光催化技術(shù)是一種以自然界中的太陽光為能量來源催化化學(xué)反應(yīng)的技術(shù),光催化劑吸收光子可以產(chǎn)生的多種活性自由基,能夠有效降解多種有毒化學(xué)品,在環(huán)境治理領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。然而,光催化劑自身往往存在寬禁帶寬度和光生載流子復(fù)合兩個(gè)問題,同時(shí)在使用過程中光催化劑的分離回收比較困難,也影響了其有效利用,設(shè)計(jì)高效光催化劑并實(shí)現(xiàn)負(fù)載固定化是光催化應(yīng)用研究的主要方向。靜電紡絲纖維具有纖維直徑小、膜孔徑小、比表面積大、孔隙率高等結(jié)構(gòu)特點(diǎn),作為光催化劑負(fù)載的基材,可以提供更多的光催化反應(yīng)位點(diǎn)。另外,光催化劑修飾的靜電紡絲納米纖維氈材料集光催化功能和吸附過濾功能于一身,透濕性良好且基體重量較輕,應(yīng)用于化學(xué)防護(hù)可以有效解決傳統(tǒng)材料熱負(fù)荷高、體積笨重以及化學(xué)毒劑二次污染等問題。本文制備了Ag-AgBr@Bi_(20)TiO_(32)和CQDs-Bi_(20)TiO_(32)兩種可見光響應(yīng)型光催化劑,系統(tǒng)研究了兩種光催化劑對有毒化學(xué)試劑異丙隆的光催化降解性能,同時(shí)對可見光照射下異丙隆的降解機(jī)理進(jìn)行了分析。然后分別以制備的兩種光催化劑和聚丙烯腈為原料,通過同軸靜電紡絲法將光催化劑附著于納米纖維表面得到功能化修飾的復(fù)合纖維材料,研究了復(fù)合纖維膜在可見光照射下對有毒化學(xué)試劑異丙隆的光催化降解效果。(1)Z型異質(zhì)光催化劑Ag-AgBr@Bi_(20)TiO_(32)的制備及其光催化活性研究通過溶劑熱法制備可見光響應(yīng)型光催化劑Bi_(20)TiO_(32),以此為基體通過化學(xué)沉積法-光還原法得到Ag-AgBr@Bi_(20)TiO_(32)Z型異質(zhì)光催化劑。在此三元光催化體系中,Bi_(20)TiO_(32)和AgBr可同時(shí)被可見光激發(fā)產(chǎn)生光生電子-空穴對,光生電子通過Ag納米顆粒在二者之間發(fā)生轉(zhuǎn)移,構(gòu)成Z型異質(zhì)結(jié)構(gòu)。該異質(zhì)結(jié)構(gòu)一方面促進(jìn)了兩種光催化劑內(nèi)部電子-空穴對的分離,提高了光能利用率;另一方面保留了氧化能力較強(qiáng)的Bi_(20)TiO_(32)價(jià)帶空穴和還原能力較強(qiáng)的AgBr導(dǎo)帶電子。XRD測試確定了復(fù)合光催化體系中Ag、AgBr、Bi_(20)TiO_(32)三元物相組成;XPS測試對其元素組成和價(jià)態(tài)進(jìn)行了分析;SEM和TEM照片表明Ag-AgBr@Bi_(20)TiO_(32)為直徑在30-50nm的納米線狀,納米線表面有緊密接觸的Ag-AgBr納米顆粒;N_2吸附-脫附測試表明光催化劑粉末呈典型的介孔結(jié)構(gòu),比表面積為35.82m2/g;紫外-可見吸收光譜表明復(fù)合光催化體系在可見光范圍內(nèi)的吸收明顯增強(qiáng)。在可見光照射下以苯脲類化學(xué)毒劑異丙隆為降解底物研究了光催化劑的光催化活性,其中光還原1小時(shí)制備的樣品Ag-AgBr@Bi_(20)TiO_(32)-1具有最高的光催化能力,可見光照射下54小時(shí)對異丙隆的降解率可達(dá)到93.2%,其對異丙隆的光催化降解過程符合假一級動(dòng)力學(xué)方程,通過液質(zhì)聯(lián)用對異丙隆降解過程中的中間產(chǎn)物進(jìn)行了分析,提出了異丙隆可能的降解路徑�；钚越M分捕捉實(shí)驗(yàn)確定了該體系中的主要活性物質(zhì)為h+和·O2-,結(jié)合各光催化劑組分的禁帶結(jié)構(gòu)對Ag-AgBr@Bi_(20)TiO_(32)Z型異質(zhì)體系的光催化機(jī)理進(jìn)行了推理。(2)Ag-AgBr@Bi_(20)TiO_(32)/PAN靜電紡纖維的制備及其光催化和抗菌性能研究以Ag-AgBr@Bi_(20)TiO_(32)光催化劑和PAN為原料,通過同軸靜電紡絲制備了不同光催化劑含量的Ag-AgBr@Bi_(20)TiO_(32)/PAN功能納米纖維膜。XRD測試分析了復(fù)合纖維的物相組成,在復(fù)合纖維的XRD譜圖中出現(xiàn)Ag-AgBr@Bi_(20)TiO_(32)的特征峰;通過SEM照片觀察復(fù)合纖維的表面形態(tài)結(jié)構(gòu),發(fā)現(xiàn)光催化劑可以均勻地附著于靜電紡纖維表面,隨光催化劑用量的增加樣品S0-S5纖維直徑由627nm增加至1163nm,FESEM照片顯示纖維表面變得明顯粗糙;紫外-可見吸收光譜表明復(fù)合纖維膜對紫外-可見光波段的吸收隨光催化劑用量的增加而增強(qiáng),與靜電紡纖維膜顏色的加深相一致;N_2吸附-脫附測試表明靜電紡纖維膜存在介孔-大孔分級結(jié)構(gòu),比表面積隨光催化劑用量的增加呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢。以異丙隆為降解底物進(jìn)一步研究復(fù)合靜電紡纖維膜的光催化活性,通過紫外-可見分光光度計(jì)和高效液相色譜追蹤降解過程中異丙隆濃度的變化,發(fā)現(xiàn)與純PAN和TiO2-P25/PAN靜電紡纖維相比復(fù)合纖維對異丙隆的光催化降解率明顯提高,樣品S4對異丙隆的最高降解率可達(dá)87.9%。但是光催化劑用量增加會(huì)導(dǎo)致紡絲液粘度增加,達(dá)到一定程度靜電斥力不足以克服粘滯阻力形成纖維,因此實(shí)驗(yàn)過程皮層紡絲液光催化劑用量最高為20%w/v。循環(huán)利用試驗(yàn)結(jié)果顯示經(jīng)過四次循環(huán)之后異丙隆降解率依然可以達(dá)到75%,表明復(fù)合靜電紡纖維膜便于回收,具有較好的循環(huán)利用性。用革蘭氏陰性菌大腸桿菌和革蘭氏陽性菌金黃色葡萄球菌評價(jià)復(fù)合纖維膜的抗菌性,由于銀元素和光催化劑的協(xié)同效應(yīng),復(fù)合纖維膜對兩種細(xì)菌的抑菌率可分別達(dá)到99.79%和99.42%。