本文關(guān)鍵詞：液體放電等離子體發(fā)射光譜在鹽湖鉀礦中的分析與應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《中國地質(zhì)大學(xué)》 2015年

液體放電等離子體發(fā)射光譜在鹽湖鉀礦中的分析與應(yīng)用

黃銳敏  

【摘要】：鉀鹽資源保障事關(guān)國家糧食安全和持續(xù)發(fā)展。從世界范圍來看,鉀資源較為豐富,而我國鉀資源則相對貧乏。而在鉀鹽需求方面,我國鉀鹽的對外依存度始終保持在50%以上,鉀鹽資源安全難以得到保障。近年來,我國進(jìn)一步加大了鉀鹽找礦力度,包括鉀礦預(yù)測及選區(qū)、成礦／成鉀模式、物質(zhì)組成及相關(guān)化學(xué)分析測試、新的提鉀和開采技術(shù)等在內(nèi)的研究得到了加強(qiáng),以期改變當(dāng)前我國鉀鹽資源保障能力不足的被動局面。研究區(qū)所獲樣品的鉀元素(K)含量是找鉀的直接標(biāo)志,對其他主要元素(如Ca、Na、Mg等)的測定是含礦地層評價(jià)的重要依據(jù),分析得出研究區(qū)水化學(xué)特征有助于從成礦角度找鉀,而這些工作都依賴于相關(guān)的化學(xué)分析和測試。隨著鉀礦勘查和研究工作的不斷深入,從準(zhǔn)確、快速、便捷的角度對化學(xué)分析測試工作提出了更高要求。近年來,開發(fā)能在野外對樣品進(jìn)行測定分析的便攜式小型儀器,是人們一直所關(guān)注的問題。液體放電等離子體具有液態(tài)電極構(gòu)建簡便,易于小型化；同時(shí)減小了樣品進(jìn)樣量和樣品所需的分析時(shí)間及操作成本,相比與電化學(xué)分析方法具有更好的選擇性和穩(wěn)定性。該方法具有體積小、低功率、低或無氣體消耗、便攜等優(yōu)點(diǎn),可以開發(fā)用來進(jìn)行野外現(xiàn)場測量。本課題旨在設(shè)計(jì)出一種基于液體放電等離子體的小型發(fā)射源,分別用交流和直流電源作為驅(qū)動,當(dāng)溶液樣品進(jìn)入放電池后,溶液中金屬元素被激發(fā)產(chǎn)生對應(yīng)的發(fā)射光譜,被光譜儀采集并進(jìn)行測量。對它們的工作條件,包括電解質(zhì)種類、pH、進(jìn)樣流速、放電功率等一系列條件進(jìn)行優(yōu)化,研究其對于各種元素的分析特性等,并將其應(yīng)用于青海省七個(gè)湖泊的鉀礦主要元素的分析測量。具體研究內(nèi)容有以下幾個(gè)方面：1、提出了一種基于交流液體放電等離子體(ac-EALD)發(fā)射光譜應(yīng)用于液體鉀礦中K、Ca、Na、Mg、Cu、Sr、Li、Rb八種元素檢測的方法。液體樣品中的K、Ca、Na、Mg、Cu、 Sr、Li、Rb八種元素在ac-EALD的作用下產(chǎn)生各自的發(fā)射光譜,通過光譜儀進(jìn)行測量。我們對實(shí)驗(yàn)過程中影響這幾種元素測定的參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,例如檢測器負(fù)高壓、光譜儀狹縫寬度、電解質(zhì)種類、pH、放電功率、電極距離、進(jìn)樣流速等。本方法對這八種元素的檢出限在0.07-1.06 mg/L之間,且各元素測定(n=20)的標(biāo)準(zhǔn)偏差均在5%左右。同時(shí)對樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),各元素的加標(biāo)回收率均在93.1%-102.4%范圍內(nèi)。與傳統(tǒng)的測量方法相比,本方法儀器裝置具有簡單、耗能少、無氣體消耗、等優(yōu)點(diǎn),使儀器便攜小型化,為鉀礦資源的野外現(xiàn)場檢測提供了很好的研究手段。2、提出了一種基于液體陰極輝光放電等離子體(SCGD)發(fā)射光譜應(yīng)用于液體鉀礦中K、Ca、Na、Mg、Cu、Sr、Li、Rb八種元素檢測的方法。