本文選題：半枝蓮　切入點(diǎn)：質(zhì)量控制　出處：《浙江大學(xué)》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：半枝蓮是一味常用中藥,具有清熱、解毒之功效；現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明,半枝蓮具有抗腫瘤、抗菌、抗氧化、抗炎癥、解熱及免疫調(diào)節(jié)等藥理作用。本論文以半枝蓮為研究對(duì)象,采用高效液相色譜法(HPLC)建立了半枝蓮多指標(biāo)含量測(cè)定方法及指紋圖譜分析方法,并采用集成提取吸附技術(shù)進(jìn)行半枝蓮總黃酮的制備研究,以期為半枝蓮藥材的質(zhì)量控制及其有效成分的制備提供可靠依據(jù)。具體工作內(nèi)容包括以下幾個(gè)方面。1.半枝蓮藥材中4種黃酮類化合物的含量測(cè)定通過(guò)對(duì)半枝蓮樣品預(yù)處理方式進(jìn)行考察,并對(duì)不同色譜柱、流動(dòng)相、檢測(cè)波長(zhǎng)等色譜條件進(jìn)行優(yōu)化,建立了同時(shí)測(cè)定半枝蓮藥材中野黃芩苷(scutellarin)、野黃芩素(scuellarein)、木犀草素(luteolin)和芹菜素(apigenin) 4種黃酮類化合物含量的高效液相色譜方法。方法學(xué)考察結(jié)果表明,該方法具有較高的專屬性,同時(shí)具有良好的精密度和準(zhǔn)確度。應(yīng)用該方法對(duì)10批半枝蓮藥材進(jìn)行含量測(cè)定,結(jié)果表明不同批次之間各黃酮類成分的含量差異較大。2.半枝蓮藥材指紋圖譜分析方法的建立采用高效液相色譜法,建立了半枝蓮藥材指紋圖譜分析方法,方法學(xué)考察結(jié)果表明,該方法穩(wěn)定可靠,可用于對(duì)半枝蓮藥材進(jìn)行質(zhì)量控制。應(yīng)用該方法對(duì)10批不同批次藥材進(jìn)行指紋圖譜分析,共選出12個(gè)共有峰,并應(yīng)用中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)對(duì)指紋圖譜進(jìn)行相似度評(píng)價(jià),其中9批藥材的相似度在0.90以上,結(jié)果表明,不同批次半枝蓮藥材的整體質(zhì)量差別不顯著。3.應(yīng)用集成提取吸附技術(shù)制備半枝蓮總黃酮集成提取-大孔樹(shù)脂吸附技術(shù),應(yīng)用于半枝蓮總黃酮的制備。基于大孔樹(shù)脂靜態(tài)吸附和動(dòng)態(tài)吸附試驗(yàn)結(jié)果篩選出DM130大孔樹(shù)脂,用于集成提取吸附過(guò)程。以總黃酮為考察指標(biāo),運(yùn)用單因素考察結(jié)合Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì),優(yōu)化了集成提取吸附過(guò)程工藝參數(shù),優(yōu)選得到最佳工藝如下：以20倍量、pH為2的水作為提取溶劑,回流提取吸附9 h,提取溶劑流速為7 BV/h。同時(shí),考察了DM130樹(shù)脂上總黃酮的洗脫過(guò)程工藝參數(shù),確定洗脫過(guò)程最佳工藝為：3 BV體積的純水洗柱后,使用5 BV體積70%濃度的乙醇溶液對(duì)吸附柱進(jìn)行洗脫,流速為2 BV/h。上述工藝條件下,半枝蓮總黃酮有效部位收率為46.70 mg/g,純度為69.03%。
[Abstract]:Scutellaria Scutellariae is a traditional Chinese medicine with the effect of clearing away heat and detoxifying. Modern pharmacological studies show that Scutellaria Scutellariae has anti-tumor, antibacterial, antioxidant and anti-inflammatory effects. Pharmacological effects of antipyretic and immunomodulation. In this paper, a method for the determination of multiple index content and fingerprint analysis of Scutellaria barbata was established by high performance liquid chromatography (HPLC). The preparation of total flavonoids from Scutellaria barbata was studied by integrated extraction and adsorption technique. In order to provide reliable basis for the quality control of Scutellaria barbata and the preparation of its active components. The specific work contents include the following aspects. 1. Determination of four flavonoids in Scutellaria barbata by determination of the content of four flavonoids in Scutellaria Scutellariae. The way of product pretreatment was investigated, The chromatographic conditions such as different chromatographic column, mobile phase and detection wavelength were optimized. A high performance liquid chromatography (HPLC) method for simultaneous determination of four flavonoids in Scutellarinus chinensis, scutellaria reinreinn, luteolin and apigenin) was established. The method was used to determine the content of 10 batches of Herba Scutellariae. The results showed that the content of flavonoids in different batches of Scutellaria Scutellariae varied greatly. 2. The method of fingerprint analysis of Scutellaria barbata was established by HPLC, and the results of methodological investigation showed that the fingerprint of Scutellaria Scutellariae was analyzed by HPLC. The method is stable and reliable, and can be used to control the quality of Scutellaria Scutellariae. The fingerprint of 10 batches of different batches of Herba Scutellariae was analyzed and 12 common peaks were selected. The similarity evaluation system of chromatographic fingerprint of traditional Chinese medicine was used to evaluate the similarity of fingerprint. The similarity of 9 batches of medicinal materials was more than 0.90. The results showed that the similarity of 9 batches of medicinal materials was more than 0.90. There was no significant difference in the overall quality of different batches of Scutellaria barbata. 3. The integrated extraction and adsorption technology of total flavonoids of Scutellaria barbata was prepared by macroporous resin adsorption. Based on the static and dynamic adsorption experiments of macroporous resin, DM130 macroporous resin was selected for the process of integrated extraction and adsorption. Taking total flavonoids as the index of investigation, the single factor investigation combined with Box-Behnken test design was used. The parameters of the integrated extraction and adsorption process were optimized. The optimum conditions were as follows: using 20 times water as extraction solvent, refluxing and adsorbing for 9 hours, extracting solvent flow rate of 7 BV / h. At the same time, The elution process parameters of total flavonoids on DM130 resin were investigated. The optimum elution process was determined as follows: after washing column with pure water of 1: 3 BV volume, the adsorption column was eluted with ethanol solution of 5 BV volume 70% concentration. Under the above conditions, the yield of total flavonoids was 46.70 mg / g and the purity was 69.03.
【學(xué)位授予單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：R284

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本文編號(hào)：1616458