發(fā)布時(shí)間：2017-09-27 03:26

  本文關(guān)鍵詞：堿木質(zhì)素-PVA基交聯(lián)薄膜的制備與性能研究

  更多相關(guān)文章： 堿木質(zhì)素 聚乙烯醇 聚電解質(zhì) 交聯(lián)薄膜 緩釋 老化降解

【摘要】：隨著環(huán)境污染和世界能源短缺問題的日益突出,可再生資源--生物質(zhì)資源的研發(fā)受到廣泛的關(guān)注。堿木質(zhì)素是制漿造紙工業(yè)的主要副產(chǎn)品,因缺乏應(yīng)用途徑而只能被燃燒或廢棄,因此需通過適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)和物理方法,發(fā)現(xiàn)新的利用途徑,提高木質(zhì)素的利用價(jià)值。木質(zhì)素的有效利用,不僅可減少環(huán)境污染,還可緩解資源危機(jī),維持可持續(xù)發(fā)展。本文以堿木質(zhì)素和聚乙烯醇為原料制備了堿木質(zhì)素／聚乙烯醇交聯(lián)薄膜及聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜材料,闡明了薄膜的結(jié)構(gòu)與性能,研究了薄膜在緩釋方面的利用,分析了薄膜的降解性能。堿木質(zhì)素-聚乙烯醇交聯(lián)薄膜及其聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜可作為一種新型的綠色環(huán)保包裝材料,用于種子的包裝等,本研究為薄膜在農(nóng)業(yè)中的應(yīng)用提供了理論依據(jù)。論文的主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)論如下：(1)以戊二醛為交聯(lián)劑,AL/PVA交聯(lián)薄膜的制備條件為AL和PVA的質(zhì)量比為2：10,戊二醛占干物質(zhì)量的1.67%,交聯(lián)薄膜的斷裂伸長(zhǎng)率和拉伸強(qiáng)度分別為283%和36MPa, PVA薄膜的斷裂伸長(zhǎng)率和拉伸強(qiáng)度分別為254%和30MPa,堿木質(zhì)素的加入提高了薄膜的力學(xué)性能。PVA薄膜在可見光區(qū)透過率很高,紫外光吸光度很低。AL/PVA交聯(lián)薄膜的可見光透過率大大降低,紫外光吸光度很大。薄膜紫外光吸光度變化主要受木質(zhì)素的影響。AL/PVA交聯(lián)薄膜的表面較光滑。AL/PVA交聯(lián)薄膜的XRD衍射峰強(qiáng)度小于PVA薄膜,熱穩(wěn)定性高于PVA薄膜。AL和PVA之間有醚鍵官能團(tuán)生成。(2)以甲醛為交聯(lián)劑,AL/PVA交聯(lián)薄膜的制備條件為AL和PVA的質(zhì)量比為2：8,甲醛加入量為8.8%,交聯(lián)時(shí)間為40min,反應(yīng)溫度為90℃,pH值為9。AL/PVA交聯(lián)薄膜的斷裂伸長(zhǎng)率和拉伸強(qiáng)度分別為236%和46MPa, PVA薄膜的斷裂伸長(zhǎng)率和拉伸強(qiáng)度分別為205%和52MPa。與PVA薄膜相比,堿木質(zhì)素對(duì)薄膜的透光性影響很大,AL/PVA交聯(lián)薄膜在紫外光區(qū)對(duì)紫外線全吸收,在可見光區(qū)薄膜透過率降低；隨著甲醛量的增加,薄膜可見光區(qū)的透光率逐漸增大。堿木質(zhì)素加入后薄膜二氧化碳和氧氣的透氣性都減��；經(jīng)甲醛交聯(lián)后,薄膜的氧氣和二氧化碳的透過量都增大；pH值增大時(shí),AL/PVA交聯(lián)薄膜對(duì)二氧化碳和氧氣的透過量先增大后減小。AL/PVA交聯(lián)薄膜的表面光滑,親水性降低。AL/PVA交聯(lián)薄膜的衍射峰強(qiáng)度小于PVA薄膜衍射峰強(qiáng)度。與PVA薄膜相比,AL/PVA交聯(lián)薄膜的儲(chǔ)能模量、損耗因子和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度都降低。AL和PVA之間有醚鍵官能團(tuán)生成。無論是戊二醛交聯(lián)還是與甲醛交聯(lián),AL/PVA交聯(lián)薄膜的力學(xué)性能都優(yōu)于PVA薄膜。與戊二醛交聯(lián)薄膜相比,AL在甲醛交聯(lián)薄膜中的含量更大,可達(dá)20%。(3)靜電自組裝膜：三甲基木質(zhì)素季銨鹽(TLQA)含氮量為3.56%,羧甲基化聚乙烯醇(CMPVA)中的羧基含量為0.62mmol/g。TLQA溶液濃度和電導(dǎo)率成多項(xiàng)式關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R2為0.9953,CMPVA溶液濃度和電導(dǎo)率成正比例關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R2為0.9819。