(3)上轉(zhuǎn)移熒光CQDs-Bi_(20)TiO_(32)復(fù)合光催化劑的制備及其光催化活性研究基于CQDs的上轉(zhuǎn)移熒光特性和快速電子轉(zhuǎn)移性,設(shè)計(jì)制備了CQDsBi_(20)TiO_(32)光催化體系,一方面CQDs吸收近紅外能量發(fā)射出可見光能量,可以被光催化劑Bi_(20)TiO_(32)吸收產(chǎn)生更多的光生電子-空穴對;另一方面CQDs出色的電子轉(zhuǎn)移性,可以有效促進(jìn)光催化劑產(chǎn)生的光生電子-空穴分離,提高光能利用率。通過水熱法制備高熒光發(fā)射率的CQDs,進(jìn)一步通過油浴回流法將CQDs修飾于Bi_(20)TiO_(32)表面,制備了上轉(zhuǎn)移熒光復(fù)合光催化劑CQDs-Bi_(20)TiO_(32)。熒光光譜表明制備的CQDs具有顯著的上轉(zhuǎn)移熒光特性,HRTEM照片顯示CQDs為直徑在5nm左右的球形顆粒。通過XRD、HRTEM、XPS、FT-IR對CQDs-Bi_(20)TiO_(32)的物相組成、形態(tài)結(jié)構(gòu)、元素組成進(jìn)行進(jìn)一步表征。由于CQDs較低的含量和弱結(jié)晶性,CQDs-Bi_(20)TiO_(32)的XRD圖譜與Bi_(20)TiO_(32)基本一致,表明制備過程中Bi_(20)TiO_(32)的晶態(tài)結(jié)構(gòu)沒有受到影響;HRTEM照片表明CQDs均勻鑲嵌在納米線狀Bi_(20)TiO_(32)表面;XPS測試結(jié)果顯示CQDs-Bi_(20)TiO_(32)中Bi、Ti、O元素的鍵合能位置同Bi_(20)TiO_(32)相比都發(fā)生了輕微偏移,表明CQDs的修飾改性改變了Bi_(20)TiO_(32)中各元素的化學(xué)環(huán)境;FT-IR測試結(jié)果顯示當(dāng)CQDs用量達(dá)到3%時(shí),可以發(fā)現(xiàn)CQDs-Bi_(20)TiO_(32)中CQDs特征官能團(tuán)的吸收峰,進(jìn)一步證實(shí)了CQDs對Bi_(20)TiO_(32)的改性。固體熒光光譜結(jié)果顯示CQDs-Bi_(20)TiO_(32)在320nm激發(fā)波長下的熒光強(qiáng)度遠(yuǎn)低于Bi_(20)TiO_(32),表明CQDs-Bi_(20)TiO_(32)的光生電子-空穴復(fù)合率明顯降低。電化學(xué)測試結(jié)果顯示CQDs-Bi_(20)TiO_(32)的光電流信號強(qiáng)度明顯強(qiáng)于Bi_(20)TiO_(32),而CQDs-Bi_(20)TiO_(32)的電化學(xué)阻抗則低于Bi_(20)TiO_(32),進(jìn)一步說明了CQDs-Bi_(20)TiO_(32)體系中光生電子良好的轉(zhuǎn)移性。以異丙隆為降解底物研究了CQDs-Bi_(20)TiO_(32)的光催化活性,發(fā)現(xiàn)1%-CQDs-Bi_(20)TiO_(32)對異丙隆的光催化降解效率最高為98.1%,異丙隆光催化降解過程同樣符合假一級動(dòng)力學(xué)方程,1%-CQDs-Bi_(20)TiO_(32)對異丙隆的降解速率常數(shù)是Bi_(20)TiO_(32)的5倍,是Ag-AgBr@Bi_(20)TiO_(32)的1.6倍�；钚越M分捕捉實(shí)驗(yàn)表明在此體系中光催化劑產(chǎn)生的h+和·O2-對異丙隆降解起主要作用,且·O2-的作用更為重要。通過液質(zhì)聯(lián)用儀對異丙隆的降解中間產(chǎn)物進(jìn)行分析,提出了異丙隆的光催化降解路徑,同Ag-AgBr@Bi_(20)TiO_(32)光催化體系相比,其降解中間產(chǎn)物分子結(jié)構(gòu)更簡單,證明CQDs-Bi_(20)TiO_(32)對異丙隆的光催化降解能力更強(qiáng)。(4)CQDs-Bi_(20)TiO_(32)/PAN靜電紡復(fù)合纖維的制備及其光催化性能研究在成功制備CQDs-Bi_(20)TiO_(32)的基礎(chǔ)上,將其與PAN進(jìn)行同軸靜電紡絲,制備了不同光催化劑含量的CQDs-Bi_(20)TiO_(32)/PAN靜電紡復(fù)合纖維膜。通過XRD、SEM、TEM、FT-IR、紫外-可見吸收光譜和N_2吸附-脫附測試對復(fù)合纖維膜進(jìn)行了表征。在復(fù)合靜電紡纖維膜的XRD圖譜中,可以清晰地發(fā)現(xiàn)CQDs-Bi_(20)TiO_(32)的特征衍射峰;SEM和TEM照片顯示制備的復(fù)合纖維直徑均勻,表面負(fù)載了一層CQDs-Bi_(20)TiO_(32)光催化劑,隨著光催化劑用量的增加,纖維平均直徑由665nm增加至1069nm;EDX能譜分析證實(shí)纖維表面存在著C、N、O、Bi、Ti元素,FT-IR光譜可以發(fā)現(xiàn)CQDs-Bi_(20)TiO_(32)特征吸收峰,進(jìn)一步表明PAN纖維表面負(fù)載了CQDs-Bi_(20)TiO_(32)光催化劑;紫外-可見吸收光譜表明負(fù)載CQDs-Bi_(20)TiO_(32)光催化劑之后,復(fù)合纖維膜對紫外-可見光的吸收明顯增強(qiáng);N_2吸附-脫附測試表明復(fù)合靜電紡纖維膜同樣存在著介孔-大孔分級結(jié)構(gòu),有利于異丙隆分子在纖維膜內(nèi)部的傳遞。同樣以異丙隆為降解底物研究了CQDs-Bi_(20)TiO_(32)/PAN靜電紡復(fù)合纖維膜的光催化活性,發(fā)現(xiàn)隨著樣品中光催化劑含量的增加,對異丙隆的降解效果逐漸提高,光催化劑用量增加到15%w/v制備的樣品S3'對異丙隆的降解效果達(dá)到最佳值,降解率達(dá)到90.4%,繼續(xù)增加光催化劑用量異丙隆降解率下降,這與光催化劑用量增加之后的纖維直徑增加有關(guān)。循環(huán)利用實(shí)驗(yàn)表明該復(fù)合纖維膜在第四次循環(huán)使用之后對異丙隆的降解率依然達(dá)到76.9%,具有較好的循環(huán)利用性。
【學(xué)位單位】：東華大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位年份】：2017
【中圖分類】：O643.36;O644.1
【部分圖文】：

