本文關(guān)鍵詞：PZT薄膜晶化機(jī)理及取向控制研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的Pb(ZrxTi1-xO3)(PZT)薄膜具有優(yōu)異的鐵電、壓電和介電性能,被廣泛地應(yīng)用于存儲器、傳感器、驅(qū)動器和各種精密儀器的控制部分。PZT薄膜的電性能與其晶體結(jié)構(gòu)有著密切的關(guān)系,制備出結(jié)晶狀況好的薄膜是獲得優(yōu)異電性能的保障,由于薄膜制備過程中影響因素眾多,薄膜生長的晶化機(jī)理還不清楚,掌握晶化機(jī)理并進(jìn)行薄膜微結(jié)構(gòu)控制生長仍然是科研工作者努力的方向和研究熱點。這其中最希望解決的問題是:掌握薄膜各晶面形成和生長特性,找到控制薄膜取向生長的優(yōu)化工藝條件,達(dá)到薄膜生長可控的目的。(111)取向PZT薄膜具有優(yōu)異鐵電性能,是制備鐵電隨機(jī)存儲器(FRAM)的重要材料。本文運(yùn)用形核理論、界面能和晶界擴(kuò)散理論研究了PZT薄膜晶化機(jī)理,討論了薄膜微結(jié)構(gòu)對鐵電性能的影響;對射頻(RF)磁控濺射獲得的PZT薄膜分別進(jìn)行紅外快速晶化、分段快速晶化、微波等離子體晶化工藝處理,研究了不同晶化工藝對PZT薄膜(111)取向生長的控制。本文采用射頻磁控濺射法在Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)基片上濺射厚度200~300nm的Pb(Zr0.52Ti0.48O3)薄膜。從微觀組織熱力學(xué)和動力學(xué)角度系統(tǒng)研究了Pt基片結(jié)晶性能、濺射功率、濺射氣氛、和濺射襯底溫度對PZT薄膜晶化成核和取向生長的影響。采用紅外快速晶化工藝對PZT薄膜進(jìn)行晶化處理,并運(yùn)用界面能和晶界擴(kuò)散理論研究了晶化工藝參數(shù)與PZT薄膜擇優(yōu)取向生長的關(guān)系,發(fā)現(xiàn)改變晶化溫度、升溫速率和保溫時間可以控制PZT薄膜(111)取向擇優(yōu)度,找到了PZT薄膜結(jié)晶性能和鐵電性能最優(yōu)化的工藝參數(shù),并繪制了(111)取向擇優(yōu)度對鐵電性能影響的關(guān)系圖。通過制備不同厚度和不同晶粒尺度的PZT薄膜,研究了薄膜厚度、晶粒尺寸對薄膜結(jié)晶取向和鐵電性能的影響,發(fā)現(xiàn)薄膜厚度較小時,由界面層的晶格匹配度、界面層上“形核劑”的數(shù)量以及晶界擴(kuò)散速度決定了結(jié)晶取向;厚度增加后,界面能最小原則決定了結(jié)晶取向。擇優(yōu)取向越明顯的薄膜自極化越容易,剩余極化值越大;晶粒尺寸較小時,晶界與疇壁接近,不利于電疇生長,使得剩余極化值小,而晶粒尺寸大就易極化,矯頑場低。研究了襯底界面層對PZT薄膜形核和擇優(yōu)取向的影響,提出襯底Pt和富余的Pb在高溫下易形成PbxPt團(tuán)簇分子的觀點,通過高斯軟件在TPSS/def2-TZVP水平下計算優(yōu)化出PbxPt團(tuán)簇分子的結(jié)構(gòu),發(fā)現(xiàn)界面層上形成的這類分子屬于量子點范疇,結(jié)構(gòu)上與PZT薄膜(111)晶面取向相似,可以降低薄膜(111)晶面取向的成核能。對界面層和晶界上的三種物質(zhì)Ti、PbxPt和PbO對界面能的影響進(jìn)行了研究,認(rèn)為(110)晶面是界面能最小的晶面,高溫下雜質(zhì)容易在(100)(110)晶面的晶界處析出,降低(100)(110)晶面的晶界能�？刂平缑鎸舆@些物質(zhì)的生成和擴(kuò)散可以控制PZT薄膜(111)取向生長。論文通過對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,提出了PZT薄膜的晶化生長是不同生長時期分別在界面能平衡模式和晶界擴(kuò)散模式控制下的島狀生長和層狀生長的混合生長模式。不同生長模式下可以通過調(diào)控界面能和晶界擴(kuò)散速率來控制薄膜擇優(yōu)取向。根據(jù)對PZT薄膜生長模式分析,設(shè)計分段快速晶化和二次晶化工藝制備了(111)取向PZT薄膜,發(fā)現(xiàn)溫度高于650℃,有利于形核劑PbxPt的生成和提高(111)取向形核密度,適當(dāng)降低晶化溫度和延長保溫時間,有利于薄膜晶粒均勻長大,600℃是適合晶粒均勻長大的溫度條件。薄膜晶化過程的形核階段和晶界擴(kuò)散階段分別得到控制,可以獲得(111)取向的PZT薄膜,驗證了論文提出的PZT薄膜生長模式。為了降低晶化溫度,解決高溫下PbO易揮發(fā)、薄膜存在較高殘余應(yīng)力等問題,本文將微波等離子體晶化工藝應(yīng)用到PZT薄膜的晶化處理,研究了微波晶化工藝對薄膜結(jié)晶性能和鐵電性能的影響,獲得微波功率800W,晶化5分鐘的最優(yōu)晶化工藝,所得到的PZT薄膜結(jié)晶狀況良好,Pr=38μC/cm2,Ec=170kv/cm。對PZT薄膜的微波晶化機(jī)理做了初步探討,發(fā)現(xiàn)晶化初始階段,氧等離子體是升溫的主要能量來源。在較低溫度(450℃以下),生成焦綠石相,隨著溫度的升高,薄膜的吸波性能增強(qiáng),微波熱效應(yīng)逐漸明顯。但溫度過高時,會導(dǎo)致原子擴(kuò)散發(fā)生固溶反應(yīng),控制微波功率和晶化時間是獲得擇優(yōu)取向薄膜的關(guān)鍵因素。