當(dāng)TLQA電導(dǎo)率小于2.0mS*cm-1時(shí),組裝過程呈線性,CMPVA電導(dǎo)率小于等于2.5mS*cm-1時(shí),組裝過程呈線性。在組裝薄膜(TLQA/CMPVA)n紅外譜圖中,1587.1cm-1處的CMPVA的羰基吸收峰和1477.2cm-’處的TLQA中季胺離子的特征振動(dòng)峰仍然存在,說明TLQA和CMPVA組裝成功。組裝薄膜(TLQA/CMPVA)n吸光度成線性均勻增加,線性擬合方程為y=0.0267x+0.07453,相關(guān)系數(shù)R2為0.9735。組裝TLQA后表面較光滑,組裝CMPVA后表面較粗糙。隨著組裝層數(shù)的增加,薄膜表面的粗糙度增大。組裝薄膜在水溶液中穩(wěn)定。(4)聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜：TLQA/CMPVA交聯(lián)薄膜的制備條件為聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜的固含量為10%,其中PVA占總固含量的30%,TLQA和CMPVA(質(zhì)量比為3：7)占總固含量的70%,甲醛加入量為3.88%,pH值為9。聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜的斷裂伸長(zhǎng)率和拉伸強(qiáng)度分別為222.13%和6.80MPa。在紫外光區(qū),聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜的吸光度達(dá)到最大值10。在可見光區(qū),聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜對(duì)光的透過率不到10%。經(jīng)甲醛交聯(lián)后,TLQA/CMPVA交聯(lián)薄膜的透光率提高,氧氣和二氧化碳的透氣性降低。聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜中CMPVA的羧酸陰離子和TLQA中的季銨陽(yáng)離子之間是靜電力作用,薄膜分子結(jié)構(gòu)中有醚鍵形成；聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜的平面較光滑,斷面不平整。甲醛交聯(lián)后,聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜的熱穩(wěn)定性、濕潤(rùn)性和耐水性均大于聚電解質(zhì)共混薄膜。與PVA相比,CMPVA結(jié)晶結(jié)構(gòu)消失,CMPVA的熱穩(wěn)定性大于PVA和TLQA。與AL/PVA交聯(lián)薄膜相比,聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜的熱穩(wěn)定、表面親水性增大,力學(xué)性能、透氣性能、透過率降低,其中斷裂伸長(zhǎng)率降低12.20%,拉伸強(qiáng)度降低86.02%。(5)農(nóng)藥緩釋薄膜：TLQA/CMPVA交聯(lián)農(nóng)藥薄膜的熱穩(wěn)定性大于AL/PVA交聯(lián)農(nóng)藥薄膜。阿維菌素多以顆粒形式存在于AL/PVA交聯(lián)薄膜中。TLQA/CMPVA/阿維菌素交聯(lián)薄膜中載體TLQA和CMPVA中的羥基反應(yīng),形成醚鍵。46h內(nèi),TLQA/CMPVA/阿維菌素交聯(lián)薄膜中阿維菌素的累積緩釋率小于AL/PVA/阿維菌素交聯(lián)薄膜對(duì)阿維菌素的累積緩釋率。TLQA/CMPVA/阿維菌素交聯(lián)薄膜中阿維菌素的釋放是通過擴(kuò)散機(jī)制從載體中釋放出來。AL/PVA/阿維菌素交聯(lián)薄膜中阿維菌素的釋放是擴(kuò)散和溶蝕綜合作用。TLQA/CMPVA7惡霉靈交聯(lián)薄膜和AL/PVA/惡霉靈交聯(lián)薄膜對(duì)惡霉靈的累積釋放率都很高,緩釋速率較快,33h內(nèi)惡霉靈幾乎全部溶出。TLQA/CMPVA/惡霉靈交聯(lián)薄膜對(duì)惡霉靈的緩釋可能是載體先溶解后溶脹,而AL/PVA/惡霉靈交聯(lián)薄膜可能是載體先溶脹后溶解。(6)金屬緩釋薄膜：金屬Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)與C=O雙鍵和OH中的氧元素已配位,形成了配合物。AL/PVA/FeCu交聯(lián)薄膜和TLQA/CMPVA/FeCu交聯(lián)薄膜的接觸角分別為90.0°和23.67°。TLQA/CMPVA/FeCu交聯(lián)薄膜對(duì)Cu的累積緩釋率大于AL/PVA/FeCu交聯(lián)薄膜。TLQA/CMPVA/FeCu交聯(lián)薄膜對(duì)Fe的前期緩釋大于AL/PVA/FeCu交聯(lián)薄膜,后期緩釋小于AL/PVA/FeCu交聯(lián)薄膜。