發(fā)布時(shí)間：2017-04-30 01:00

  本文關(guān)鍵詞：基于大分子精確合成設(shè)計(jì)制備具有規(guī)整結(jié)構(gòu)的功能聚合物網(wǎng)絡(luò)的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：功能性聚合物網(wǎng)絡(luò)(水凝膠)作為新型生物材料具有質(zhì)地柔軟,功能多樣等特點(diǎn),受到廣泛的關(guān)注。近20年來,已經(jīng)開發(fā)了兩親性聚合物網(wǎng)絡(luò),溫敏性聚合物網(wǎng)絡(luò),pH響應(yīng)性聚合物網(wǎng)絡(luò),電場(chǎng)響應(yīng)性聚合物網(wǎng)絡(luò),光響應(yīng)性聚合物網(wǎng)絡(luò),磁響應(yīng)性聚合物網(wǎng)絡(luò)和多重響應(yīng)性聚合物網(wǎng)絡(luò)等,這些功能聚合物網(wǎng)絡(luò)在藥物控制釋放,自修復(fù)材料,生物支架材料和智能傳感材料領(lǐng)域中具有重要的應(yīng)用價(jià)值。制備聚合物網(wǎng)絡(luò)也有多種方法,主要有物理交聯(lián)和化學(xué)交聯(lián),其中化學(xué)交聯(lián)包括傳統(tǒng)自由基聚合,“點(diǎn)擊化學(xué)”和活性自由基聚合(原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(ATRP),可逆加成-斷裂鏈轉(zhuǎn)移聚合(RAFT))等。但是目前大多數(shù)聚合物網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)不規(guī)整,聚合物網(wǎng)絡(luò)內(nèi)部存在大量的應(yīng)力缺陷,導(dǎo)致聚合物網(wǎng)絡(luò)機(jī)械性能差,限制了聚合物網(wǎng)絡(luò)在生物材料特別是仿生器件中的應(yīng)用。因此本論文分別采用“活性”自由基聚合和氨基-環(huán)氧開環(huán)聚合方法在大分子精確合成與設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)上,將可點(diǎn)擊的官能團(tuán)按照設(shè)計(jì)數(shù)目,精確地引入指定的位置,合成不同分子量且具有拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的多官能度大分子,再通過“點(diǎn)擊化學(xué)”技術(shù)制備具有不同拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)、不同功能系列的聚合物網(wǎng)絡(luò)。具體如下所述：(1)采用可逆加成-斷裂鏈轉(zhuǎn)移聚合(RAFT)和“點(diǎn)擊化學(xué)”相結(jié)合,在線性聚合物末端精確控制末端交聯(lián)點(diǎn)數(shù)目制備規(guī)整兩親性共聚物和聚合物網(wǎng)絡(luò)。首先,以3-溴丙基馬來酰亞胺和β-蒎烯為單體采用多步RAFT聚合制備在線性聚苯乙烯(PS)鏈末端精確引入特定數(shù)目的溴官能團(tuán)；其次,將疊氮基團(tuán)取代溴官能團(tuán),形成線性聚苯乙烯末端帶有特定數(shù)目的疊氮官能團(tuán)聚合物((N3)x-PS-(N3)x);最后,分別與末端帶有炔基的聚乙二醇(PEG)單甲醚和聚乙二醇聚合物鏈通過銅催化疊氮-炔環(huán)加成“點(diǎn)擊化學(xué)”(CuAAC)反應(yīng),制備具有規(guī)整結(jié)構(gòu)的PS-PEG兩親性共聚物和兩親性聚合物網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)(APCNs).所制得的兩親性聚合物網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)具有獨(dú)特的親水,疏水相分離的特性,并在不同極性溶劑中具有不同的溶脹行為。(2)采用可逆加成-斷裂鏈轉(zhuǎn)移聚合(RAFT)和“點(diǎn)擊化學(xué)”相結(jié)合,在線性聚合物鏈段中間精確控制交聯(lián)點(diǎn)數(shù)和位置目制備規(guī)整兩親性聚合物網(wǎng)絡(luò)。首先,以苯乙烯和3-溴丙基馬來酰亞胺為單體采用多步RAFT聚合,將3-溴丙基馬來酰亞胺精確引入聚苯乙烯鏈形成線性多嵌段聚合物；其次,將溴官能團(tuán)轉(zhuǎn)化為疊氮官能團(tuán),與通過氨基-環(huán)氧開環(huán)聚合制備的丙炔胺-聚乙二醇多嵌段共聚物,采用銅催化疊氮-炔環(huán)加成“點(diǎn)擊化學(xué)”反應(yīng)制備具有特定交聯(lián)點(diǎn)數(shù)目和位置的規(guī)整結(jié)構(gòu)的兩親性聚合物網(wǎng)絡(luò),所制得的兩親性聚合物網(wǎng)絡(luò)具有獨(dú)特的親水,疏水相分離等特性。