化學(xué)氣相沉積制備高純度Re、Ir的相關(guān)機理研究
發(fā)布時間:2021-08-10 20:59
Re作為高熔點金屬材料具有優(yōu)異的高溫機械性能,能夠在較大溫度范圍內(nèi)抵抗除O之外的多種腐蝕;另一種高熔點金屬材料Ir則可以在2100°C下仍具有很低的氧擴(kuò)散系數(shù)。因此,Re/Ir復(fù)合結(jié)構(gòu)可以應(yīng)用于航天發(fā)動機推力室等高溫氧化環(huán)境。但是,目前采用傳統(tǒng)的方法無法獲得內(nèi)部結(jié)構(gòu)較完美、能夠穩(wěn)定滿足航天發(fā)動機應(yīng)用需求的Re、Ir材料,而現(xiàn)在廣泛研究的化學(xué)氣相沉積(CVD)方法,由于動力學(xué)及涂層生長機理等基礎(chǔ)性研究工作開展較少,仍然難以實現(xiàn)穩(wěn)定的沉積制備。因此,本文分別研究了以ReOCl4和ReCl5為前驅(qū)體,通過CVD的方法制備高純Re涂層,以及以Ir(acac)3為前驅(qū)體,通過MOCVD的方法制備Ir涂層的過程。針對三種CVD過程,從制備涂層所需的物質(zhì)條件及過程因素出發(fā),設(shè)計研制了反應(yīng)器,研究了不同工藝條件下沉積過程的化學(xué)反應(yīng)機理,建立了對應(yīng)體系的動力學(xué)模型;從影響沉積的工藝因素出發(fā),對涂層的生長習(xí)性進(jìn)行了深入研究,獲得了氣相沉積難熔金屬多晶涂層的生長機制及其特點。通過上述工作,得出以下主要結(jié)論:1.研究了沉積溫度為1000-1350°C,前驅(qū)體分壓為0.505-3.303×104Pa的條件下,R...
【文章來源】:北京理工大學(xué)北京市 211工程院校 985工程院校
【文章頁數(shù)】:114 頁
【學(xué)位級別】:博士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第1章 緒論
1.1 選題背景
1.2 Re、Ir涂層制備的研究現(xiàn)狀
1.2.1 Re涂層制備的研究現(xiàn)狀
1.2.2 Ir涂層制備的研究現(xiàn)狀
1.3 化學(xué)氣相沉積(CVD)工藝制備Re、Ir涂層的研究現(xiàn)狀
1.3.1 CVD工藝制備Re涂層的研究現(xiàn)狀
1.3.2 CVD工藝制備Ir涂層的研究現(xiàn)狀
1.3.3 化學(xué)氣相沉積的過程和原理
1.4 研究的目的和意義
1.5 主要研究內(nèi)容
參考文獻(xiàn)
第2章 實驗材料與分析測試方法
2.1 Re涂層制備的基本過程
2.1.1 Re涂層制備的基本原理
2.1.2 前驅(qū)體的制備
2.1.3 Re涂層制備實驗
2.2 Ir涂層制備的基本過程
2.2.1 Ir涂層制備的基本原理
2.2.2 Ir(acac)_3 的性質(zhì)
2.2.3 Ir涂層制備設(shè)備設(shè)計與沉積實驗
2.3 基體材料的選擇及表面處理
2.4 涂層的微觀組織表征方法
2.4.1 光學(xué)及掃描電子顯微鏡試樣制備
2.4.2 透射電子顯微鏡試樣制備
2.4.3 其他檢測方法
參考文獻(xiàn)
第3章 ReCl_5熱解CVD制備Re涂層
3.1 沉積過程動力學(xué)研究方法及參數(shù)控制
3.1.1 沉積過程體系中前驅(qū)體分壓的控制
3.1.2 基體溫度的控制與選擇
3.2 工藝參數(shù)對沉積過程的動力學(xué)影響
3.2.1 ReCl_5分壓對沉積過程的影響
3.2.2 基體溫度對沉積過程的影響
3.3 ReCl_5沉積Re涂層的動力學(xué)分析
3.4 ReCl_5制備Re涂層的表面形貌和生長機理
3.4.1 沉積溫度對Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
3.4.2 ReCl_5分壓對Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
3.4.3 時間對Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
3.4.4 ReCl_5制備Re涂層的形貌演化
3.5 高c-axis錸(黑Re)涂層的制備
3.5.1 形貌特點
3.5.2 性能特征