AL/PVA/FeCu交聯(lián)薄膜對(duì)Fe和Cu的緩釋都是先溶脹擴(kuò)散后溶蝕擴(kuò)散,TLQA/CMPVA/FeCu交聯(lián)薄膜對(duì)Fe和Cu的緩釋都是先溶解擴(kuò)散后溶脹擴(kuò)散最后溶蝕擴(kuò)散。(7)經(jīng)過紫外老化和熱空氣老化,PVA薄膜、AL/PVA交聯(lián)薄膜和TLQA/CMPVA交聯(lián)薄膜都發(fā)生降解。其中TLQA/CMPVA交聯(lián)薄膜的質(zhì)量保留率變化最大,其次為PVA薄膜和AL/PVA交聯(lián)薄膜。PVA薄膜經(jīng)過紫外老化后表面有小點(diǎn)凸起、粗糙,熱空氣老化表面形貌基本不變。AL/PVA薄膜經(jīng)過紫外老化后出現(xiàn)磨砂表面,很粗糙,經(jīng)過氧化老化后表面出現(xiàn)圓圈,較粗糙。TLQA/CMPVA交聯(lián)薄膜經(jīng)過紫外老化后表面有片狀和小孔出現(xiàn),粗糙不平整。紅外分析說明,薄膜的降解主要是-OH羥基吸收峰強(qiáng)度減小,1730cm-1處的C=O吸收峰消失,CH2吸收峰強(qiáng)度降低。這主要是木質(zhì)素的降解和PVA的老化引起的。
【關(guān)鍵詞】：堿木質(zhì)素 聚乙烯醇 聚電解質(zhì) 交聯(lián)薄膜 緩釋 老化降解
【學(xué)位授予單位】：東北林業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TB383.2;O636.2
【目錄】：

• 摘要4-7
• Abstract7-21
• 1 緒論21-42
• 1.1 引言21
• 1.2 木質(zhì)素概述21-25
• 1.2.1 木質(zhì)素在自然界的存在21-22
• 1.2.2 木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)22-24
• 1.2.3 木質(zhì)素的特性及應(yīng)用24-25
• 1.3 木質(zhì)素在塑料中的研究及進(jìn)展25-32
• 1.3.1 木質(zhì)素在熱固性塑料中的應(yīng)用25-28
• 1.3.2 木質(zhì)素在熱塑性塑料中的應(yīng)用28-30
• 1.3.3 堿木質(zhì)素在合成高分子中的應(yīng)用情況30-32
• 1.4 聚乙烯醇薄膜概述32-36
• 1.4.1 聚乙烯醇的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)32-34
• 1.4.2 聚乙烯醇薄膜的制備方法34-35
• 1.4.3 聚乙烯醇薄膜的應(yīng)用35
• 1.4.4 PVA薄膜的優(yōu)缺點(diǎn)35
• 1.4.5 PVA薄膜的改性35-36
• 1.5 木質(zhì)素基可完全降解塑料在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域中的應(yīng)用36-39
• 1.5.1 可生物降解塑料的種類及其在農(nóng)業(yè)鄰域中存在的問題37
• 1.5.2 木質(zhì)素基可生物降解性材料的種類37-38
• 1.5.3 木質(zhì)素基薄膜在農(nóng)業(yè)中的應(yīng)用38-39
• 1.6 本課題選題依據(jù)及研究?jī)?nèi)容39-42
• 1.6.1 選題依據(jù)39-40
• 1.6.2 研究?jī)?nèi)容40-41
• 1.6.3 研究創(chuàng)新點(diǎn)41-42
• 2 戊二醛交聯(lián)堿木質(zhì)素/聚乙烯醇薄膜的制備及性能研究42-54
• 2.1 引言42
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分42-45
• 2.2.1 化學(xué)試劑與儀器42-43
• 2.2.2 精制工業(yè)麥草堿木質(zhì)素43
• 2.2.3 堿木質(zhì)素成分分析及官能團(tuán)含量的測(cè)定43-44
• 2.2.4 堿木質(zhì)素/聚乙烯醇交聯(lián)薄膜的制備44
• 2.2.5 薄膜的力學(xué)性能測(cè)定44
• 2.2.6 薄膜的光學(xué)性能測(cè)定44
• 2.2.7 薄膜表征分析方法44-45
• 2.3 結(jié)果與討論45-53
• 2.3.1 堿木質(zhì)素的成分含量分析45
• 2.3.2 AL與PVA質(zhì)量比對(duì)薄膜拉伸性能的影響45-46
• 2.3.3 戊二醛加入量對(duì)薄膜拉伸性能的影響46
• 2.3.4 AL與PVA質(zhì)量比對(duì)薄膜光學(xué)性能的影響46-48
• 2.3.5 戊二醛加入量對(duì)薄膜光學(xué)性能的影響48-49
• 2.3.6 薄膜表面形貌分析49-50
• 2.3.7 薄膜結(jié)晶性分析50-51
• 2.3.8 薄膜紅外分析51-52
• 2.3.9 薄膜熱穩(wěn)定性分析52-53
• 2.4 本章小結(jié)53-54