并且兩親性聚合物網(wǎng)絡(luò)隨著交聯(lián)密度的增加,其具有更加優(yōu)異的力學(xué)性能。(3)采用原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(ATRP)和“點(diǎn)擊化學(xué)”相結(jié)合制備精確控制交聯(lián)結(jié)構(gòu)且具有多重響應(yīng)性規(guī)整聚丙烯酸-聚乙二醇合物網(wǎng)絡(luò)。首先,采用原子轉(zhuǎn)移自由基聚合制備具有不同分子量的四臂聚丙烯酸(PAA)；其次,采用銅催化疊氮-炔環(huán)加成“點(diǎn)擊化學(xué)”分別與末端帶有炔基官能團(tuán)的線性聚乙二醇(PEG)交聯(lián)反應(yīng),制備不同交聯(lián)密度的PAA-PEG多重響應(yīng)水凝膠。該多重響應(yīng)性水凝膠的物理性能和機(jī)械性能在不同pH和鈣離子濃度下有規(guī)律的變化。隨著pH的增加,多重響應(yīng)PAA-PEG水凝膠的溶脹率顯著增加,隨著水凝膠中鈣離子次級(jí)交聯(lián)度的增加,水凝膠的溶脹率下降,儲(chǔ)能模量增加,電導(dǎo)率上升,熱穩(wěn)定性增加,通過對(duì)規(guī)整PAA-PEG多重響應(yīng)性凝膠進(jìn)行生物毒性評(píng)價(jià),多重響應(yīng)]PAA-PEG水凝膠具有良好的生物相容性,能在生物材料中應(yīng)用。(4)采用氨基-環(huán)氧開環(huán)在聚乙二醇末端和鏈中間精確控制交聯(lián)點(diǎn)數(shù),并采用硫醇-烯“點(diǎn)擊化學(xué)”制備帶有季銨鹽官能團(tuán)的規(guī)整抗菌型聚合物網(wǎng)絡(luò)。首先,采用氨基-環(huán)氧開環(huán)反應(yīng)分別在聚乙二醇聚合物鏈中和鏈末端接上雙鍵官能團(tuán)；其次,將聚乙二醇聚合物鏈上接枝季銨鹽官能團(tuán),并分別與帶有巰基聚乙二醇系列聚合物采用硫醇-烯“點(diǎn)擊”制備具有季銨鹽結(jié)構(gòu)的抗菌性水凝膠。采用該方法制備的水凝膠其物理化學(xué)性能與凝膠內(nèi)部交聯(lián)結(jié)構(gòu)和交聯(lián)密度有很大關(guān)系,在聚乙二醇鏈末端接枝季銨鹽官能團(tuán)的抗菌水凝膠其內(nèi)部交聯(lián)結(jié)構(gòu)的規(guī)整性優(yōu)于在聚乙二醇鏈段中間接枝季銨鹽官能團(tuán)的抗菌水凝膠。通過抗菌測(cè)試表明,帶有季銨鹽的水凝膠能有效得殺滅金黃色葡萄球菌,因此可以作為抗感染的生物醫(yī)用材料。通過以上四種方法制備的具有可控分子結(jié)構(gòu)的功能聚合物網(wǎng)絡(luò)豐富了功能聚合物網(wǎng)絡(luò)的制備方法,為探索聚合物網(wǎng)絡(luò)在具有生物膜功能仿生器件中的應(yīng)用提供了一種重要的合成途徑。
【關(guān)鍵詞】：點(diǎn)擊化學(xué) 原子轉(zhuǎn)移自由基聚合 可逆加成-斷裂鏈轉(zhuǎn)移聚合 規(guī)整功能聚合物網(wǎng)絡(luò) 生物材料
【學(xué)位授予單位】：東南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：O631
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-10
• 本論文專用術(shù)語注釋表10-19
• 第一章 緒論19-37
• 1.1 引言19
• 1.2 功能聚合物網(wǎng)絡(luò)的應(yīng)用19-23
• 1.2.1 功能聚合物網(wǎng)絡(luò)在藥物輸送和藥物釋放中的應(yīng)用19-20
• 1.2.2 功能聚合物網(wǎng)絡(luò)在自修復(fù)材料中的應(yīng)用20-22
• 1.2.3 功能聚合物網(wǎng)絡(luò)在生物支架降解材料中的應(yīng)用22
• 1.2.4 功能聚合物網(wǎng)絡(luò)在傳感材料中的應(yīng)用22-23
• 1.3 功能聚合物網(wǎng)絡(luò)制備的方法23-33
• 1.3.1 傳統(tǒng)自由基聚合制備聚合物網(wǎng)絡(luò)23-24
• 1.3.2 “點(diǎn)擊化學(xué)”制備聚合物網(wǎng)絡(luò)24-27
• 1.3.3 通過原子轉(zhuǎn)移自由基聚合與“點(diǎn)擊化學(xué)”相結(jié)合制備聚合物網(wǎng)絡(luò)27-30
• 1.3.4 可逆加成斷-裂鏈轉(zhuǎn)移聚合與“點(diǎn)擊化學(xué)”相結(jié)合制備聚合物網(wǎng)絡(luò)30-33
• 1.3.5 氨基-環(huán)氧開環(huán)反應(yīng)與“點(diǎn)擊化學(xué)”相結(jié)合制備聚合物網(wǎng)絡(luò)33
• 1.4 功能聚合物網(wǎng)絡(luò)制備目前存在的問題33-35
