化學(xué)氣相沉積制備高純度Re、Ir的相關(guān)機(jī)理研究
發(fā)布時(shí)間:2021-08-10 20:59
Re作為高熔點(diǎn)金屬材料具有優(yōu)異的高溫機(jī)械性能,能夠在較大溫度范圍內(nèi)抵抗除O之外的多種腐蝕;另一種高熔點(diǎn)金屬材料Ir則可以在2100°C下仍具有很低的氧擴(kuò)散系數(shù)。因此,Re/Ir復(fù)合結(jié)構(gòu)可以應(yīng)用于航天發(fā)動(dòng)機(jī)推力室等高溫氧化環(huán)境。但是,目前采用傳統(tǒng)的方法無(wú)法獲得內(nèi)部結(jié)構(gòu)較完美、能夠穩(wěn)定滿(mǎn)足航天發(fā)動(dòng)機(jī)應(yīng)用需求的Re、Ir材料,而現(xiàn)在廣泛研究的化學(xué)氣相沉積(CVD)方法,由于動(dòng)力學(xué)及涂層生長(zhǎng)機(jī)理等基礎(chǔ)性研究工作開(kāi)展較少,仍然難以實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的沉積制備。因此,本文分別研究了以ReOCl4和ReCl5為前驅(qū)體,通過(guò)CVD的方法制備高純Re涂層,以及以Ir(acac)3為前驅(qū)體,通過(guò)MOCVD的方法制備Ir涂層的過(guò)程。針對(duì)三種CVD過(guò)程,從制備涂層所需的物質(zhì)條件及過(guò)程因素出發(fā),設(shè)計(jì)研制了反應(yīng)器,研究了不同工藝條件下沉積過(guò)程的化學(xué)反應(yīng)機(jī)理,建立了對(duì)應(yīng)體系的動(dòng)力學(xué)模型;從影響沉積的工藝因素出發(fā),對(duì)涂層的生長(zhǎng)習(xí)性進(jìn)行了深入研究,獲得了氣相沉積難熔金屬多晶涂層的生長(zhǎng)機(jī)制及其特點(diǎn)。通過(guò)上述工作,得出以下主要結(jié)論:1.研究了沉積溫度為1000-1350°C,前驅(qū)體分壓為0.505-3.303×104Pa的條件下,R...
【文章來(lái)源】:北京理工大學(xué)北京市 211工程院校 985工程院校
【文章頁(yè)數(shù)】:114 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第1章 緒論
1.1 選題背景
1.2 Re、Ir涂層制備的研究現(xiàn)狀
1.2.1 Re涂層制備的研究現(xiàn)狀
1.2.2 Ir涂層制備的研究現(xiàn)狀
1.3 化學(xué)氣相沉積(CVD)工藝制備Re、Ir涂層的研究現(xiàn)狀
1.3.1 CVD工藝制備Re涂層的研究現(xiàn)狀
1.3.2 CVD工藝制備Ir涂層的研究現(xiàn)狀
1.3.3 化學(xué)氣相沉積的過(guò)程和原理
1.4 研究的目的和意義
1.5 主要研究?jī)?nèi)容
參考文獻(xiàn)
第2章 實(shí)驗(yàn)材料與分析測(cè)試方法
2.1 Re涂層制備的基本過(guò)程
2.1.1 Re涂層制備的基本原理
2.1.2 前驅(qū)體的制備
2.1.3 Re涂層制備實(shí)驗(yàn)
2.2 Ir涂層制備的基本過(guò)程
2.2.1 Ir涂層制備的基本原理
2.2.2 Ir(acac)_3 的性質(zhì)
2.2.3 Ir涂層制備設(shè)備設(shè)計(jì)與沉積實(shí)驗(yàn)
2.3 基體材料的選擇及表面處理
2.4 涂層的微觀組織表征方法
2.4.1 光學(xué)及掃描電子顯微鏡試樣制備
2.4.2 透射電子顯微鏡試樣制備
2.4.3 其他檢測(cè)方法
參考文獻(xiàn)
第3章 ReCl_5熱解CVD制備Re涂層
3.1 沉積過(guò)程動(dòng)力學(xué)研究方法及參數(shù)控制
3.1.1 沉積過(guò)程體系中前驅(qū)體分壓的控制
3.1.2 基體溫度的控制與選擇
3.2 工藝參數(shù)對(duì)沉積過(guò)程的動(dòng)力學(xué)影響
3.2.1 ReCl_5分壓對(duì)沉積過(guò)程的影響
3.2.2 基體溫度對(duì)沉積過(guò)程的影響
3.3 ReCl_5沉積Re涂層的動(dòng)力學(xué)分析
3.4 ReCl_5制備Re涂層的表面形貌和生長(zhǎng)機(jī)理
3.4.1 沉積溫度對(duì)Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
3.4.2 ReCl_5分壓對(duì)Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
3.4.3 時(shí)間對(duì)Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
