本文關(guān)鍵詞：氯化鍶冷卻結(jié)晶過(guò)程研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：氯化鍶是一種重要的無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品,主要用于生產(chǎn)鎂鍶合金、高純鍶鹽、高檔磁性材料,并且在TFT-LCD液晶、PDP等離子彩電和醫(yī)藥中應(yīng)用也很廣泛,具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。本文以氯化鍶制備工藝中關(guān)鍵步驟——SrCl2·6H2O冷卻結(jié)晶過(guò)程為對(duì)象,開(kāi)展結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)與成核過(guò)程、結(jié)晶工藝優(yōu)化、結(jié)晶過(guò)程數(shù)值模擬與控制、晶體形貌調(diào)控等理論和工藝研究,為工業(yè)生產(chǎn)提供理論指導(dǎo)。研究結(jié)果表明,飽和溫度增加使SrCl2·6H2O結(jié)晶誘導(dǎo)期顯著縮短,介穩(wěn)區(qū)變窄。降溫速率增加使誘導(dǎo)期縮短,介穩(wěn)區(qū)變寬。攪拌速率增加使有助于成核,誘導(dǎo)期縮短,介穩(wěn)區(qū)變窄。雜質(zhì)Ca2+存在使誘導(dǎo)期縮短,介穩(wěn)區(qū)變窄。小尺寸晶種具有較大的表面積,能夠有效吸附成核組分,降低體系過(guò)飽和度,并為溶質(zhì)提供生長(zhǎng)位點(diǎn),消除爆發(fā)成核。為了制備尺寸大且分布集中的SrCl2·6H2O晶體,應(yīng)控制初始過(guò)飽和度為1.150～1.250,降溫速率為15.0～20℃·h-1,攪拌速率為400～500 rpm,養(yǎng)晶時(shí)間為5-10 min,在此工藝范圍內(nèi)獲得SrCl2·6H2O晶體呈棒狀,平均長(zhǎng)度Lmean為1206.78μm,平均寬度Wmean為80.06 μm,變異系數(shù)C.V.L和C.V.W分別為0.2372和0.2079。添加適量小尺寸晶種可以使晶體尺寸分布區(qū)間減小,但同時(shí)晶體尺寸也有所減小。采用響應(yīng)曲面法進(jìn)一步研究表明,初始過(guò)飽和度是影響晶體尺寸的關(guān)鍵因素,降溫速率和養(yǎng)晶時(shí)間是晶體尺寸分布的關(guān)鍵因素,攪拌速率對(duì)兩者影響較弱。預(yù)測(cè)最佳結(jié)晶工藝條件為初始過(guò)飽和度1.214,降溫速率15.00℃·h-1,攪拌速率450 rpm,養(yǎng)晶時(shí)間5 min,所得SrCl2·6H2O晶體Lmea。和Wmean分別為938.34μm和93.42μm,尺寸分布更加集中,C.V.L和C.V.W分別為0.1385和0.1286。SrCl2·6H2O晶體生長(zhǎng)受表面反應(yīng)控制,符合二維生長(zhǎng)模型,且生長(zhǎng)速率與尺寸相關(guān)。建立二維粒數(shù)衡算方程對(duì)SrCl2·6H2O冷卻結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行數(shù)值模擬,計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)值吻合良好,溶液濃度平均相對(duì)誤差小于1%,晶體平均尺寸相對(duì)誤差小于10%,晶體尺寸分布平均相對(duì)誤差小于15%。在此基礎(chǔ)上,對(duì)SrCl2·6H2O冷卻結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行優(yōu)化計(jì)算,設(shè)計(jì)最優(yōu)溫度曲線。在最優(yōu)溫度曲線下,結(jié)晶初期體系濃度下降較慢,小顆粒溶解后填補(bǔ)過(guò)飽和度空缺,晶體逐漸長(zhǎng)大,而且較低的晶漿懸浮密度能夠削弱二次成核,減少晶體破碎,使晶體尺寸分布趨于集中。結(jié)晶中后期,體系濃度快速下降,已累積晶體誘導(dǎo)溶質(zhì)在其上快速生長(zhǎng)。所得SrCl2·6H20晶體保持較大尺寸且分布更加集中,Lmean和Wmean分別為1183.25 μm和81.64μm, C.V.L和C.V.W分別為0.1518和0.1523,優(yōu)化效果顯著。SrCl2·6H2O晶體呈棒狀,由于晶體比表面積大且富含結(jié)晶水,容易“搭橋”造成局部溶解并重結(jié)晶而結(jié)塊。當(dāng)初始過(guò)飽和度為1.144～1.163,降溫速率為15.0～20℃·h-1,攪拌速率為～500 rpm并養(yǎng)晶10 min時(shí),加入適量十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)能夠使SrCl2·6H2O晶體由棒狀轉(zhuǎn)變?yōu)榇稚盃?Lmean由1206.78 μμm減小至792.71 μm,Wmean由80.06 μm增大至233.25 μm,長(zhǎng)徑比由15.07下降至3.40。晶體比表面積顯著減小,抑制結(jié)塊,提高晶體過(guò)濾性和流動(dòng)性。實(shí)驗(yàn)研究和分子動(dòng)力學(xué)模擬結(jié)果表明,CTAC彼此締合形成蠕蟲(chóng)狀膠束并相互纏繞成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),大大提高體系粘度,改變SrCl2·6H2O結(jié)晶過(guò)程擴(kuò)散性質(zhì)。CTAC因其頭基上H+與SrCl2·6H2O晶面上02-和C1-之間相互作用而吸附于晶面,且吸附優(yōu)先順序?yàn)?1100)(1101)(0001)。最終,(1100)和(1101)晶面生長(zhǎng)速率減慢,(0001)晶面生長(zhǎng)速率最快而消失,晶體形貌發(fā)生改變。