• 1.4.1 傳統(tǒng)自由基聚合制備功能聚合物網(wǎng)絡(luò)存在的問題34
• 1.4.2 “點(diǎn)擊化學(xué)”制備功能聚合物網(wǎng)絡(luò)存在的問題34-35
• 1.4.3 活性自由基聚合與“點(diǎn)擊化學(xué)”相結(jié)合制備功能聚合物網(wǎng)絡(luò)存在的問題35
• 1.4.4 氨基-環(huán)氧開環(huán)聚合與“點(diǎn)擊化學(xué)”相結(jié)合制備功能聚合物網(wǎng)絡(luò)存在的問題35
• 1.5 本論文研究的目的和意義35-37
• 第二章 采用RAFT精確控制聚合物末端官能團(tuán)的數(shù)目制備規(guī)整兩親性聚合物網(wǎng)絡(luò)37-61
• 2.1 前言37-39
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分39-45
• 2.2.1 原料和試劑39-41
• 2.2.2 化學(xué)試劑的精制41
• 2.2.3 結(jié)構(gòu)表征與性能測(cè)試41
• 2.2.4 3-溴丙基馬來酰亞胺(PBMI)的制備41-42
• 2.2.5 鏈轉(zhuǎn)移劑雙十二烷基三硫代異丁酸乙二醇酯(EDBDCMP)的制備42
• 2.2.6 聚乙二醇末端炔基化改性42-43
• 2.2.7 RAFT聚合制備線性聚苯乙烯PS_(50)43
• 2.2.8 RAFT聚合制備線性功能聚苯乙烯Br-PS_(50)-Br43
• 2.2.9 RAFT聚合制備線性功能聚苯乙烯(Br)_2-PS_(50)-(Br)_243-44
• 2.2.10 RAFT聚合制備線性功能聚苯乙烯(Br)_3-PS_(50)-(Br)_344
• 2.2.11 制備聚合物(N3)_x-PS_(50)-(N_3)_x(x=1,2,3)44
• 2.2.12 采用“點(diǎn)擊化學(xué)”制備PS-PEG兩親性聚合物44-45
• 2.2.13 采用“點(diǎn)擊化學(xué)”制備PS-PEG兩親性聚合物網(wǎng)絡(luò)45
• 2.3 結(jié)果與討論45-60
• 2.3.1 制備具有精確控制末端官能團(tuán)數(shù)目的線性聚合物46-52
• 2.3.2 聚合物(N_3)_x-PS_(50)-(N_3)_x的合成52-55
• 2.3.3 “點(diǎn)擊化學(xué)”制備兩親性聚合物(PEG)_x-PS_(50)-(PEG)_x55-56
• 2.3.4 “點(diǎn)擊化學(xué)”制備兩親性聚合物網(wǎng)絡(luò)56-60
• 2.4 本章小結(jié)60-61
• 第三章 通過精確控制聚合物鏈上的交聯(lián)點(diǎn)數(shù)目制備具有規(guī)整結(jié)構(gòu)的兩親性聚合物網(wǎng)絡(luò)61-83
• 3.1 前言61-63
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分63-68
• 3.2.1 原料和試劑63-64
• 3.2.2 化學(xué)試劑的精制64
• 3.2.3 結(jié)構(gòu)表征與性能測(cè)試64-65
• 3.2.4 α,ω-二環(huán)氧基-聚乙二醇(DEP_n)的合成65
• 3.2.5 多炔基PEG衍生物(PEG_n(C≡CH))_m的合成65-66
• 3.2.6 RAFT聚合制備線性聚苯乙烯PS_(50)66
• 3.2.7 RAFT聚合制備線性功能聚苯乙烯PS_(50)B_2r66
• 3.2.8 RAFT聚合制備線性功能聚苯乙烯PS_(126)Br_466
• 3.2.9 RAFT聚合制備線性功能聚苯乙烯PS_(240_Br_666-67
• 3.2.10 制備線性聚合物PS_x(N_3)y(y=2,4,6)67
• 3.2.11 采用“點(diǎn)擊化學(xué)”制備兩親性聚合物網(wǎng)絡(luò)APCN(PS_x(PEG_(45))_7)67-68
• 3.3 結(jié)果與討論68-81
• 3.3.1 含有多個(gè)炔基的聚乙二醇聚合物的合成68-70
• 3.3.2 3-溴丙基馬來酰亞胺-聚苯乙烯多嵌段聚合物的合成70-75
• 3.3.3 線性多嵌段聚合物側(cè)基官能團(tuán)疊氮化PS_x(N_3)_y75-76
• 3.3.4 通過“點(diǎn)擊化學(xué)”制備兩親性聚合物網(wǎng)絡(luò)APCN(PS_x(PEG_(45))_7)76
• 3.3.5 兩親性聚合物網(wǎng)絡(luò)APCN(PS_x(PEG_(45))_7)的溶脹率76-77
• 3.3.6 兩親性聚合物網(wǎng)絡(luò)APCN(PS_x(PEG_(45))_7)的流變行為77-80
• 3.3.7 兩親性聚合物網(wǎng)絡(luò)APCN(PS_x(PEG_(45))_7)的表面形貌80
• 3.3.8 兩親性聚合物網(wǎng)絡(luò)APCN(PS_x(PEG_(45))_7)的熱性能80-81
• 3.4 本章小結(jié)81-83