3.4.4 ReCl_5制備Re涂層的形貌演化
3.5 高c-axis錸(黑Re)涂層的制備
3.5.1 形貌特點(diǎn)
3.5.2 性能特征
3.6 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
第4章 ReOCl_4熱解CVD制備Re涂層
4.1 沉積過(guò)程動(dòng)力學(xué)研究方法及參數(shù)控制
4.1.1 沉積過(guò)程體系中氣氛分壓的控制
4.1.2 基體溫度的控制與選擇
4.2 工藝參數(shù)對(duì)沉積過(guò)程的動(dòng)力學(xué)影響
4.2.1 ReOCl_4分壓對(duì)沉積過(guò)程的影響
4.2.2 基體溫度對(duì)沉積過(guò)程的影響
4.3 ReOCl_4沉積Re涂層的動(dòng)力學(xué)分析
4.4 ReOCl_4制備Re涂層的表面形貌和生長(zhǎng)機(jī)理
4.4.1 沉積溫度對(duì)Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
4.4.2 ReOCl_4分壓對(duì)Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
4.4.3 時(shí)間對(duì)Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
4.5 ReOCl_4制備Re涂層生長(zhǎng)中的缺陷與質(zhì)量控制
4.6 ReOCl_4與ReCl_5分別為前驅(qū)體制備Re涂層過(guò)程的比較
4.7 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
第5章 MOCVD沉積制備Ir涂層
5.1 沉積過(guò)程動(dòng)力學(xué)研究方法及參數(shù)控制
5.1.1 沉積過(guò)程體系中氣氛分壓的控制
5.1.2 基體溫度的控制與選擇
5.2 工藝參數(shù)對(duì)沉積過(guò)程的動(dòng)力學(xué)影響
5.2.1 基體溫度對(duì)沉積過(guò)程的影響
5.2.2 反應(yīng)氣氛分壓對(duì)沉積過(guò)程的影響
5.3 Ir涂層沉積過(guò)程動(dòng)力學(xué)模型
5.4 Ir涂層的表面形貌和生長(zhǎng)機(jī)理
5.4.1 沉積溫度對(duì)Ir涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
5.4.2 H_2分壓對(duì)Ir涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
5.5 氣氛中添加劑對(duì)Ir涂層生長(zhǎng)的影響
5.5.1 H_2O對(duì)Ir涂層生長(zhǎng)的影響
5.5.2 C_2H_5OH對(duì)Ir涂層生長(zhǎng)的影響
5.6 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
全文結(jié)論及展望
全文結(jié)論
展望
攻讀博士學(xué)位期間發(fā)表論文及研究成果清單
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]采用CVD法還原揮發(fā)性錸的氧化物制備超細(xì)錸粉(英文)[J]. 白猛,劉志宏,周樂(lè)君,劉智勇,張傳福. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2013(02)
[2]化學(xué)氣相沉積技術(shù)及在難熔金屬材料中的應(yīng)用[J]. 黎憲寬,陳力,蔡宏中,魏巧靈,胡昌義. 稀有金屬材料與工程. 2010(S1)
[3]銥薄膜的MOCVD沉積效果研究(英文)[J]. 蔡宏中,陳力,魏燕,胡昌義. 稀有金屬材料與工程. 2010(02)
[4]金屬有機(jī)化合物化學(xué)氣相沉積法制備銥薄膜的研究[J]. 蔡宏中,胡昌義,陳力,王云. 稀有金屬. 2009(02)
[5]錸及錸合金的應(yīng)用現(xiàn)狀及制造技術(shù)[J]. 程挺宇,熊寧,彭楷元,楊海兵,殷晶川. 稀有金屬材料與工程. 2009(02)
[6]錸/銥發(fā)動(dòng)機(jī)噴管研究最新進(jìn)展[J]. 胡昌義,陳力. 貴金屬. 2007(04)
[7]化學(xué)氣相沉積鎢錸合金工藝研究[J]. 王蘆燕,王從曾,馬捷,侯艷艷. 中國(guó)表面工程. 2006(06)
[8]金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積法制備銥涂層的形貌與結(jié)構(gòu)分析[J]. 楊文彬,張立同,成來(lái)飛,華云峰,張鈞. 稀有金屬材料與工程. 2006(03)