圖 1-1 半導(dǎo)體光催化的機(jī)理圖ematic illustration of the mechanism of semiconducto催化劑的分類以直接利用太陽能的先進(jìn)材料，對光的利用范圍標(biāo)，按照光譜響應(yīng)波段的不同，可以將半導(dǎo)體光可見光響應(yīng)型兩大類。紫外光響應(yīng)型光催化劑雖部分紫外光響應(yīng)型光催化劑具有較高的光量見光響應(yīng)型光催化劑對太陽光的響應(yīng)波段則延化研究領(lǐng)域的主要方向。應(yīng)型光催化劑化劑代，日本科學(xué)家 Fujishima 等人發(fā)現(xiàn)二氧化鈦在

圖 1-2 異質(zhì)復(fù)合光催化劑光催化機(jī)理圖：(A)能帶跨越式異質(zhì)結(jié)構(gòu)、(B)能帶交替式異質(zhì)結(jié)構(gòu)、(C)p-n 異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)以及(D)Z 型異質(zhì)結(jié)構(gòu)Figure 1-2 Schematic illustration of the mechanism of heterostructure compositephotocatalysts: (A) straddling alignment, (B) staggered alignment, (C) p-n heterojunctions,and (D) Z-scheme system1.2 鈦酸鉍系光催化劑的研究進(jìn)展自從 1972 年，F(xiàn)ujishima 在 Nature 雜志上發(fā)表了關(guān)于 TiO2光催化分解水制備H2和 O2的報(bào)道之后[187]，研究者們開始了對光催化劑的不懈探索，希望實(shí)現(xiàn)對太陽能的直接利用。然而，目前研究最多且商業(yè)化最成功的 TiO2光催化劑，禁帶寬度只有 3.2 eV 左右，只能利用波長小于 380nm 的紫外光波段，而這部分光能僅占地球表面所接收太陽光譜的 4%左右[188]，為了充分利用太陽能，必須尋找可替代傳統(tǒng)光催化劑的高效可見光響應(yīng)型光催化劑。鈦酸鉍系半導(dǎo)體光催化劑由TiO2和 Bi2O3以一定比例復(fù)合而成，包括多種晶相結(jié)構(gòu)的化合物，如 Bi2Ti2O7、Bi2Ti4O11、Bi4Ti3O12、Bi12TiO20和 Bi20TiO32，它們的晶體結(jié)構(gòu)通常由 TiO4四面體