• 3 甲醛交聯(lián)堿木質(zhì)素/聚乙烯醇薄膜的制備及性能研究54-72
• 3.1 引言54
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分54-55
• 3.2.1 化學(xué)試劑與儀器54
• 3.2.2 堿木質(zhì)素/聚乙烯醇交聯(lián)薄膜的制備54-55
• 3.2.3 薄膜溶液黏度測(cè)定55
• 3.2.4 薄膜的力學(xué)性能測(cè)定55
• 3.2.5 薄膜的光學(xué)性能測(cè)定55
• 3.2.6 薄膜的透氣性能測(cè)定55
• 3.2.7 薄膜的表征分析方法55
• 3.3 結(jié)果與討論55-70
• 3.3.1 薄膜溶液的黏度55-56
• 3.3.2 反應(yīng)條件對(duì)薄膜拉伸性能的影響56-59
• 3.3.3 反應(yīng)條件對(duì)薄膜光學(xué)性能的影響59-62
• 3.3.4 反應(yīng)條件對(duì)薄膜透氣性能的影響62-63
• 3.3.5 薄膜表面形貌分析63-64
• 3.3.6 薄膜表面親水性分析64-65
• 3.3.7 薄膜結(jié)晶性分析65
• 3.3.8 薄膜紅外分析65-67
• 3.3.9 薄膜熱穩(wěn)定性分析67-69
• 3.3.10 薄膜動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析69-70
• 3.3.11 甲醛和戊二醛對(duì)薄膜性能的對(duì)比分析70
• 3.4 本章小結(jié)70-72
• 4 聚電解質(zhì)三甲基木質(zhì)素季銨鹽與羧甲基化聚乙烯醇的層層自組裝研究72-83
• 4.1 引言72-73
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分73-75
• 4.2.1 化學(xué)試劑與儀器73
• 4.2.2 聚電解質(zhì)的制備方法73-74
• 4.2.3 聚電解質(zhì)的組裝74
• 4.2.4 聚電解質(zhì)表征方法74-75
• 4.3 結(jié)果與討論75-82
• 4.3.1 聚電解質(zhì)的性能75
• 4.3.2 聚電解質(zhì)的紅外分析75-76
• 4.3.3 聚電解質(zhì)濃度與電導(dǎo)率的關(guān)系76-77
• 4.3.4 不同電導(dǎo)率時(shí)組裝薄膜的吸光度77-79
• 4.3.5 組裝薄膜的紅外分析79-80
• 4.3.6 組裝薄膜的掃描電鏡表面形貌分析80
• 4.3.7 不同層數(shù)自組裝膜的原子力顯微鏡表面形貌分析80-82
• 4.3.8 組裝薄膜在水溶液中的穩(wěn)定性分析82
• 4.4 結(jié)論82-83
• 5 甲醛交聯(lián)三甲基木質(zhì)素季銨鹽/羧甲基化聚乙烯醇薄膜的制備及性能研究83-99
• 5.1 引言83
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分83-85
• 5.2.1 化學(xué)試劑與儀器83-84
• 5.2.2 三甲基木質(zhì)素季銨鹽和羧甲基化聚乙烯醇的制備方法84
• 5.2.3 三甲基木質(zhì)素季銨鹽/羧甲基化聚乙烯醇交聯(lián)薄膜的制備84
• 5.2.4 聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜的力學(xué)性能測(cè)定84
• 5.2.5 聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜的光學(xué)性能測(cè)定84
• 5.2.6 聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜的透氣性能測(cè)定84
• 5.2.7 聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜的表征分析方法84-85
• 5.3 結(jié)果與討論85-97
• 5.3.1 聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜中聚乙烯醇加入量的確定85
• 5.3.2 反應(yīng)條件對(duì)聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜拉伸性能的影響85-87
• 5.3.3 反應(yīng)條件對(duì)聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜光學(xué)性能的影響87-90
• 5.3.4 反應(yīng)條件對(duì)聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜透氣性能的影響90-92
• 5.3.5 聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜表面形貌分析92-93