[9]MOCVD法制備多層Ir涂層的顯微結(jié)構(gòu)[J]. 楊文彬,張立同,成來(lái)飛,華云峰,徐永東. 固體火箭技術(shù). 2006(01)
[10]小推力姿/軌控液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)材料的研究進(jìn)展[J]. 張緒虎,汪翔,賈中華,胡欣華,呂宏軍. 宇航材料工藝. 2005(05)
碩士論文
[1]MOCVD工藝制備高溫抗氧化銥涂層的研究[D]. 李寶杰.國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2006
[2]CVD錸的工藝及性能研究[D]. 王海哲.國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2005
[3]MOCVD制備銥?zāi)庸に囇芯縖D]. 潘水艷.國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2004
本文編號(hào):3334771
【文章來(lái)源】:北京理工大學(xué)北京市 211工程院校 985工程院校
【文章頁(yè)數(shù)】:114 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第1章 緒論
1.1 選題背景
1.2 Re、Ir涂層制備的研究現(xiàn)狀
1.2.1 Re涂層制備的研究現(xiàn)狀
1.2.2 Ir涂層制備的研究現(xiàn)狀
1.3 化學(xué)氣相沉積(CVD)工藝制備Re、Ir涂層的研究現(xiàn)狀
1.3.1 CVD工藝制備Re涂層的研究現(xiàn)狀
1.3.2 CVD工藝制備Ir涂層的研究現(xiàn)狀
1.3.3 化學(xué)氣相沉積的過(guò)程和原理
1.4 研究的目的和意義
1.5 主要研究?jī)?nèi)容
參考文獻(xiàn)
第2章 實(shí)驗(yàn)材料與分析測(cè)試方法
2.1 Re涂層制備的基本過(guò)程
2.1.1 Re涂層制備的基本原理
2.1.2 前驅(qū)體的制備
2.1.3 Re涂層制備實(shí)驗(yàn)
2.2 Ir涂層制備的基本過(guò)程
2.2.1 Ir涂層制備的基本原理
2.2.2 Ir(acac)_3 的性質(zhì)
2.2.3 Ir涂層制備設(shè)備設(shè)計(jì)與沉積實(shí)驗(yàn)
2.3 基體材料的選擇及表面處理
2.4 涂層的微觀組織表征方法
2.4.1 光學(xué)及掃描電子顯微鏡試樣制備
2.4.2 透射電子顯微鏡試樣制備
2.4.3 其他檢測(cè)方法
參考文獻(xiàn)
第3章 ReCl_5熱解CVD制備Re涂層
3.1 沉積過(guò)程動(dòng)力學(xué)研究方法及參數(shù)控制
3.1.1 沉積過(guò)程體系中前驅(qū)體分壓的控制
3.1.2 基體溫度的控制與選擇
3.2 工藝參數(shù)對(duì)沉積過(guò)程的動(dòng)力學(xué)影響
3.2.1 ReCl_5分壓對(duì)沉積過(guò)程的影響
3.2.2 基體溫度對(duì)沉積過(guò)程的影響
3.3 ReCl_5沉積Re涂層的動(dòng)力學(xué)分析
3.4 ReCl_5制備Re涂層的表面形貌和生長(zhǎng)機(jī)理
3.4.1 沉積溫度對(duì)Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
3.4.2 ReCl_5分壓對(duì)Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
3.4.3 時(shí)間對(duì)Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
3.4.4 ReCl_5制備Re涂層的形貌演化
3.5 高c-axis錸(黑Re)涂層的制備
3.5.1 形貌特點(diǎn)
3.5.2 性能特征
3.6 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
第4章 ReOCl_4熱解CVD制備Re涂層
4.1 沉積過(guò)程動(dòng)力學(xué)研究方法及參數(shù)控制
4.1.1 沉積過(guò)程體系中氣氛分壓的控制
4.1.2 基體溫度的控制與選擇
4.2 工藝參數(shù)對(duì)沉積過(guò)程的動(dòng)力學(xué)影響
4.2.1 ReOCl_4分壓對(duì)沉積過(guò)程的影響
4.2.2 基體溫度對(duì)沉積過(guò)程的影響
4.3 ReOCl_4沉積Re涂層的動(dòng)力學(xué)分析
4.4 ReOCl_4制備Re涂層的表面形貌和生長(zhǎng)機(jī)理
4.4.1 沉積溫度對(duì)Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
