本文關(guān)鍵詞：鋱摻雜C12A7基X射線影像存儲熒光粉的制備及其發(fā)光機理研究

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【摘要】：X射線影像存儲熒光粉材料(也稱為光激勵發(fā)光材料)在計算機X線攝影術(shù)(Computed Radiography,CR)、可擦/寫光存儲媒介、輻射劑量測定和生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。這類熒光粉在受到外界輻照(X射線、紫外光、可見光)時,會產(chǎn)生大量的電子空穴對,電子(或空穴)被陷阱俘獲使其處于一個相對穩(wěn)定的狀態(tài)幾天甚至幾個月。當(dāng)用較長波長的光(紅外光)激勵樣品時,陷阱中的電子(空穴)以發(fā)光的形式被釋放。其中,CR技術(shù)就是利用光激勵發(fā)光材料將X射線透過人體后形成的潛像存儲起來,然后用較長波長的紅外激光進行掃描,將被存儲的潛像以光的形式釋放出來。目前,CR技術(shù)由于成本低、兼容性和便攜性好(可以在手術(shù)室臨床使用),在醫(yī)學(xué)診斷方面仍有廣泛應(yīng)用。其中,均勻懸涂在成像板中的X射線影像存儲熒光粉是CR系統(tǒng)的核心部分之一。在臨床上使用的商用熒光粉主要是BaFX:Eu2+(X=Br,Cl)材料,它們具有光激勵發(fā)光強、靈敏度高和響應(yīng)速度快、轉(zhuǎn)換效率(conversion efficiency,CE)高等優(yōu)點。然而,在高能射線轟擊下,它們的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性較差,而且成像分辨率較低,進而限制了成像板的發(fā)展。此外,氟鹵化物分解后會產(chǎn)生有毒物質(zhì),造成環(huán)境污染。為克服上述問題,稀土摻雜氧化物基X射線影像存儲熒光粉的制備、設(shè)計和光激勵發(fā)光機理的研究成為當(dāng)前的熱點領(lǐng)域之一。最近的主流研究工作是通過陽離子取代或者不同條件下熱處理來改善氧化物基熒光粉的存儲特性,但一直沒有實現(xiàn)X射線影像存儲成像。因此,尋求和設(shè)計出一種新型高效稀土摻雜氧化物基X射線影像存儲熒光粉是實現(xiàn)X射線影像存儲成像的挑戰(zhàn)。12CaO·7Al2O3(C12A7)作為一種具有特殊納米籠腔結(jié)構(gòu)(也可被看做“反沸石結(jié)構(gòu)”)的寬帶隙氧化物基質(zhì)材料,具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性。C12A7的每個單胞由12個具有亞納米尺寸的籠子構(gòu)成,其中兩個籠中被O2-離子隨機占據(jù)來保持電中性。通過對C12A7在不同條件下進行熱處理,可實現(xiàn)籠中的自由氧離子基團被多種不同陰離子替換,例如OH-,H-,O-,e-,F-和Cl-等,從而具有不同的光學(xué)和電學(xué)特性。尤其,平均每個籠子所帶靜電荷量為+1/3(+4個正電荷/12個籠子),因此每個帶正電的籠子都可以看做是一個類F+色心,可俘獲一個電子。此外,Eu2+離子摻雜C12A7熒光粉呈現(xiàn)出較好的長余輝和光激勵發(fā)光特性,故稀土摻雜的C12A7熒光粉有可能是一種高效X射線影像存儲熒光粉候選材料。本論文采用自蔓延燃燒法結(jié)合后期熱處理策略合成了可用于X射線影像存儲成像的C12A7:Tb3+熒光粉,研究了C12A7:Tb3+熒光粉的存儲特性和光激勵發(fā)光機理,探討了籠中陰離子基團(O2-,H-,OH-和e-)對光激勵發(fā)光的影響和陷阱的調(diào)控。利用堿土金屬陽離子取代策略制備了Mg2+或Sr2+離子摻雜C12A7:Tb3+熒光粉,研究Mg2+,Sr2+摻雜對其存儲性能的影響及高原子序數(shù)替代(Sr2+)對X射線劑量吸收和轉(zhuǎn)換效率的影響,獲得了提高X射線劑量吸收能力和轉(zhuǎn)換效率的有效途徑。通過實驗分析得到如下研究成果:一、采用自蔓延燃燒法在700-900 oC范圍點火合成了具有立方晶系的C12A7:Tb3+熒光粉。