可靠評價結(jié)構(gòu)陶瓷斷裂韌性的研究
本文關(guān)鍵詞:可靠評價結(jié)構(gòu)陶瓷斷裂韌性的研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】:脆性大是陶瓷材料的致命缺點,增韌一直以來都是陶瓷材料研究的焦點。然而,準(zhǔn)確、可靠測量陶瓷材料的斷裂韌性是陶瓷材料增韌研究的基礎(chǔ)。迄今為止,還沒有一種斷裂韌性評價方法可以準(zhǔn)確、可靠、快捷的測量、表征結(jié)構(gòu)陶瓷材料的斷裂韌性,這也成為了工程設(shè)計選材、結(jié)構(gòu)陶瓷斷裂力學(xué)及增韌機理研究、高韌性結(jié)構(gòu)陶瓷材料研發(fā)的一大障礙。本研究首次創(chuàng)新性的將飛秒激光微加工技術(shù)與結(jié)構(gòu)陶瓷斷裂韌性測試相結(jié)合,采用飛秒激光在典型的結(jié)構(gòu)陶瓷試樣上快速、可重復(fù)切得尖端半徑小于0.5μm的超尖V型切口,深入探討了切口尖端半徑、切口深度和晶粒大小對斷裂韌性的影響,以及氧化鋯含量對ZTA陶瓷斷裂韌性的影響。本文采用波長800 nm、脈沖寬度130 fs、頻率1 KHz的飛秒激光,當(dāng)功率為50~100m W,掃描速度100μm/s時,可在氮化硅、氧化鋁、氧化鋯、ZTA等結(jié)構(gòu)陶瓷試樣上切得尖端半徑小于0.5μm的超尖V型切口,且V型切口兩側(cè)均勻一致,貫穿性良好。飛秒激光在V型切口表面形成一層厚度為200~300 nm的熔融層,經(jīng)測試分析,熔融層對斷裂韌性測量值幾乎無影響。這種全新單邊V型切口梁(SEVNB)法可準(zhǔn)確、可靠、快捷、可重復(fù)測量結(jié)構(gòu)陶瓷的斷裂韌性。為了研究切口半徑對氮化硅陶瓷斷裂韌性的影響,采用飛秒激光、剃須刀片和不同厚度的金剛石刀片制備了多組切口尖端半徑不同的氮化硅試樣。實驗結(jié)果表明:氮化硅試樣的斷裂韌性值隨著切口尖端半徑的增大而增大。對于V型切口尖端半徑小于0.5μm的氮化硅試樣來說,斷裂韌性值與前端U型槽寬度無關(guān),測量結(jié)果高度集中于5.1MPa?m1/2,標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為0.1 MPa?m1/2。通過有限元模擬和應(yīng)力—應(yīng)變曲線分析可知:飛秒激光制備的尖端半徑小于0.5μm的V型切口可為裂紋的穩(wěn)定擴展提供裂紋源,這是準(zhǔn)確測量斷裂韌性的關(guān)鍵,所以此方法測得氮化硅的KΙc值為其真實斷裂韌性。采用SEVNB法測得切口尖端半徑小于0.5μm的3Y-TZP陶瓷的斷裂韌性為4.42±0.12 MPa?m1/2,而SENB法測得切口尖端半徑為100μm的3Y-TZP試樣的斷裂韌性為13.05±1.06 MPa?m1/2。兩個測試結(jié)果相差近3倍,分析其原因為:SEVNB法試樣的V型切口尖端可提供裂紋源,斷裂前裂紋穩(wěn)定擴展;而SENB法試樣的U型槽底部不能提供裂紋源,斷裂需要更大的載荷,當(dāng)載荷足夠大時,裂紋誘發(fā)、擴展和斷裂同時發(fā)生。另外,帶有超尖V型切口的氧化鋯陶瓷試樣在加載時,相變作用區(qū)R極小,該區(qū)域內(nèi)氧化鋯相變對氧化鋯陶瓷斷裂韌性的提高貢獻(xiàn)不大,所測得斷裂韌性為氧化鋯的本征值;而U型槽底部的相變作用區(qū)R較大,該區(qū)域內(nèi)氧化鋯應(yīng)力誘導(dǎo)相變作用可提高裂紋誘導(dǎo)所需載荷。為避免相變對斷裂韌性測試結(jié)果的影響,經(jīng)等靜壓成型、高溫?zé)珊蟮玫狡骄Я3叽绶謩e為0.8μm和3μm的兩種氧化鋁燒結(jié)體,研究晶粒大小對氧化鋁陶瓷力學(xué)性能(特別是斷裂韌性)的影響。實驗結(jié)果表明:晶粒細(xì)化對氧化鋁陶瓷的斷裂韌性來說作用不大,但可以提高抗彎強度。