3.6 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
第4章 ReOCl_4熱解CVD制備Re涂層
4.1 沉積過程動力學(xué)研究方法及參數(shù)控制
4.1.1 沉積過程體系中氣氛分壓的控制
4.1.2 基體溫度的控制與選擇
4.2 工藝參數(shù)對沉積過程的動力學(xué)影響
4.2.1 ReOCl_4分壓對沉積過程的影響
4.2.2 基體溫度對沉積過程的影響
4.3 ReOCl_4沉積Re涂層的動力學(xué)分析
4.4 ReOCl_4制備Re涂層的表面形貌和生長機理
4.4.1 沉積溫度對Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
4.4.2 ReOCl_4分壓對Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
4.4.3 時間對Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
4.5 ReOCl_4制備Re涂層生長中的缺陷與質(zhì)量控制
4.6 ReOCl_4與ReCl_5分別為前驅(qū)體制備Re涂層過程的比較
4.7 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
第5章 MOCVD沉積制備Ir涂層
5.1 沉積過程動力學(xué)研究方法及參數(shù)控制
5.1.1 沉積過程體系中氣氛分壓的控制
5.1.2 基體溫度的控制與選擇
5.2 工藝參數(shù)對沉積過程的動力學(xué)影響
5.2.1 基體溫度對沉積過程的影響
5.2.2 反應(yīng)氣氛分壓對沉積過程的影響
5.3 Ir涂層沉積過程動力學(xué)模型
5.4 Ir涂層的表面形貌和生長機理
5.4.1 沉積溫度對Ir涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
5.4.2 H_2分壓對Ir涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
5.5 氣氛中添加劑對Ir涂層生長的影響
5.5.1 H_2O對Ir涂層生長的影響
5.5.2 C_2H_5OH對Ir涂層生長的影響
5.6 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
全文結(jié)論及展望
全文結(jié)論
展望
攻讀博士學(xué)位期間發(fā)表論文及研究成果清單
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]采用CVD法還原揮發(fā)性錸的氧化物制備超細(xì)錸粉(英文)[J]. 白猛,劉志宏,周樂君,劉智勇,張傳福. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2013(02)
[2]化學(xué)氣相沉積技術(shù)及在難熔金屬材料中的應(yīng)用[J]. 黎憲寬,陳力,蔡宏中,魏巧靈,胡昌義. 稀有金屬材料與工程. 2010(S1)
[3]銥薄膜的MOCVD沉積效果研究(英文)[J]. 蔡宏中,陳力,魏燕,胡昌義. 稀有金屬材料與工程. 2010(02)
[4]金屬有機化合物化學(xué)氣相沉積法制備銥薄膜的研究[J]. 蔡宏中,胡昌義,陳力,王云. 稀有金屬. 2009(02)
[5]錸及錸合金的應(yīng)用現(xiàn)狀及制造技術(shù)[J]. 程挺宇,熊寧,彭楷元,楊海兵,殷晶川. 稀有金屬材料與工程. 2009(02)
[6]錸/銥發(fā)動機噴管研究最新進(jìn)展[J]. 胡昌義,陳力. 貴金屬. 2007(04)
[7]化學(xué)氣相沉積鎢錸合金工藝研究[J]. 王蘆燕,王從曾,馬捷,侯艷艷. 中國表面工程. 2006(06)
[8]金屬有機物化學(xué)氣相沉積法制備銥涂層的形貌與結(jié)構(gòu)分析[J]. 楊文彬,張立同,成來飛,華云峰,張鈞. 稀有金屬材料與工程. 2006(03)
[9]MOCVD法制備多層Ir涂層的顯微結(jié)構(gòu)[J]. 楊文彬,張立同,成來飛,華云峰,徐永東. 固體火箭技術(shù). 2006(01)
