發(fā)布時間：2018-02-02 03:04

  本文關(guān)鍵詞： 乳香 TG-DTA技術(shù) 紅外光譜技術(shù) 定性鑒別 定量模型 質(zhì)量評價　出處：《北京中醫(yī)藥大學(xué)》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：目的:乳香,為橄欖科植物卡氏乳香樹Boswellia carterii Birdw.及同屬植物鮑達(dá)乳香樹Boswellia bhaurdajiana Birdw.樹皮滲出的樹脂。2015版《中國藥典》中關(guān)于乳香藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅有基源、性狀、鑒別、含量測定和雜質(zhì)檢查,其中含量測定項(xiàng)里僅有包含揮發(fā)油的含量測定,乳香的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)亟待補(bǔ)充與完善。而且藥典中規(guī)定乳香的產(chǎn)地來源僅有埃塞俄比亞和索馬里兩種,但通過查閱文獻(xiàn)與課題組市場調(diào)查發(fā)現(xiàn),市面上流通的乳香藥材有不少是國內(nèi)或其他國家產(chǎn)的。采用現(xiàn)有鑒別方法,不同程度地存在藥材用量大、不夠客觀、耗時長等問題。因此,針對以上問題,本課題擬在傳統(tǒng)鑒別的基礎(chǔ)上采用兩種新技術(shù)對乳香進(jìn)行質(zhì)量評價,即采用熱重-差熱分析(TG-DTA)分析技術(shù)快速鑒別中藥乳香,并進(jìn)行質(zhì)量分析;采用紅外光譜技術(shù)鑒定乳香的真?zhèn)?并實(shí)現(xiàn)對乳香中有效成分含量的快速測定,用以評價乳香質(zhì)量。探索出快速、準(zhǔn)確、簡單的鑒別方法對乳香藥材的質(zhì)量評價具有重要意義。方法:包括樣品收集、乳香的傳統(tǒng)鑒別、利用TG-DTA熱分析技術(shù)快速鑒別中藥乳香及質(zhì)量分析研究、紅外光譜技術(shù)對乳香定性與定量研究。1.樣品收集在河北安國中藥材市場、安徽亳州中藥材市場、北京同仁堂、山東、吉林、甘肅、貴州、廣西、杭州、四川、埃塞俄比亞等地收集到41批次乳香樣品。其中15批為生乳香,26批為制乳香。2.乳香的傳統(tǒng)鑒別依據(jù)2015版《中國藥典》對實(shí)驗(yàn)收集到的乳香進(jìn)行性狀鑒別、水試、火試鑒別,確定所收集到乳香樣品是否為橄欖科植物卡氏乳香樹Boswellia carterii Birdw.及同屬植物鮑達(dá)乳香樹Boswellia bhaurdajiana Birdw.樹皮滲出的樹脂。依據(jù)文獻(xiàn)方法,采用薄層色譜法,比對標(biāo)品11-羰基-β-乙酰乳香酸和對照藥材斑點(diǎn),對乳香進(jìn)行定性鑒別。在200～400nm波長下對樣品進(jìn)行紫外波長掃描,得出樣品的紫外掃描曲線與對照藥材的相互比對,鑒別出乳香樣品的真?zhèn)�。�?yīng)用高效液相色譜法測定乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。3.利用TG-DTA熱分析法快速鑒別中藥乳香及質(zhì)量分析研究考察升溫范圍、升溫速率、粉末粒度三個因素對TG-DTA熱分析實(shí)驗(yàn)的影響,利用TG-DTA特征圖譜快速鑒別藥材真?zhèn)?分別采用一階中點(diǎn)法和連線法進(jìn)行熱重分析與熱焓計(jì)算,對乳香藥材新型定量分析。4.紅外光譜技術(shù)對乳香定性與定量研究應(yīng)用傅里葉變換衰減全反射紅外光譜技術(shù)對乳香樣品進(jìn)行定性鑒別;應(yīng)用傅里葉變換衰減全反射紅外光譜技術(shù)及近紅外漫反射紅外光譜定量校正模型對乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸進(jìn)行定量分析。結(jié)果:1.乳香的傳統(tǒng)鑒別(1)性狀鑒定依據(jù)2015版《中國藥典》對實(shí)驗(yàn)收集來的乳香進(jìn)行性狀鑒定,41批乳香中36批為正品,即為橄欖科植物卡氏乳香樹Boswellia carterii Birdw.及同屬植物鮑達(dá)乳香樹Boswellia bhaurdajiana Birdw.樹皮滲出的樹脂;5批為非正品。(2)薄層鑒別薄層鑒別實(shí)驗(yàn)中,有2批樣品的標(biāo)品相應(yīng)斑點(diǎn)位置未出現(xiàn)斑點(diǎn),3批斑點(diǎn)不明顯。(3)紫外鑒別紫外鑒別實(shí)驗(yàn)中,有2批樣品的紫外吸收曲線與對照藥材的紫外吸收曲線擬合度差,第二和第三色譜峰無或不明顯,3批樣品的紫外吸收曲線第二個色譜峰過渡不平滑,第三色譜峰基本沒有,其他批次乳香與對照藥材紫外圖譜無明顯差異。(4)高效液相色譜法含量測定高效液相色譜法所測乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量范圍為0.07～4.76,其中5批未達(dá)文獻(xiàn)參考規(guī)定含量2.0%。四種傳統(tǒng)鑒別方法鑒別出的2批偽品和3批劣質(zhì)品結(jié)果一致。2.利用TG-DTA熱分析技術(shù)快速鑒別中藥乳香及質(zhì)量分析研究本研究確定了乳香TG-DTA實(shí)驗(yàn)的最佳條件:升溫范圍選擇50-750℃;升溫速率選擇20℃/min;粉末目數(shù)選擇100目;在該條件下,通過特征峰位(T1=447±5℃、T2=549±5℃、T3=350±5℃)、熱重分析(TV-max、△W2+△W3)、熱焓分析(△H)可以很好的區(qū)分正品乳香、偽品乳香以及乳香的劣質(zhì)品。