最后,制備了5組氧化鋯含量分別為5 wt%,10 wt%,15 wt%,20 wt%和30 wt%的ZTA試樣來研究氧化鋯含量對ZTA陶瓷斷裂韌性的影響。隨著氧化鋯含量的增加,樣品的斷裂韌性先增大后減小。在氧化鋯含量為15 wt%時,ZTA的斷裂韌性達(dá)到最大值,這是因為在氧化鋯含量為15 wt%的ZTA燒結(jié)體中,氧化鋁晶粒尺寸相對減小,氧化鋯晶粒分散均勻且尺寸較小。另外,采用SEVNB法測得氧化鋯含量為15 wt%、20 wt%、30 wt%ZTA試樣的斷裂韌性都略大于氧化鋯試樣的斷裂韌性。我們認(rèn)為:帶有超尖V型切口的陶瓷試樣在加載時,氧化鋯相變作用區(qū)R極小,該區(qū)域內(nèi)氧化鋯相變對斷裂韌性的提高貢獻(xiàn)不大。而ZTA內(nèi)部形成的復(fù)相顯微結(jié)構(gòu)一定程度上有利于斷裂韌性的提高。本文采用飛秒激光在結(jié)構(gòu)陶瓷試樣上制備超尖V型切口,可準(zhǔn)確、可靠測量結(jié)構(gòu)陶瓷的斷裂韌性。這種全新SEVNB法有望成為新的斷裂韌性測試標(biāo)準(zhǔn),這對工程設(shè)計選材,斷裂增韌機理研究,以及高韌性陶瓷材料的研發(fā)意義重大。
【關(guān)鍵詞】:結(jié)構(gòu)陶瓷 斷裂韌性 飛秒激光 超尖V型切口 可靠評價
【學(xué)位授予單位】:華南理工大學(xué)
【學(xué)位級別】:博士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號】:TQ174.1
【目錄】:
- 摘要5-7
- Abstract7-14
- 第一章緒論14-36
- 1.1 引言14-15
- 1.2 斷裂韌性的產(chǎn)生和發(fā)展15-17
- 1.3 斷裂韌性的常用測試方法17-26
- 1.3.1 單邊切口梁法(SENB)17-18
- 1.3.2 壓痕法(IM)18-19
- 1.3.3 山形切口法(CN)19-20
- 1.3.4 單邊預(yù)裂紋法(SEPB)20-22
- 1.3.5 單邊V型切口梁法(SEVNB)22-26
- 1.4 飛秒激光概述26-32
- 1.4.1 飛秒激光簡介26-27
- 1.4.2 飛秒激光微加工特點及研究現(xiàn)狀27-32
- 1.5 氧化鋯陶瓷斷裂韌性的研究現(xiàn)狀32-33
- 1.6 本論文的研究內(nèi)容與意義33-36
- 1.6.1 研究意義33
- 1.6.2 研究目標(biāo)33-34
- 1.6.3 研究內(nèi)容34
- 1.6.4 本論文的創(chuàng)新點34-36
- 第二章實驗研究內(nèi)容和測試方法36-44
- 2.1 引言36
- 2.2 實驗材料和測試儀器36-37
- 2.3 實驗流程圖37-39
- 2.4 實驗研究的主要內(nèi)容39-40
- 2.4.1 樣品制備39
- 2.4.2 V型切口的制備和表征39-40
- 2.4.3 切口寬度和切口深度對斷裂韌性的影響40
- 2.4.4 晶粒大小對氧化鋁斷裂韌性的影響40
- 2.4.5 氧化鋯含量對ZTA斷裂韌性的影響40
- 2.5 測試與表征40-44
- 2.5.1 相對密度測試40-41
- 2.5.2 抗彎強度測試41
- 2.5.3 硬度測試41
- 2.5.4 斷裂韌性測試41-42
- 2.5.5 X射線衍射分析(XRD)42
- 2.5.6 微區(qū)X射線衍射分析42-43
- 2.5.7 掃描電子顯微鏡分析(SEM)43
- 2.5.8 X射線能量色散譜儀分析(EDS)43
- 2.5.9 拉曼光譜分析(Raman)43-44
- 第三章 超尖V型切口的制備、表征及Si_3N_4斷裂韌性的可靠評價44-64
- 3.1 引言44
- 3.2 Si3N4試樣的制備及性能表征44-46
- 3.3 超尖V型切口的制備46-49
