本文關鍵詞： 石膏 炮制 熱分析 理化性質(zhì) 藥效　出處：《北京中醫(yī)藥大學》2017年碩士論文　論文類型：學位論文

【摘要】：石膏是硫酸鹽類礦物硬石膏族石膏,為臨床常用藥。臨床常用飲片規(guī)格為生石膏和煅石膏,生石膏甘、辛、大寒,功能清熱瀉火,除煩止渴。主要用于外感熱病,高熱煩渴等;煅石膏甘、辛、澀、寒,功能收濕、生肌、斂瘡、止血。臨床多外用,用于治療潰瘍不斂,外傷出血等�？梢�,石膏經(jīng)煅制后藥性緩和、功效和臨床應用均發(fā)生了明顯的改變。研究表明,煅制溫度是影響煅石膏炮制質(zhì)量的關鍵因素,對炮制品的藥理作用也產(chǎn)生直接影響。因此,闡明煅制溫度與煅石膏質(zhì)量和療效之間的相關性,提高炮制品的質(zhì)量控制手段,對確保石膏臨床療效具有重要意義。本研究將礦物分析中常用的熱分析、電子顯微鏡、光譜分析、X-射線衍射等技術手段應用于石膏的炮制研究,以嚴格控制炮制條件,明確煅制溫度對石膏失重、結(jié)晶水去除、主要物相、化學組成、晶體結(jié)構(gòu)、微量元素、鈣離子溶出等理化性質(zhì)及解熱、抑菌作用的影響。綜合分析質(zhì)-構(gòu)-效關系,確定石膏最佳煅制條件。目的研究不同煅制條件對煅石膏理化性質(zhì)的影響,分析石膏煅制過程中各理化指標的變化規(guī)律,結(jié)合藥理學實驗,探討石膏煅制前后功效發(fā)生改變的炮制原理,為優(yōu)化石膏煅制工藝提供依據(jù)。方法1產(chǎn)地因素對石膏品質(zhì)的影響為考察地理因素對石膏的影響,選取湖北、山東、山西、安徽、河北、河南6個不同產(chǎn)地來源的石膏,分別進行紅外光譜,X-衍射光譜和熱分析研究,從化學結(jié)構(gòu)、物相組成、熱解特性等角度探究不同產(chǎn)地石膏的質(zhì)量。2煅制溫度對石膏理化性質(zhì)的影響以湖北樣品為研究對象,根據(jù)熱分析結(jié)果與煅制要求,選擇110、140、170、200、250、300、350、400、450、750℃共10個煅制溫度點,程序升溫煅制后的樣品,分別采用掃描電鏡-能譜分析、熱分析、紅外光譜分析、X-衍射光譜分析和化學滴定法等多種分析手段,考察石膏炮制前后物理性狀和化學性質(zhì)的改變,分析煅制溫度對石膏理化性質(zhì)的影響及變化規(guī)律。3煅制對石膏藥理作用的影響以生、煅石膏炮制作用及臨床應用為指導選取適宜藥理模型。采用干酵母所致大鼠發(fā)熱模型,考察生、煅石膏的解熱作用;采用體外抑菌實驗,考察各煅制品對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌的抑菌作用。結(jié)果1產(chǎn)地因素對石膏的影響通過紅外光譜法測定并標定6個產(chǎn)地的石膏在3545.59、3406.35、3237.38、2920.56、2850.47、2241.84、1687.54、1621.05、1115.42、668.44、601.31、462.95 cm-1 附近有 12個共有峰,為石膏的紅外特征峰。不同產(chǎn)地紅外光譜圖相似,不同產(chǎn)地各樣品間相似度均大于0.9955。其中湖北和河北產(chǎn)地的相似度最高,相似度為0.9998。X-衍射光譜分析得到13個共有峰為石膏的XRD特征峰。不同產(chǎn)地石膏XRD圖譜的相似度具有一定的差異,不同產(chǎn)地石膏X-衍射光譜圖的峰數(shù)及峰強有所不同,但沒有其他雜質(zhì)峰出現(xiàn)。其中以道地產(chǎn)地湖北石膏與其他產(chǎn)地的差異最大,其在晶面間距(d)為7.55和3.79時的峰高明顯高于其他產(chǎn)地石膏,說明湖北石膏纖維性較強。室溫至900℃程序升溫熱分析研究表明,不同產(chǎn)地石膏熱重曲線、差熱曲線基本一致。石膏樣品從升溫至80℃開始失重,升溫至200℃時已基本失重完全,升溫至350℃DTA曲線出現(xiàn)放熱反應峰,說明石膏晶型結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變。DTG曲線結(jié)果表明,生石膏在加熱過程中,先失去3/2個結(jié)晶水,最后失去剩余的1/2個結(jié)晶水。