4.4.2 ReOCl_4分壓對(duì)Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
4.4.3 時(shí)間對(duì)Re涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
4.5 ReOCl_4制備Re涂層生長(zhǎng)中的缺陷與質(zhì)量控制
4.6 ReOCl_4與ReCl_5分別為前驅(qū)體制備Re涂層過(guò)程的比較
4.7 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
第5章 MOCVD沉積制備Ir涂層
5.1 沉積過(guò)程動(dòng)力學(xué)研究方法及參數(shù)控制
5.1.1 沉積過(guò)程體系中氣氛分壓的控制
5.1.2 基體溫度的控制與選擇
5.2 工藝參數(shù)對(duì)沉積過(guò)程的動(dòng)力學(xué)影響
5.2.1 基體溫度對(duì)沉積過(guò)程的影響
5.2.2 反應(yīng)氣氛分壓對(duì)沉積過(guò)程的影響
5.3 Ir涂層沉積過(guò)程動(dòng)力學(xué)模型
5.4 Ir涂層的表面形貌和生長(zhǎng)機(jī)理
5.4.1 沉積溫度對(duì)Ir涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
5.4.2 H_2分壓對(duì)Ir涂層微觀結(jié)構(gòu)的影響
5.5 氣氛中添加劑對(duì)Ir涂層生長(zhǎng)的影響
5.5.1 H_2O對(duì)Ir涂層生長(zhǎng)的影響
5.5.2 C_2H_5OH對(duì)Ir涂層生長(zhǎng)的影響
5.6 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
全文結(jié)論及展望
全文結(jié)論
展望
攻讀博士學(xué)位期間發(fā)表論文及研究成果清單
致謝
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]采用CVD法還原揮發(fā)性錸的氧化物制備超細(xì)錸粉(英文)[J]. 白猛,劉志宏,周樂(lè)君,劉智勇,張傳福. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2013(02)
[2]化學(xué)氣相沉積技術(shù)及在難熔金屬材料中的應(yīng)用[J]. 黎憲寬,陳力,蔡宏中,魏巧靈,胡昌義. 稀有金屬材料與工程. 2010(S1)
[3]銥薄膜的MOCVD沉積效果研究(英文)[J]. 蔡宏中,陳力,魏燕,胡昌義. 稀有金屬材料與工程. 2010(02)
[4]金屬有機(jī)化合物化學(xué)氣相沉積法制備銥薄膜的研究[J]. 蔡宏中,胡昌義,陳力,王云. 稀有金屬. 2009(02)
[5]錸及錸合金的應(yīng)用現(xiàn)狀及制造技術(shù)[J]. 程挺宇,熊寧,彭楷元,楊海兵,殷晶川. 稀有金屬材料與工程. 2009(02)
[6]錸/銥發(fā)動(dòng)機(jī)噴管研究最新進(jìn)展[J]. 胡昌義,陳力. 貴金屬. 2007(04)
[7]化學(xué)氣相沉積鎢錸合金工藝研究[J]. 王蘆燕,王從曾,馬捷,侯艷艷. 中國(guó)表面工程. 2006(06)
[8]金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積法制備銥涂層的形貌與結(jié)構(gòu)分析[J]. 楊文彬,張立同,成來(lái)飛,華云峰,張鈞. 稀有金屬材料與工程. 2006(03)
[9]MOCVD法制備多層Ir涂層的顯微結(jié)構(gòu)[J]. 楊文彬,張立同,成來(lái)飛,華云峰,徐永東. 固體火箭技術(shù). 2006(01)
[10]小推力姿/軌控液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)材料的研究進(jìn)展[J]. 張緒虎,汪翔,賈中華,胡欣華,呂宏軍. 宇航材料工藝. 2005(05)
碩士論文
[1]MOCVD工藝制備高溫抗氧化銥涂層的研究[D]. 李寶杰.國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2006
[2]CVD錸的工藝及性能研究[D]. 王海哲.國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2005
[3]MOCVD制備銥?zāi)庸に囇芯縖D]. 潘水艷.國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2004
本文編號(hào):3334771
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