- 3.3.1 引言46
- 3.3.2 超尖V型切口加工系統(tǒng)46-47
- 3.3.3 超尖V型切口的制備47-49
- 3.4 切口半徑對Si_3N_4陶瓷斷裂韌性的影響49-58
- 3.4.1 不同切口半徑Si_3N_4試樣的制備50-52
- 3.4.2 切口寬度對K_(Ic)的影響52-53
- 3.4.3 切口尖端應(yīng)力分布的研究53-56
- 3.4.4 應(yīng)力-應(yīng)變曲線的研究56-58
- 3.5 SEVNB試樣斷面研究58-60
- 3.6 熱應(yīng)力對試樣K_(Ιc)值的影響60-62
- 3.7 本章小結(jié)62-64
- 第四章 誰的斷裂韌性更大?(氧化鋯VS氮化硅)64-82
- 4.1 引言64
- 4.2 氧化鋯試樣的制備及性能表征64-67
- 4.3 3Y-TZP斷裂韌性測試67-75
- 4.3.1 超尖V型切口的制備67-68
- 4.3.2 切口半徑對 3Y-TZP斷裂韌性的影響68-71
- 4.3.3 切口深度對 3Y-TZP斷裂韌性的影響71-73
- 4.3.4 3Y-TZP試樣的斷口分析73-75
- 4.4 氧化鋯與氮化硅斷裂韌性的比較75-80
- 4.4.1 引言75-76
- 4.4.2 斷裂韌性測試結(jié)果比較分析76-80
- 4.5 本章小結(jié)80-82
- 第五章 晶粒大小對氧化鋁陶瓷斷裂韌性的影響82-96
- 5.1 引言82-83
- 5.2 樣品制備83-85
- 5.2.1 實驗原料83
- 5.2.2 成型工藝83-84
- 5.2.3 燒成工藝84-85
- 5.3 氧化鋁燒結(jié)體性能表征85-89
- 5.3.1 X射線衍射分析85-86
- 5.3.2 顯微結(jié)構(gòu)分析86-89
- 5.4 晶粒尺寸對氧化鋁陶瓷力學(xué)性能的影響89-95
- 5.4.1 晶粒尺寸對抗彎強度的影響89
- 5.4.2 晶粒尺寸對維氏硬度的影響89-90
- 5.4.3 晶粒尺寸對斷裂韌性的影響90-95
- 5.5 本章小結(jié)95-96
- 第六章 氧化鋯含量對ZTA陶瓷斷裂韌性的影響96-114
- 6.1 引言96-97
- 6.2 實驗原理及目的97
- 6.3 樣品制備97-100
- 6.3.1 ZTA粉料制備97-98
- 6.3.2 ZTA試樣的制備98-99
- 6.3.3 ZTA試樣燒成溫度的確定99-100
- 6.4 性能表征100-106
- 6.4.1 體積密度100-101
- 6.4.2 X射線衍射分析101-103
- 6.4.3 表面顯微結(jié)構(gòu)分析103-105
- 6.4.4 斷口顯微結(jié)構(gòu)分析105-106
- 6.5 氧化鋯含量對ZTA力學(xué)能的影響106-112
- 6.5.1 氧化鋯含量對ZTA抗彎強度的影響106-107
- 6.5.2 氧化鋯含量對ZTA維氏硬度的影響107-108
- 6.5.3 氧化鋯含量對ZTA斷裂韌性的影響108-112
- 6.6 本章小結(jié)112-114
- 結(jié)論及展望114-117
- 結(jié)論114-116
- 展望116-117
- 參考文獻(xiàn)117-130
- 攻讀博士學(xué)位期間取得的研究成果130-131
- 致謝131-132
- 附件132
【參考文獻(xiàn)】
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本文關(guān)鍵詞:可靠評價結(jié)構(gòu)陶瓷斷裂韌性的研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
本文編號:354231
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