2炮制條件對石膏理化性質(zhì)的影響熱分析結(jié)果表明,石膏從80℃開始失重,說明在此溫度下石膏就開始失去結(jié)晶水,但失水過程較為緩慢;之后,煅制溫度越高,石膏失水速度越快,失去結(jié)晶水所用時間越短。在實驗條件下,煅制溫度為140～250℃時,石膏在1Omin內(nèi)即完成失水過程,但晶型結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生改變。在300～350℃煅制條件下,DTA曲線開始出現(xiàn)放熱反應峰,說明此時石膏不但快速失去結(jié)晶水,晶型也發(fā)生了變化。繼續(xù)升高溫度,石膏失重規(guī)律基本不再發(fā)生變化。掃描電鏡、紅外及XRD研究均表明,石膏的熱轉(zhuǎn)變溫度在300～350℃,從半水石膏轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄杂彩�。在該溫度條件下煅制石膏,煅制品結(jié)構(gòu)最為疏松,繼續(xù)加熱晶體結(jié)構(gòu)反而變致密。此時石膏完全失水,微量元素含量較高,粉末及水煎液中鈣離子溶出較多3炮制對石膏藥理作用的影響生石膏高、中、低劑量組對酵母發(fā)熱大鼠均有一定的解熱作用,與模型組相比,具有顯著性差異,生石膏各組從7h開始發(fā)揮解熱作用,與模型組比較,高、中劑量組在7、8、9、10、12、13h有顯著性差異。煅石膏基本無解熱作用。煅石膏對金黃色葡萄球群、大腸桿菌、痢疾桿菌均具有一定的抑菌作用,以300、350℃煅制的樣品效果最好。結(jié)論不同產(chǎn)地的石膏其組成與結(jié)構(gòu)基本相似,產(chǎn)地因素對石膏的影響較小。湖北石膏具有一定的代表性。掃描電鏡、紅外及XRD研究均表明石膏的熱轉(zhuǎn)變溫度在300～350℃,從半水石膏轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄杂彩�。此時石膏完全失水,微量元素含量及鈣離子溶出較多,符合藥典規(guī)定,解熱作用消失,產(chǎn)生一定的抑菌作用。綜合分析,認為300～350℃為煅制石膏的適宜溫度。
[Abstract]:In this paper , the effects of calcining temperature on the quality and efficacy of calcined gypsum were studied . The effects of calcining temperature on the quality and efficacy of calcined gypsum were studied . The effects of calcining temperature on the quality and efficacy of gypsum were studied . The effects of calcination temperature on the physical and chemical properties of gypsum were investigated by means of SEM - EDS , thermal analysis , infrared spectrum analysis , X - ray diffraction spectrum analysis and chemical titration . The results showed that the gypsum had a certain antibacterial effect on gypsum . The results showed that the gypsum had a certain effect on the effect of gypsum . The results showed that the gypsum had a certain effect on gypsum .

【學位授予單位】：北京中醫(yī)藥大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：R283

【參考文獻】

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本文編號：1516811