[10]小推力姿/軌控液體火箭發(fā)動機材料的研究進(jìn)展[J]. 張緒虎,汪翔,賈中華,胡欣華,呂宏軍. 宇航材料工藝. 2005(05)
碩士論文
[1]MOCVD工藝制備高溫抗氧化銥涂層的研究[D]. 李寶杰.國防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2006
[2]CVD錸的工藝及性能研究[D]. 王海哲.國防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2005
[3]MOCVD制備銥?zāi)庸に囇芯縖D]. 潘水艷.國防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2004
本文編號:3334771
【文章來源】:北京理工大學(xué)北京市 211工程院校 985工程院校
【文章頁數(shù)】:114 頁
【學(xué)位級別】:博士
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摘要
Abstract
第1章 緒論
1.1 選題背景
1.2 Re、Ir涂層制備的研究現(xiàn)狀
1.2.1 Re涂層制備的研究現(xiàn)狀
1.2.2 Ir涂層制備的研究現(xiàn)狀
1.3 化學(xué)氣相沉積(CVD)工藝制備Re、Ir涂層的研究現(xiàn)狀
1.3.1 CVD工藝制備Re涂層的研究現(xiàn)狀
1.3.2 CVD工藝制備Ir涂層的研究現(xiàn)狀
1.3.3 化學(xué)氣相沉積的過程和原理
1.4 研究的目的和意義
1.5 主要研究內(nèi)容
參考文獻(xiàn)
第2章 實驗材料與分析測試方法
2.1 Re涂層制備的基本過程
2.1.1 Re涂層制備的基本原理
2.1.2 前驅(qū)體的制備
2.1.3 Re涂層制備實驗
2.2 Ir涂層制備的基本過程
2.2.1 Ir涂層制備的基本原理
2.2.2 Ir(acac)_3 的性質(zhì)
2.2.3 Ir涂層制備設(shè)備設(shè)計與沉積實驗
2.3 基體材料的選擇及表面處理
2.4 涂層的微觀組織表征方法
2.4.1 光學(xué)及掃描電子顯微鏡試樣制備
2.4.2 透射電子顯微鏡試樣制備
2.4.3 其他檢測方法
參考文獻(xiàn)
第3章 ReCl_5熱解CVD制備Re涂層
3.1 沉積過程動力學(xué)研究方法及參數(shù)控制
3.1.1 沉積過程體系中前驅(qū)體分壓的控制
3.1.2 基體溫度的控制與選擇
3.2 工藝參數(shù)對沉積過程的動力學(xué)影響
3.2.1 ReCl_5分壓對沉積過程的影響
3.2.2 基體溫度對沉積過程的影響
3.3 ReCl_5沉積Re涂層的動力學(xué)分析
3.4 ReCl_5制備Re涂層的表面形貌和生長機理
3.4.1 沉積溫度對Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
3.4.2 ReCl_5分壓對Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
3.4.3 時間對Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
3.4.4 ReCl_5制備Re涂層的形貌演化
3.5 高c-axis錸(黑Re)涂層的制備
3.5.1 形貌特點
3.5.2 性能特征
3.6 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
第4章 ReOCl_4熱解CVD制備Re涂層
4.1 沉積過程動力學(xué)研究方法及參數(shù)控制
4.1.1 沉積過程體系中氣氛分壓的控制
4.1.2 基體溫度的控制與選擇
4.2 工藝參數(shù)對沉積過程的動力學(xué)影響
4.2.1 ReOCl_4分壓對沉積過程的影響
4.2.2 基體溫度對沉積過程的影響
4.3 ReOCl_4沉積Re涂層的動力學(xué)分析
4.4 ReOCl_4制備Re涂層的表面形貌和生長機理
4.4.1 沉積溫度對Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
4.4.2 ReOCl_4分壓對Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
