.中國農(nóng)業(yè)大學 2014

碩士論文
[1]薄荷揮發(fā)油的化學型分析及抑菌、抗炎活性研究[D]. 楊倩.江蘇大學 2017
[2]薄荷酚類部位化學成分及抗炎活性研究[D]. 陳向陽.北京中醫(yī)藥大學 2016
[3]薄荷化學成分及其莖葉差異性研究[D]. 鐘昆芮.北京中醫(yī)藥大學 2016
[4]基于抗氧化譜效關系分析的薄荷藥材質(zhì)量控制和評價方法研究[D]. 徐晶晶.北京中醫(yī)藥大學 2014
[5]中藥薄荷草的化學成分分析研究[D]. 陳秋林.南京工業(yè)大學 2004



本文編號:3377727

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