以直流電源做為驅(qū)動源,對光譜儀參數(shù)、電解質(zhì)種類和pH、電極距離、進(jìn)樣流速、放電電流等進(jìn)行了一系列的優(yōu)化,且對該方法中存在的元素之間的相互干擾進(jìn)行了探討,實(shí)驗(yàn)證明干擾可以通過對樣品進(jìn)行合適的稀釋來消除。在此基礎(chǔ)上,八種元素檢出限均在0.009-0.15 mg/L之間,相對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=20)均在1%以內(nèi)。對模擬鹵水樣品進(jìn)行了測試,各元素方法的RSD均在2%以內(nèi),同時(shí)對該樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),各元素的加標(biāo)回收率在92.20%-102%之間。3、對交流液體放電等離子體(ac-EALD)發(fā)射光譜裝置以及液體陰極輝光放電微等離子體(SCGD)發(fā)射光譜裝置進(jìn)行比較。包括兩種裝置的工作條件、等離子體的表觀特性、分析特性以及穩(wěn)定性的比較,利用液體陰極輝光放電(SCGD)對各元素的檢出限為交流液體放電(ac-EALD)的10%,各元素檢測結(jié)果的RSD (n=20)前者為后者的20%,液體陰極輝光放電(SCGD)的進(jìn)樣流速較交流液體放電(ac-EALD)大,可見交流液體放電(ac-EALD)的分析性能略遜于液體陰極輝光放電(SCGD),但兩者均可用于樣品的檢測。4、為驗(yàn)證所設(shè)計(jì)儀器方法的可靠性,采用本方法對所采集的青海省青海湖、洱海、小柴旦湖等七個(gè)湖泊20個(gè)樣品進(jìn)行實(shí)際分析,并與ICP-AES、ICP-MS等分析方法進(jìn)行對比,20個(gè)樣品中的K、Ca、Na、Mg、Cu、Sr、Li、Rb的分析結(jié)果表明,本實(shí)驗(yàn)建立的測試方法所測得各元素含量的結(jié)果跟現(xiàn)有的分析方法測得一致,相對偏差均在10%以內(nèi),且各元素方法的RSD均在5%以內(nèi),證明了該方法的可行性。同時(shí)分析測得數(shù)據(jù)得出茶卡湖和小柴旦湖區(qū)域是相對有利的找鉀區(qū)域,尕海1、托素湖等區(qū)域在進(jìn)行個(gè)別系數(shù)分析時(shí),也顯示出鹵水濃縮,可以考慮作為找鉀遠(yuǎn)景區(qū)。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：中國地質(zhì)大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：P619.211
【目錄】：

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5 趙艷婷;貴州萬山鉀礦地質(zhì)地球化學(xué)特征及成礦環(huán)境探討[D];中南大學(xué);2013年

6 王斌;低品位含鉀礦物微生物轉(zhuǎn)化過程與機(jī)理研究[D];貴州大學(xué);2007年

7 趙仲鶴;低品位含泥鉀礦資源化利用技術(shù)研究[D];山西大學(xué);2011年

8 秦顯文;YZC公司加拿大鉀礦項(xiàng)目可行性分析[D];山東大學(xué);2013年

9 張聰;增補(bǔ)鹽湖鹵水動態(tài)溶解鉀礦的技術(shù)研究[D];青海大學(xué);2015年

10 羅先志;富鉀礦物添加劑對豬生長的影響及作用機(jī)理研究[D];湖南農(nóng)業(yè)大學(xué);2005年

  本文關(guān)鍵詞：液體放電等離子體發(fā)射光譜在鹽湖鉀礦中的分析與應(yīng)用，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：194306