與傳統(tǒng)鑒別方法相比,利用TG-DTA熱分析法鑒別乳香藥材,不僅得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠,還具有用樣量少、無需預(yù)處理、無需試劑、靈敏度高等優(yōu)勢。3.紅外光譜技術(shù)對乳香定性與定量研究本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用衰減全反射紅外光譜技術(shù)對41批乳香樣品進(jìn)行了真?zhèn)舞b別,結(jié)果發(fā)現(xiàn)41批乳香中2批紅外光譜在1715.75 cm-1無羰基特征峰與C-O-C伸縮振動特征峰(1244.11,1048.82 cm-1),表示該2批樣品為偽品。另外本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用傅里葉變換衰減全反射紅外光譜技術(shù)及近紅外漫反射光普技術(shù)對乳香中的11-羰基-β-乙酰乳香酸進(jìn)行定量分析。近紅外定量模型中,校正集標(biāo)準(zhǔn)偏差(RMSEC)為0.432,校正集相關(guān)系數(shù)為0.8443,預(yù)測集標(biāo)準(zhǔn)偏差(RMSEP)為0.520,預(yù)測集相關(guān)系數(shù)為0.9766,11-羰基-β-乙酰乳香酸的誤差范圍為-0.43～1.07%,平均誤差為-0.03%。中紅外定量模型中,校正集標(biāo)準(zhǔn)偏差(RMSEC)為0.507,校正集相關(guān)系數(shù)為0.7773,預(yù)測集標(biāo)準(zhǔn)偏差(RMSEP)為0.538,預(yù)測集相關(guān)系數(shù)為0.9362,11-羰基-β-乙酰乳香酸的誤差范圍為-0.73～0.40,平均誤差為-0.40%。由定量模型各成分的校正集相關(guān)系數(shù)、預(yù)測集相關(guān)系數(shù)趨近于1,平均誤差小于3%,表明模型準(zhǔn)確度良好。但近紅外定量校正模型相較中紅外定量校正模型標(biāo)準(zhǔn)偏差更趨近于0,相關(guān)系數(shù)更趨近于1,相關(guān)性更強(qiáng),預(yù)測結(jié)果更好,模型更穩(wěn)健。結(jié)論:本課題針對乳香傳統(tǒng)鑒別中存在的用量大、不夠客觀、耗時長等問題,在傳統(tǒng)鑒別基礎(chǔ)上,采用兩種新技術(shù)對乳香進(jìn)行質(zhì)量評價,結(jié)果表明:1.TG-DTA技術(shù)操作簡單,是一種快速、準(zhǔn)確、簡單的乳香鑒別與質(zhì)量分析新方法。2.紅外光譜技術(shù)可用于乳香真?zhèn)蔚蔫b別和有效成分含量的快速測定,用以評價乳香的質(zhì)量。另外,近紅外定量校正模型相比中紅外定量校正模型預(yù)測結(jié)果更準(zhǔn)確,模型更穩(wěn)健。本課題所建立的鑒別方法快速、準(zhǔn)確、簡單,對乳香藥材的質(zhì)量評價具有重要意義。
[Abstract]:Objective: frankincense, source, quality standard of medicinal materials only for frankincense Boswellia Carterii Birdw Boswellia Carterii Birdw. and other plants Boswellia trees Boswellia bhaurdajiana Birdw..2015 China resin exudation bark Pharmacopoeia version < > in character, identification, content determination and examination of impurity, which only contains the content determination of content the determination of volatile oil, and improve the quality standard of frankincense to be added. But in Pharmacopoeia of origin rules of frankincense only Ethiopia and Somalia in two, but through literature and Market Research Group survey found that frankincense medicinal circulation is a lot of domestic production or other countries. Using the existing identification methods, different degree there is a large amount of medicine, not objective, time-consuming problem. Therefore, to solve the above problems, this topic is based on traditional identification based on two new 鎶，

本文編號：1483477