【關(guān)鍵詞】：PZT薄膜 晶化 擇優(yōu)取向 界面能 晶界擴(kuò)散動力學(xué)
【學(xué)位授予單位】：電子科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TB383.2
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-13
• 第一章 緒論13-23
• 1.1 研究工作的背景與意義13-17
• 1.2 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀和趨勢17-20
• 1.3 本論文的主要貢獻(xiàn)與創(chuàng)新20-21
• 1.4 本論文的結(jié)構(gòu)安排21-23
• 第二章 實驗設(shè)備與原理23-32
• 2.1 RF磁控濺射裝置與原理23-24
• 2.2 快速晶化裝置與原理24-25
• 2.3 等離子輔助微波晶化設(shè)備25-26
• 2.4 鋯鈦酸鉛薄膜（PZT）結(jié)晶性能表征方法26-30
• 2.4.1 掃描電子顯微鏡分析26-27
• 2.4.2 原子力顯微鏡分析27-28
• 2.4.3 透射電子顯微分析28-29
• 2.4.4 X射線衍射分析29-30
• 2.5 PZT 薄膜電性能測試30-32
• 2.5.1 電滯回線的測試30
• 2.5.2 漏電流的測試30-31
• 2.5.3 疲勞特性的測試31-32
• 第三章 PZT薄膜的制備工藝中取向控制及尺寸效應(yīng)研究32-58
• 3.1 引言32-33
• 3.2 PZT薄膜的制備工藝與取向生長關(guān)系研究33-53
• 3.2.1 襯底對PZT薄膜取向生長的影響33-45
• 3.2.1.1 襯底的選擇33-38
• 3.2.1.2 鉑電極的制備和性能研究38-40
• 3.2.1.3 鉑電極的表面粗糙度與PZT薄膜取向生長和性能關(guān)系40-45
• 3.2.2 濺射工藝參數(shù)對PZT薄膜取向生長和性能的影響45-53
• 3.2.2.1 濺射功率對薄膜取向生長和性能的影響45-47
• 3.2.2.2 濺射氣氛對薄膜取向生長和性能的影響47-49
• 3.2.2.3 濺射襯底溫度對薄膜取向生長和性能的影響49-53
• 3.3 PZT薄膜尺寸效應(yīng)研究53-56
• 3.4 小結(jié)56-58
• 第四章 PZT薄膜快速晶化過程中取向控制及界面特征研究58-90
• 4.1 引言58-59
• 4.2 快速晶化工藝參數(shù)對PZT薄膜取向生長和性能的影響59-72
• 4.2.1 晶化溫度對薄膜取向生長和性能的影響59-62
• 4.2.2 晶化氣氛對薄膜取向生長和性能的影響62-67
• 4.2.3 升溫速率對薄膜取向生長和性能的影響67-70
• 4.2.4 保溫時間對結(jié)晶性能的影響70-72
• 4.3 PZT薄膜取向生長與界面能、晶界擴(kuò)散的關(guān)系研究72-81
• 4.3.1 界面能對薄膜取向生長的影響72-79
• 4.3.2 晶界擴(kuò)散對薄膜取向生長的影響79-81
• 4.4 PZT薄膜取向生長模式的研究81-84
• 4.5 薄膜與襯底界面層鉑化鉛團(tuán)簇分子的結(jié)構(gòu)研究84-88
• 4.6 小結(jié)88-90
• 第五章 PZT薄膜分段快速晶化工藝研究90-108
• 5.1 引言90
• 5.2 PZT薄膜分段快速晶化方案90-94
• 5.3 PZT薄膜分段快速晶化取向控制與性能研究94-107
• 5.3.1 不同晶化工藝獲得的PZT薄膜取向生長規(guī)律94-100
• 5.3.1.1 常規(guī)快速晶化的PZT薄膜取向生長規(guī)律95-96
• 5.3.1.2 分段快速晶化的PZT薄膜取向生長規(guī)律96-98
• 5.3.1.3 二次快速晶化的PZT薄膜取向生長規(guī)律98-100
• 5.3.2 取向外延生長的PZT薄膜形貌特征100-102
• 5.3.3 取向外延生長的PZT薄膜的晶格畸變特征102-104
• 5.3.4 取向外延生長的PZT薄膜的鐵電性能104-107
• 5.4 小結(jié)107-108
• 第六章 PZT薄膜微波等離子體晶化工藝研究108-118
• 6.1 引言108
• 6.2 PZT薄膜微波等離子體晶化方案108-109
• 6.3 PZT薄膜微波等離子體晶化過程和性能研究109-116
• 6.3.1 微波晶化PZT薄膜的取向生長規(guī)律109-113
• 6.3.2 微波等離子體晶化原理初步研究113-114
• 6.3.3 微波晶化PZT薄膜的鐵電性能114-116
• 6.4 小結(jié)116-118
• 第七章 主要結(jié)論、創(chuàng)新點與展望118-122
• 7.1 主要結(jié)論118-120
• 7.2 主要創(chuàng)新點120
• 7.3 展望120-122
• 致謝122-123
• 參考文獻(xiàn)123-132
• 攻博期間取得的研究成果132-133

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本文編號：372603