• 第四章 采用原子轉(zhuǎn)移自由基聚合(ATRP)和“點(diǎn)擊化學(xué)”制備具有規(guī)整結(jié)構(gòu)的多重響應(yīng)性水凝膠83-109
• 4.1 前言83-85
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分85-91
• 4.2.1 原料和試劑85-86
• 4.2.2 化學(xué)試劑的精制86
• 4.2.3 主要儀器與測(cè)試方法86-87
• 4.2.4 ATRP引發(fā)劑的合成87
• 4.2.5 制備端二炔基聚乙二醇(DAPEG_(45))_287
• 4.2.6 采用ATRP制備四臂聚丙烯酸叔丁酯(PtBA-Br)_487-88
• 4.2.7 四臂聚丙烯酸叔丁酯末端疊氮化(PtBA-N_3)_488
• 4.2.8 通過“點(diǎn)擊化學(xué)”制備PtBA-PEG水凝膠(gel-PtBA-PEG)88
• 4.2.9 Gel-PAA-PEG與Ca~(2+)絡(luò)合制備復(fù)合水凝膠88
• 4.2.10 水凝膠gel-PtBA-PEG/gel-PAA-PEG溶脹率測(cè)試88-89
• 4.2.11 水凝膠gel-PAA-PEG Ca~(2+)次級(jí)交聯(lián)度測(cè)試89
• 4.2.12 水凝膠gel-PAA-PEG電導(dǎo)率測(cè)試89-90
• 4.2.13 水凝膠gel-PAA-PEG降解率測(cè)試90
• 4.2.14 水凝膠gel-PAA-PEG細(xì)胞存活率分析(MTT viability assay)90-91
• 4.3 結(jié)果與討論91-107
• 4.3.1 凝膠gel-PAA-PEG的合成91-93
• 4.3.2 水凝膠的溶脹率93-99
• 4.3.3 鈣離子次級(jí)交聯(lián)99-101
• 4.3.4 多重響應(yīng)性水凝膠的熱性能101-102
• 4.3.5 多重響應(yīng)性水凝膠的表面形貌102-103
• 4.3.6 多重響應(yīng)性水凝膠的流變行為103-104
• 4.3.7 多重響應(yīng)性水凝膠的電導(dǎo)率測(cè)試104-106
• 4.3.8 多重響應(yīng)性水凝膠的生物降解和細(xì)胞毒性測(cè)試106-107
• 4.4 本章小結(jié)107-109
• 第五章 采用環(huán)氧-氨基開環(huán)反應(yīng)和硫醇-烯鍵“點(diǎn)擊”反應(yīng)制備季銨鹽抗菌型水凝膠109-131
• 5.1 前言109-112
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分112-118
• 5.2.1 原料和試劑112-113
• 5.2.2 聚合物表征113
• 5.2.3 合成三臂巰基聚乙二醇(3-armed PEG-SH)113
• 5.2.4 合成四臂巰基聚乙二醇(4-armed PEG-SH)113-114
• 5.2.5 合成3-溴丙酸酐114
• 5.2.6 合成帶雙鍵的聚乙二醇PEG Pedant vinyl114
• 5.2.7 合成帶漠官能團(tuán)的聚乙二醇把G Pendant Sr114-115
• 5.2.8 合成帶有季銨鹽官能團(tuán)的聚乙二醇PEG Pedant QA115
• 5.2.9 合成聚合物Ts-PEG-Ts115
• 5.2.10 合成聚合物N_3-PEG-N_3115
• 5.2.11 合成聚合物NH_2-PEG-NH_2115-116
• 5.2.12 合成末端帶有雙鍵的聚乙二醇PEG Chain-End vinyl116
• 5.2.13 合成末端帶有溴官能團(tuán)的聚乙二醇PEG Chain-End Br116
• 5.2.14 合成末端帶有季銨鹽官能團(tuán)的聚乙二醇PEG Chain-End QA116
• 5.2.15 抗菌水凝膠的制備116-117
• 5.2.16 溶脹率測(cè)試117
• 5.2.17 流變性能測(cè)試117
• 5.2.18 壓縮測(cè)試117-118
• 5.2.19 水凝膠生物抗菌測(cè)試118
• 5.3 結(jié)果與討論118-129
• 5.3.1 合成帶有季銨鹽官能團(tuán)的聚乙二醇PEG Pendant QA118-120
• 5.3.2 合成末端帶有季銨鹽官能團(tuán)的聚乙二醇PEG Chain-End QA120-122
• 5.3.3 合成抗菌凝膠122-125
• 5.3.4 抗菌水凝膠的機(jī)械性能125-127
• 5.3.5 水凝膠抗菌測(cè)試127-129
• 5.4 本章小結(jié)129-131
• 第六章 總結(jié)與展望131-135
• 6.1 論文總結(jié)131-132
• 6.2 論文的創(chuàng)新點(diǎn)132
• 6.3 展望132-135
• 附圖135-141
• 參考文獻(xiàn)141-165
• 攻讀博士學(xué)位期間研究成果,參與項(xiàng)目及獲獎(jiǎng)情況165-167
• 致謝167