• 5.3.6 聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜表面親水性分析93-94
• 5.3.7 聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜結(jié)晶性分析94-95
• 5.3.8 聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜紅外分析95
• 5.3.9 聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜的熱穩(wěn)定性分析95-97
• 5.3.10 AL/PVA交聯(lián)薄膜和聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜的性能對(duì)比97
• 5.4 本章小結(jié)97-99
• 6 堿木質(zhì)素/聚乙烯醇交聯(lián)薄膜及其聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜對(duì)農(nóng)藥的緩釋性能研究99-119
• 6.1 引言99-100
• 6.2 堿木質(zhì)素/聚乙烯醇交聯(lián)薄膜及其聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜對(duì)阿維菌素的緩釋性能研究100-110
• 6.2.1 實(shí)驗(yàn)部分100-101
• 6.2.2 結(jié)果與討論101-109
• 6.2.3 本節(jié)小節(jié)109-110
• 6.3 堿木質(zhì)素/聚乙烯醇交聯(lián)薄膜及其聚電解質(zhì)交聯(lián)薄膜對(duì)惡霉靈的緩釋性能研究110-118
• 6.3.1 實(shí)驗(yàn)部分110-111
• 6.3.2 結(jié)果與討論111-117
• 6.3.3 本節(jié)小節(jié)117-118
• 6.4 本章小結(jié)118-119
• 7 堿木質(zhì)素/聚乙烯醇交聯(lián)薄膜及其聚電解質(zhì)薄膜對(duì)金屬FeCu的緩釋性能研究119-128
• 7.1 引言119
• 7.2 實(shí)驗(yàn)部分119-121
• 7.2.1 化學(xué)試劑與儀器119-120
• 7.2.2 堿木質(zhì)素/聚乙烯醇/FeCu甲醛交聯(lián)緩釋薄膜的制備120
• 7.2.3 三甲基木質(zhì)素季銨鹽/羧甲基化聚乙烯醇/FeCu甲醛交聯(lián)緩釋薄膜的制備120-121
• 7.2.4 金屬的緩釋實(shí)驗(yàn)121
• 7.2.5 金屬緩釋薄膜的分析表征方法121
• 7.3 結(jié)果與討論121-127
• 7.3.1 金屬緩釋薄膜紅外分析121-122
• 7.3.2 金屬緩釋薄膜表面形貌分析122-123
• 7.3.3 金屬緩釋薄膜表面親水性分析123-124
• 7.3.4 緩釋薄膜對(duì)金屬Fe(Ⅲ)的緩釋及緩釋機(jī)理分析124-125
• 7.3.5 緩釋薄膜對(duì)金屬Cu(Ⅱ)的緩釋及緩釋機(jī)理分析125-127
• 7.4 本章小結(jié)127-128
• 8 堿木質(zhì)素/聚乙烯醇交聯(lián)薄膜及其聚電解質(zhì)薄膜的老化降解性能研究128-139
• 8.1 引言128
• 8.2 實(shí)驗(yàn)部分128-131
• 8.2.1 化學(xué)試劑與儀器128-129
• 8.2.2 堿木質(zhì)素/聚乙烯醇交聯(lián)薄膜的制備方法129
• 8.2.3 三甲基木質(zhì)素季銨鹽/羧甲基化聚乙烯醇交聯(lián)薄膜的制備129
• 8.2.4 薄膜的紫外老化實(shí)驗(yàn)129-130
• 8.2.5 薄膜的熱空氣加速老化實(shí)驗(yàn)130
• 8.2.6 薄膜老化前后力學(xué)性能測(cè)試130
• 8.2.7 薄膜老化前后質(zhì)量測(cè)試130
• 8.2.8 老化前后薄膜的分析表征方法130-131
• 8.3 結(jié)果與討論131-137
• 8.3.1 紫外老化對(duì)薄膜性能的影響131-133
• 8.3.2 熱空氣老化對(duì)薄膜性能的影響133-134
• 8.3.3 老化前后薄膜表面形貌分析134-135
• 8.3.4 老化前后薄膜紅外分析135-137
• 8.4 本章小結(jié)137-139
• 結(jié)論與展望139-142
• 參考文獻(xiàn)142-158
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文158-159
• 致謝159-160

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

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本文編號(hào)：927355