4.4.3 時間對Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
4.5 ReOCl_4制備Re涂層生長中的缺陷與質(zhì)量控制
4.6 ReOCl_4與ReCl_5分別為前驅(qū)體制備Re涂層過程的比較
4.7 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
第5章 MOCVD沉積制備Ir涂層
5.1 沉積過程動力學(xué)研究方法及參數(shù)控制
5.1.1 沉積過程體系中氣氛分壓的控制
5.1.2 基體溫度的控制與選擇
5.2 工藝參數(shù)對沉積過程的動力學(xué)影響
5.2.1 基體溫度對沉積過程的影響
5.2.2 反應(yīng)氣氛分壓對沉積過程的影響
5.3 Ir涂層沉積過程動力學(xué)模型
5.4 Ir涂層的表面形貌和生長機理
5.4.1 沉積溫度對Ir涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
5.4.2 H_2分壓對Ir涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
5.5 氣氛中添加劑對Ir涂層生長的影響
5.5.1 H_2O對Ir涂層生長的影響
5.5.2 C_2H_5OH對Ir涂層生長的影響
5.6 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
全文結(jié)論及展望
全文結(jié)論
展望
攻讀博士學(xué)位期間發(fā)表論文及研究成果清單
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]采用CVD法還原揮發(fā)性錸的氧化物制備超細(xì)錸粉(英文)[J]. 白猛,劉志宏,周樂君,劉智勇,張傳福. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2013(02)
[2]化學(xué)氣相沉積技術(shù)及在難熔金屬材料中的應(yīng)用[J]. 黎憲寬,陳力,蔡宏中,魏巧靈,胡昌義. 稀有金屬材料與工程. 2010(S1)
[3]銥薄膜的MOCVD沉積效果研究(英文)[J]. 蔡宏中,陳力,魏燕,胡昌義. 稀有金屬材料與工程. 2010(02)
[4]金屬有機化合物化學(xué)氣相沉積法制備銥薄膜的研究[J]. 蔡宏中,胡昌義,陳力,王云. 稀有金屬. 2009(02)
[5]錸及錸合金的應(yīng)用現(xiàn)狀及制造技術(shù)[J]. 程挺宇,熊寧,彭楷元,楊海兵,殷晶川. 稀有金屬材料與工程. 2009(02)
[6]錸/銥發(fā)動機噴管研究最新進(jìn)展[J]. 胡昌義,陳力. 貴金屬. 2007(04)
[7]化學(xué)氣相沉積鎢錸合金工藝研究[J]. 王蘆燕,王從曾,馬捷,侯艷艷. 中國表面工程. 2006(06)
[8]金屬有機物化學(xué)氣相沉積法制備銥涂層的形貌與結(jié)構(gòu)分析[J]. 楊文彬,張立同,成來飛,華云峰,張鈞. 稀有金屬材料與工程. 2006(03)
[9]MOCVD法制備多層Ir涂層的顯微結(jié)構(gòu)[J]. 楊文彬,張立同,成來飛,華云峰,徐永東. 固體火箭技術(shù). 2006(01)
[10]小推力姿/軌控液體火箭發(fā)動機材料的研究進(jìn)展[J]. 張緒虎,汪翔,賈中華,胡欣華,呂宏軍. 宇航材料工藝. 2005(05)
碩士論文
[1]MOCVD工藝制備高溫抗氧化銥涂層的研究[D]. 李寶杰.國防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2006
[2]CVD錸的工藝及性能研究[D]. 王海哲.國防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2005
[3]MOCVD制備銥?zāi)庸に囇芯縖D]. 潘水艷.國防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2004
本文編號:3334771
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