玉屏風（YPF）是由黃芪（RA）、白術（RAM）和防風（RS）組成的經典名方,廣泛用于慢性支氣管炎、過敏性鼻炎、腎炎以及部分免疫系統(tǒng)疾病的治療。玉屏風成分復雜,僅用黃芪甲苷單一成分進行質控,不能全面反映該復方的特性。因此,選擇中藥方劑中有代表性的多種活性成分作為效應主成分群,進行中藥復方制劑藥效物質基礎研究,并進行質量控制具有重要意義。目前常用中藥質量控制方法主要有中藥指紋圖譜技術、化學計量學方法、有效成分與藥效結合方法。為了深入研究玉屏風抗炎作用的物質基礎,提高質控標準,本研究根據(jù)文獻調研與指紋圖譜研究篩選出13個化合物作為研究對象,探討效應主成分群對骨髓巨噬細胞（BMMs）炎癥因子分泌的影響,揭示可能的有效抗炎成分;應用LC-MS/MS技術建立玉屏風抗炎有效成分的分析方法,通過系統(tǒng)分析、定性和定量相結合的方式,建立新的玉屏風制劑質量控制方法,為中藥復方制劑有效成分以及其質量控制研究提供實驗依據(jù)。一、玉屏風效應主成分群的確定與定量分析目的:建立玉屏風提取物中多成分的UHPLC/MSⁿ定量測定方法,為玉屏風抗炎效應主成分群的研究提供支持。方法:通過對玉屏風及其黃芪... 

【文章來源】：西南醫(yī)科大學四川省

【文章頁數(shù)】：76 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

13種對照品SRM色譜圖

西南醫(yī)科大學碩士學位論文19圖1-2.玉屏風制劑13種成分的SRM色譜圖（A）玉屏風提取物，（B)無防風陰性樣品，(C)無黃芪陰性樣品，(D)無白術陰性樣品，(E)玉屏風口服液，(F)玉屏風顆粒Figure1-2.TypicalSRMchromatogramsofthe13analytesofYPFPreparation(A)Yupingfengextracts,(B)noRadixSaposhnikoviaenegativesamples,(C)noAstragalinegativesample,(D)noAtractylodesnegativesample,(E)Yupingfengoralsolution,(F)Yupingfenggranlues3.4.2線性關系實驗取混合對照品溶液，用50%甲醇水依次稀釋制成一系列由高到低的梯度濃度溶液，按上述色譜質譜方法進行測定，以各組分峰面積為縱坐標(A)，質量濃度(μg·mL-1)為橫坐標(c)繪制標準曲線，進行線性考察，回歸方程和線性范圍見表1-1.

西南醫(yī)科大學碩士學位論文240.1%的甲酸溶液可以達到改善峰形及提高分離度的效果，且較低濃度的酸溶液有利于保護色譜柱。因此，選用0.1%甲酸水溶液作為流動相的水相。研究中先后嘗試采用多種色譜柱，優(yōu)選發(fā)現(xiàn)ACQUITYUPLCHSST3分析柱所得色譜圖峰尖銳對稱，基質干擾小，最終選用該色譜柱。3.5.2質譜條件的選擇分別用APCI及ESI離子源在正、負離子模式下對玉屏風提取物中13種化學成分進行檢測，大多數(shù)目標化合物在ESI離子源的檢測下響應值較APCI源高一個數(shù)量級，故選用ESI離子源進行檢測，AstragalosideIV、AstragalosideII、AstragalosideI化合物同濃度在負離子模式下的峰面積高于正離子模式，其余目標化合物在正離子模式下主要產生的信號強度較負離子模式高，在此條件下對柱溫、體積流量、質譜采集參數(shù)等進行優(yōu)化，如圖1-3。圖1-3.離子源優(yōu)化(G.APCI源檢測；H.ESI源檢測)Figure1-3.IonsourceoptimizationG.DetectionwithAPCIsource；H.DetectionwithESIsource

【參考文獻】：
期刊論文
[1]玉屏風顆粒UPLC指紋圖譜建立和同時測定8種成分含量[J]. 廖小芳,畢曉黎,胥愛麗,袁春平,高永堅.  中藥材. 2019(02)
[2]玉屏風散總多糖對小鼠派氏結淋巴細胞活化及功能影響的研究[J]. 陳剛,周兆海,蔣焱平,梁浩釗,楊鴻,白銀山,盧玉葵,鄧樺.  中國獸醫(yī)雜志. 2018(07)
[3]玉屏風散合生脈飲對支氣管哮喘患者外周血Th17/Treg細胞因子的影響[J]. 張璐璐.  現(xiàn)代中西醫(yī)結合雜志. 2017(28)
[4]玉屏風散治療慢性支氣管炎的臨床療效和提高免疫功能的作用[J]. 宋玉珠.  世界最新醫(yī)學信息文摘. 2017(47)
[5]含紅芪、黃芪玉屏風散對SAMP8小鼠脾淋巴細胞活化影響[J]. 孫美花,李緯,張文君,周黔香,程衛(wèi)東.  北京中醫(yī)藥大學學報. 2017(04)
[6]玉屏風散聯(lián)合舒利迭治療支氣管哮喘合并過敏性鼻炎42例[J]. 宋媛,魏秀娟.  西部中醫(yī)藥. 2016(10)
[7]玉屏風散對肺氣虛證模型大鼠免疫功能的影響[J]. 楊勝,張仲林,袁明勇,鄭玲利,李燕,廖昌軍.  中國藥房. 2016(22)
[8]玉屏風散對過敏性鼻炎小鼠Th17/Treg平衡的影響[J]. 賈翎,吳珺,邱澤計,王旭丹,曾郁敏.  中華中醫(yī)藥雜志. 2016(08)
[9]補肺湯合玉屏風散治療慢性阻塞性肺病穩(wěn)定期24例[J]. 孔令玲.  中國中醫(yī)藥現(xiàn)代遠程教育. 2016(13)
[10]多波長HPLC法測定玉屏風散中10種化學成分的含量[J]. 周勁松,張洪坤,黃玉瑤,張健,羅國安,陸慶中.  藥物分析雜志. 2016(06)



本文編號：3236442