當(dāng)點火溫度為700 oC時,可以獲得亞微米晶粒尺寸的樣品。在239 nm紫外光激發(fā)下可以觀察到較強的綠光發(fā)射,光激勵發(fā)光和熱釋發(fā)光分析表明C12A7:Tb3+中的確存在深陷阱,通過計算得出其陷阱深度約為0.7-0.9 eV。通過光激勵發(fā)光光譜和光電導(dǎo)測試發(fā)現(xiàn)樣品的存儲時間可長達48小時。基于光電導(dǎo)和ESR的測試結(jié)果給出了C12A7:Tb3+熒光粉的光激勵發(fā)光機理模型。光激勵發(fā)光強度與X射線輻照時間的關(guān)系說明,輻照時間低于40分鐘時,樣品光激勵發(fā)光強度與X射線動態(tài)響應(yīng)呈線性,達到60分鐘后,樣品光激勵發(fā)光強度與X射線的動態(tài)響應(yīng)達到飽和。結(jié)合X射線輻照后的光激勵衰減曲線,得出了C12A7:Tb3+熒光粉的轉(zhuǎn)換效率,約為1.28 pJ/mm2/mR。C12A7:Tb3+熒光粉的空間分辨能力可達到30?m,相當(dāng)于15 lp/mm,優(yōu)于現(xiàn)存的BaFBr:Eu2+熒光粉(5 lp/mm)。以上結(jié)果表明,具有亞微米尺寸、立方晶系結(jié)構(gòu)以及轉(zhuǎn)換效率較高的C12A7:0.5%Tb3+熒光粉可以作為X射線影像存儲熒光粉的候選材料應(yīng)用于醫(yī)療診斷領(lǐng)域。二、采用自蔓延燃燒法結(jié)合不同條件下熱處理得到了具有不同籠中陰離子基團的C12A7:Tb3+粉末樣品,研究了籠中陰離子基團(O2-,H-,OH-和e-)對X射線影像存儲特性的影響。通過對ESR和FTIR譜的分析,確認了不同條件熱處理的C12A7:Tb3+熒光粉中的確存在籠中電子,O2-(O2-的存在說明了籠中O2-離子的存在)和OH-基團。具有不同籠中陰離子基團樣品的光激勵發(fā)光和熱釋發(fā)光數(shù)據(jù)表明,C12A7中存在越多的籠中OH-離子,得到的光激勵發(fā)光越弱,陷阱深度越淺,陷阱2與陷阱1的對應(yīng)的熱釋發(fā)光強度比值(Itrap2/Itrap1)越小。實驗結(jié)果表明X射線影像存儲成像質(zhì)量的提高和存儲時間的增長可以通過熱處理減少籠中OH-的策略來實現(xiàn)。三、通過堿土離子取代Ca離子格位策略,采用自蔓延燃燒法結(jié)合熱處理方法制備了C12A7:0.5%Tb3+,C12A7:0.5%Tb3+,1%Mg2+和C12A7:0.5%Tb3+,1%Sr2+光激勵發(fā)光熒光粉,研究了堿土離子摻雜對C12A7:0.5%Tb3+熒光粉的X射線影像存儲特性的影響。XRD和EDS分析表明Sr和Mg元素已經(jīng)取代了C12A7的Ca格位。光激勵發(fā)光和熱釋發(fā)光實驗結(jié)果表明C12A7:0.5%Tb3+,1%Mg2+熒光粉更適合應(yīng)用于光存儲器件,而C12A7:0.5%Tb3+,1%Sr2+熒光粉更適合應(yīng)用于在X射線影像存儲領(lǐng)域。采用燃燒法制備了不同Sr2+摻雜濃度的C12A7:0.5%Tb3+熒光粉(C12A7:0.5%Tb3+,x%Sr2+(x=1,3,5)),研究了摻雜濃度對X射線吸收能力的影響。光激勵光譜中可以發(fā)現(xiàn),光激勵發(fā)光強度正比于Sr2+的摻雜濃度,其X射線動態(tài)響應(yīng)的線性范圍也遠遠大于C12A7:0.5%Tb3+熒光粉,呈現(xiàn)線性增長。當(dāng)摻雜濃度為x=5時,光激勵發(fā)光信號最強;通過計算樣品的轉(zhuǎn)化效率發(fā)現(xiàn),相比于未摻Sr2+離子的熒光粉的轉(zhuǎn)換效率(~1.28 pJ/mm2/mR),Sr2+摻雜將其轉(zhuǎn)換效率進一步提高到~1.42 pJ/mm2/mR。
【學(xué)位授予單位】：東北師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：O482.31

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