【關(guān)鍵詞】：氯化鍶 冷卻結(jié)晶 介穩(wěn)區(qū) 形核與長(zhǎng)大 晶體形貌 表面活性劑
【學(xué)位授予單位】：華東理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TQ132.33
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第1章 前言12-15
• 1.1 鍶資源分布12
• 1.2 鍶產(chǎn)品概況12-13
• 1.3 課題研究意義13-14
• 1.4 主要研究?jī)?nèi)容14-15
• 第2章 文獻(xiàn)綜述15-33
• 2.1 氯化鍶制備工藝15-17
• 2.1.1 氯化鍶母液制備工藝15-16
• 2.1.2 氯化鍶母液提純16-17
• 2.1.3 氯化鍶冷卻結(jié)晶17
• 2.2 冷卻結(jié)晶過(guò)程研究17-29
• 2.2.1 介穩(wěn)區(qū)與成核過(guò)程17-23
• 2.2.2 晶體生長(zhǎng)23-27
• 2.2.3 工藝優(yōu)化控制27-29
• 2.3 晶體形貌調(diào)控技術(shù)29-33
• 第3章 氯化鍶結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)與成核過(guò)程33-48
• 3.1 實(shí)驗(yàn)33-34
• 3.2 氯化鍶結(jié)晶介穩(wěn)區(qū)性質(zhì)34-39
• 3.2.1 氯化鍶溶解度34-35
• 3.2.2 飽和溫度對(duì)介穩(wěn)區(qū)的影響35-36
• 3.2.3 降溫速率對(duì)介穩(wěn)區(qū)的影響36
• 3.2.4 攪拌速率對(duì)介穩(wěn)區(qū)的影響36-37
• 3.2.5 雜質(zhì)Ca~(2+)對(duì)介穩(wěn)區(qū)的影響37
• 3.2.6 晶種對(duì)介穩(wěn)區(qū)的影響37-39
• 3.3 氯化鍶結(jié)晶成核過(guò)程39-47
• 3.3.1 過(guò)飽和度對(duì)成核過(guò)程的影響39-42
• 3.3.2 雜質(zhì)Ca~(2+)對(duì)成核過(guò)程的影響42-44
• 3.3.3 降溫速率對(duì)成核過(guò)程的影響44-45
• 3.3.4 攪拌速率對(duì)成核過(guò)程的影響45
• 3.3.5 晶種對(duì)成核過(guò)程的影響45-47
• 3.4 本章小結(jié)47-48
• 第4章 氯化鍶結(jié)晶工藝優(yōu)化48-69
• 4.1 實(shí)驗(yàn)48-50
• 4.2 工藝參數(shù)對(duì)氯化鍶晶體尺寸及尺寸分布的影響50-56
• 4.2.1 初始過(guò)飽和度對(duì)晶體尺寸及尺寸分布的影響50-51
• 4.2.2 降溫速率對(duì)晶體尺寸及尺寸分布的影響51-52
• 4.2.3 攪拌速率對(duì)晶體尺寸及尺寸分布的影響52-53
• 4.2.4 養(yǎng)晶時(shí)間對(duì)晶體尺寸及尺寸分布的影響53-54
• 4.2.5 晶種對(duì)晶體尺寸及尺寸分布的影響54-56
• 4.3 氯化鍶結(jié)晶工藝響應(yīng)曲面法優(yōu)化56-67
• 4.3.1 方差分析與顯著性檢驗(yàn)58-61
• 4.3.2 響應(yīng)面分析61-66
• 4.3.3 優(yōu)化設(shè)計(jì)與驗(yàn)證66-67
• 4.4 本章小結(jié)67-69
• 第5章 氯化鍶結(jié)晶過(guò)程模擬和控制69-85
• 5.1 實(shí)驗(yàn)69
• 5.2 氯化鍶結(jié)晶過(guò)程數(shù)值模擬69-79
• 5.2.1 晶體生長(zhǎng)過(guò)程分析69-71
• 5.2.2 基于晶形的二維粒數(shù)衡算模型構(gòu)建71-75
• 5.2.3 模型求解與驗(yàn)證75-79
• 5.3 氯化鍶結(jié)晶過(guò)程優(yōu)化控制79-84
• 5.3.1 優(yōu)化方法79-82
• 5.3.2 結(jié)果與驗(yàn)證82-84
• 5.4 本章小結(jié)84-85
• 第6章 氯化鍶晶體形貌調(diào)控85-105
• 6.1 實(shí)驗(yàn)85-87
• 6.2 添加劑對(duì)氯化鍶晶體形貌調(diào)控的影響87-89
• 6.3 CTAC調(diào)控氯化鍶晶體形貌機(jī)理89-100
• 6.3.1 CTAC膠束化作用89-92
• 6.3.2 CTAC晶面吸附作用92-100
• 6.4 工藝參數(shù)對(duì)氯化鍶晶體形貌的影響100-103
• 6.4.1 初始過(guò)飽和度對(duì)SrCl_2·6H_2O晶體形貌的影響100-101
• 6.4.2 降溫速率對(duì)SrCl_2·6H_2O晶體形貌的影響101-102
• 6.4.3 攪拌速率對(duì)SrCl_2·6H_2O晶體形貌的影響102-103
• 6.5 本章小結(jié)103-105
• 第7章 結(jié)論與建議105-109
• 7.1 主要結(jié)論105-107
• 7.2 本文創(chuàng)新點(diǎn)107
• 7.3 不足與建議107-109
• 參考文獻(xiàn)109-117
• 攻讀博士期間學(xué)術(shù)成果117-118
• 致謝118

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本文編號(hào)：382344