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1 李寒瑩;劉育京;陳遼;劉威;;具有聚合物網(wǎng)絡(luò)和納米粒子嵌入結(jié)構(gòu)的單晶:復(fù)合物結(jié)構(gòu)及性質(zhì)[A];2013年全國(guó)高分子學(xué)術(shù)論文報(bào)告會(huì)論文摘要集——主題J：高分子復(fù)合體系[C];2013年

2 諶文娟;汪映寒;;用超支化聚酯齊聚物制備高對(duì)比度的聚合物網(wǎng)絡(luò)液晶薄膜[A];2009年全國(guó)高分子學(xué)術(shù)論文報(bào)告會(huì)論文摘要集（下冊(cè)）[C];2009年

3 郭金寶;石洋;韓旭;王新偉;魏杰;;液晶性聚合物網(wǎng)絡(luò)及手性氫鍵組裝體誘導(dǎo)寬溫域藍(lán)相液晶的研究[A];2013年全國(guó)高分子學(xué)術(shù)論文報(bào)告會(huì)論文摘要集——主題F：功能高分子[C];2013年

中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前3條

1 周超;基于大分子精確合成設(shè)計(jì)制備具有規(guī)整結(jié)構(gòu)的功能聚合物網(wǎng)絡(luò)的研究[D];東南大學(xué);2015年

2 王杰;基于環(huán)糊精包合作的新型聚合物網(wǎng)絡(luò)[D];華東理工大學(xué);2010年

3 吳超富;交聯(lián)環(huán)氧樹脂的分子模擬研究[D];湖南大學(xué);2007年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前2條

1 張曉君;基于α-環(huán)糊精包合作用的聚合物網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的構(gòu)筑及其光敏性研究[D];華東理工大學(xué);2012年

2 于海洋;近臨界水中環(huán)氧樹脂網(wǎng)絡(luò)與水相互作用研究[D];哈爾濱工業(yè)大學(xué);2012年

  本文關(guān)鍵詞：基于大分子精確合成設(shè)計(jì)制備具有規(guī)整結(jié)構(gòu)的功能聚合物網(wǎng)絡(luò)的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：335909