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非收縮性阻燃環(huán)氧樹脂及其固化劑的合成與表征

發(fā)布時(shí)間:2021-09-17 15:10
  環(huán)氧樹脂具有高拉伸強(qiáng)度和模量、優(yōu)異的粘結(jié)性能、良好的耐化學(xué)藥品性、耐溶劑性及電絕緣性,廣泛應(yīng)用于膠粘劑、涂料、半導(dǎo)體封裝材料和絕緣材料等領(lǐng)域,特別是近年來在高性能絕緣灌封材料方面的發(fā)展尤為迅速。然而,環(huán)氧樹脂在固化過程中常伴有體積收縮,產(chǎn)生的收縮應(yīng)力會(huì)造成材料的使用壽命降低,機(jī)械強(qiáng)度下降,特別是材料的韌性變差。此外,環(huán)氧樹脂材料的極限氧指數(shù)(LOI)較低,屬于易燃物質(zhì),離火后持續(xù)自燃易引發(fā)火災(zāi),因此使用前一般需進(jìn)行阻燃處理。本文通過分子設(shè)計(jì),從改善環(huán)氧樹脂的固化收縮性和阻燃性兩方面考慮,合成了三種兼具螺環(huán)結(jié)構(gòu)和阻燃元素的9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)基螺環(huán)原碳酸酯類化合物,并用作環(huán)氧樹脂的固化劑對(duì)環(huán)氧樹脂進(jìn)行抗收縮和阻燃改性研究。合成了三種新型的DOPO基螺環(huán)原碳酸酯,分別是DOPO基雙五元螺環(huán)原碳酸酯(DSOC 1)、DOPO基雙六元螺環(huán)原碳酸酯(DSOC 2)和含磷氮雙六元螺環(huán)原碳酸酯(DTSOC)。分別對(duì)其合成條件進(jìn)行了優(yōu)化,得到最佳合成條件,并采用紅外光譜、核磁共振分析與元素分析等方法對(duì)合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。用膨脹計(jì)法跟蹤測(cè)定其進(jìn)行陽離子開... 

【文章來源】:青島科技大學(xué)山東省

【文章頁數(shù)】:147 頁

【學(xué)位級(jí)別】:博士

【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
1 前言
    1.1 研究背景與課題的提出
    1.2 環(huán)氧樹脂的性能及應(yīng)用
        1.2.1 環(huán)氧樹脂及其固化物的性能
        1.2.2 環(huán)氧樹脂的應(yīng)用
    1.3 環(huán)氧樹脂固化劑
        1.3.1 環(huán)氧固化劑的定義
        1.3.2 環(huán)氧樹脂固化劑的分類
    1.4 環(huán)氧樹脂阻燃技術(shù)
        1.4.1 環(huán)氧樹脂阻燃技術(shù)
        1.4.2 阻燃劑的作用機(jī)理
    1.5 膨脹聚合與膨脹單體
        1.5.1 熱固性樹脂內(nèi)部收縮應(yīng)力產(chǎn)生的原因
        1.5.2 樹脂收縮應(yīng)力的消除途徑
        1.5.3 膨脹聚合理論
        1.5.4 膨脹聚合反應(yīng)的影響因素
        1.5.5 膨脹聚合的應(yīng)用
        1.5.6 膨脹單體的研究進(jìn)展
    1.6 本文研究?jī)?nèi)容及創(chuàng)新點(diǎn)
        1.6.1 研究?jī)?nèi)容
        1.6.2 本課題的特點(diǎn)與創(chuàng)新之處
2 DOPO基雙五元螺環(huán)單體的合成
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器
        2.2.2 DOPO基雙五元螺環(huán)單體的合成
        2.2.3 DOPO基雙五元螺環(huán)單體的開環(huán)聚合
        2.2.4 測(cè)試與表征
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 DOPO基二元醇的合成
        2.3.2 DOPO基雙五元螺環(huán)單體的合成
        2.3.3 DSOC 1聚合過程中體積膨脹率的測(cè)定
        2.3.4 DSOC 1的膨脹聚合機(jī)理
        2.3.5 DSOC 1開環(huán)聚合產(chǎn)物的本征阻燃性能和熱穩(wěn)定性
    2.4 本章小結(jié)
3 DOPO基雙六元螺環(huán)單體的合成
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器
        3.2.2 DOPO基雙六元螺環(huán)單體的合成
        3.2.3 DOPO基雙六元螺環(huán)單體的開環(huán)聚合
        3.2.4 測(cè)試與表征
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 DOPO基三元醇的合成
        3.3.2 DOPO基雙六元螺環(huán)單體的合成
        3.3.3 DSOC 2聚合過程中體積膨脹率的測(cè)定
        3.3.4 DSOC 2的膨脹聚合機(jī)理
        3.3.5 DSOC 2開環(huán)聚合產(chǎn)物的本征阻燃性能和熱穩(wěn)定性
    3.4 本章小結(jié)
4 含磷氮雙六元螺環(huán)單體的合成
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器
        4.2.2 含磷氮雙六元螺環(huán)單體的合成
        4.2.3 含磷氮雙六元螺環(huán)單體的開環(huán)聚合
        4.2.4 測(cè)試與表征
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 DIOL TOSU的合成
        4.3.2 ODOPM的合成
        4.3.3 DTSOC的合成
        4.3.4 DTSOC聚合過程中體積膨脹率的測(cè)定
        4.3.5 DTSOC開環(huán)聚合產(chǎn)物的本征阻燃性能和熱穩(wěn)定性
    4.4 本章小結(jié)
5 非收縮性阻燃環(huán)氧樹脂的制備與性能研究
    5.1 引言
    5.2 實(shí)驗(yàn)部分
        5.2.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器
        5.2.2 改性環(huán)氧樹脂固化體系的配方設(shè)計(jì)與制備
        5.2.3 測(cè)試方法
    5.3 結(jié)果與討論
        5.3.1 固化工藝條件的確定
        5.3.2 螺環(huán)化合物與環(huán)氧樹脂的共聚
        5.3.3 改性環(huán)氧樹脂的收縮性
        5.3.4 改性環(huán)氧樹脂的阻燃性能
        5.3.5 改性環(huán)氧樹脂的機(jī)械性能
    5.4 本章小結(jié)
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄


【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
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碩士論文
[1]新型環(huán)氧樹脂固化劑的合成及性能研究[D]. 盧放.大連理工大學(xué) 2013



本文編號(hào):3398969

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