iO32，(b)Ag-AgBr 和(c)Ag-AgBr@Bi20TiO32-1 的 XRD 圖譜AgBr@Bi20TiO32-1 在 37°-40°的局部放大圖D patterns of (a) Bi20TiO32, (b) Ag-AgBr, (c) Ag-AgBr@Bi20larged XRD patterns at peak position of (111) plane of cubicBr@Bi20TiO32的 XPS 圖譜Ag-AgBr@Bi20TiO32的表面元素組成和化學(xué)狀態(tài)，光征，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖 2-2 所示。圖 2-2(a)中的 XPSO32-1 樣品主要含有 Ag、Br、Bi、Ti 和 O 元素。C 1.55eV，可以作為其他元素峰位置的參照標(biāo)準(zhǔn)。圖 2- 368.1 eV 和 374.2 eV 處有兩個(gè)明顯的峰，分別對應(yīng)子結(jié)合能。這兩個(gè)峰進(jìn)一步分峰可以擬合為 368 處的四個(gè)峰，其中 368.1 eV 和 374.2 eV 處的峰歸eV 和 375.3eV 處的兩個(gè)峰則歸屬于單質(zhì) Ag0 [24]，通

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6 馬帥華;復(fù)合型硫化物光催化劑催化還原CO_2的性能研究[D];天津理工大學(xué);2015年

7 王歡;Ag@AgX插層復(fù)合物光催化劑的制備及活性研究[D];河北聯(lián)合大學(xué);2014年

8 馬春紅;上轉(zhuǎn)換發(fā)光劑/TiO_2復(fù)合膜的制備及其光催化降解污染物同時(shí)制氫的研究[D];遼寧大學(xué);2015年

9 王平;新型光催化劑及光降解塑料薄膜的制備[D];鄭州大學(xué);2015年

10 黃民忠;可面對船舶污水的稀土上轉(zhuǎn)換納米復(fù)合材料的研究[D];集美大學(xué);2015年

本文編號：2834594