氣體傳感探測(cè)在工業(yè)生產(chǎn)、環(huán)境檢測(cè)與保護(hù)、航空航天、智能家居以及醫(yī)學(xué)診療等領(lǐng)域都有重要應(yīng)用。而氧化鋅(ZnO)、氧化銅(CuO)、氧化錫(SnO_2)等半導(dǎo)體氧化物納米材料具備的大的比表面積、低成本、簡(jiǎn)易多樣的加工制備方法以及其氣體傳感特性展現(xiàn)出的高響應(yīng)度和高穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)使其成為氣敏材料研發(fā)的熱點(diǎn)。人們已經(jīng)針對(duì)氧化物納米材料的種類、形貌、結(jié)構(gòu)、制備方法、后處理方法、摻雜、表面修飾等因素對(duì)于不同種類氣體傳感特性的影響及其相關(guān)機(jī)理進(jìn)行了大量研究,但是,有待進(jìn)一步提升的氣體傳感性能與巨大的氣體傳感市場(chǎng)需求持續(xù)激發(fā)著人們研發(fā)應(yīng)用于氣體傳感的新型氧化物納米材料以及深入揭示材料氣敏特性的構(gòu)效關(guān)系及其機(jī)制的研究熱情。本論文以CuO-ZnO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米材料的制備與氣敏特性為研究對(duì)象,采用脈沖激光沉積法和溶劑熱法制備出了多種新型的CuO-ZnO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米材料,揭示了制備條件對(duì)于納米材料特性的影響以及相關(guān)生長(zhǎng)機(jī)理,進(jìn)而以氧氣、硫化氫、乙醇等不同種類氣體為探測(cè)對(duì)象,深入研究了ZnO納米棒和二維超薄納米片、CuO-ZnO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米棒以及CuO-ZnO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片等材料的電學(xué)型或光學(xué)型氣體傳感特性,并揭示了相關(guān)氣體傳感機(jī)制。論文的主要研究?jī)?nèi)容包含如下幾個(gè)方面:首先,深入研究了脈沖激光沉積法下入射激光能量密度等制備條件對(duì)ZnO納米棒形貌結(jié)構(gòu)、晶體缺陷和光致發(fā)光特性的影響,揭示了激光能量密度,環(huán)境溫度和氣氛對(duì)于ZnO納米棒光致發(fā)光(PL)特性的影響規(guī)律,進(jìn)而基于ZnO納米棒位于380 nm的近帶隙發(fā)光強(qiáng)度對(duì)環(huán)境中氧氣濃度的依賴關(guān)系研究了其氧氣傳感特性。通過(guò)比較制備的多種ZnO納米棒的氧氣傳感特性,對(duì)ZnO納米棒的形貌結(jié)構(gòu)和晶體缺陷等因素影響氣體傳感特性的規(guī)律進(jìn)行了深入分析�；诟哔|(zhì)量ZnO納米棒的PL特性實(shí)現(xiàn)了較高工作溫度條件下(150℃)對(duì)氧氣的高響應(yīng)度傳感,且傳感特性具有良好的可重復(fù)性以及快速的響應(yīng)和恢復(fù)時(shí)間,顯著優(yōu)于已報(bào)道結(jié)果。然后,采用脈沖激光沉積法成功制備出新型的CuO-ZnO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米棒,由位于頂端的CuO納米顆粒和Cu摻雜ZnO納米棒組成。該異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米棒為共沉積制備,工藝簡(jiǎn)單,研究揭示了其生長(zhǎng)遵循氣-固-固生長(zhǎng)模式。在此基礎(chǔ)之上,研究發(fā)現(xiàn)了CuO-ZnO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米棒的光致發(fā)光特性對(duì)H2S氣體具有優(yōu)異的傳感特性,首次實(shí)現(xiàn)了室溫條件下基于光致發(fā)光特性的ppm量級(jí)以下H2S氣體的高響應(yīng)度傳感,其近帶隙發(fā)光對(duì)15 ppm濃度的H2S氣體的響應(yīng)度高達(dá)78%,并且具備快速的響應(yīng)與恢復(fù)時(shí)間以及良好的氣敏選擇性。通過(guò)比較純ZnO納米棒,Cu摻雜的ZnO納米棒以及CuO-ZnO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米棒的氣體傳感特性,不僅證實(shí)了CuO-ZnO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米棒具有更為優(yōu)異的氣敏特性,還揭示出其優(yōu)異的氣敏特性的機(jī)制;最后,借助脈沖激光沉積法對(duì)采用溶劑熱法制備的二維超薄ZnO納米片進(jìn)行了CuO納米顆粒修飾,對(duì)二維超薄ZnO納米片以及不同條件下CuO-ZnO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片的電學(xué)型氣敏特性進(jìn)行了深入研究。研究表明二維超薄ZnO納米片對(duì)1?2000 ppm濃度范圍內(nèi)的乙醇?xì)怏w具有優(yōu)異的傳感特性,而CuO納米顆粒修飾可進(jìn)一步增強(qiáng)ZnO納米片的氣敏特性,不僅可顯著縮短恢復(fù)時(shí)間,其響應(yīng)度對(duì)于100 ppm乙醇探測(cè)的增強(qiáng)幅度可達(dá)70.5%.此外,CuO-ZnO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片對(duì)乙醇的傳感也被證實(shí)具有優(yōu)異的可重復(fù)性和選擇性。納米片的三維架構(gòu)以及p型CuO和n型ZnO形成的p-n節(jié)的結(jié)構(gòu)被揭示對(duì)于CuO-ZnO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米片的優(yōu)異氣敏特性起到了重要作用。本論文針對(duì)CuO-ZnO異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米材料的制備及其氣敏特性的研究將促進(jìn)新型氧化物氣敏材料的研發(fā)以及增進(jìn)人們對(duì)于氧化物納米材料氣體傳感機(jī)制的理解,為促進(jìn)相關(guān)材料的氣體傳感器件產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。
【學(xué)位單位】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位年份】：2017
【中圖分類】：TB383.1;TP212
【部分圖文】：

圖 1-2 ZnO 光致發(fā)光能級(jí)示意圖Fig.1-2 Schematic diagram of phoroluminescence energy level of Zn 納米結(jié)構(gòu)的制備手段米結(jié)構(gòu)制備方法多種多樣，主要可以分為化學(xué)方法與物學(xué)方法又可以細(xì)分為：溶劑熱法(如水熱法)，電化學(xué)法，凝膠法，微乳液法等，而物理方法可以分為：磁控濺射法積法(PLD)，分子束外延法(MBE)與原子層外延生長(zhǎng)法(A主要采用的是脈沖激光沉積法與溶劑熱法制備 ZnO 納米結(jié)制備 ZnO 納米結(jié)構(gòu)紹溶劑熱法生長(zhǎng) ZnO 納米材料的原理與過(guò)程，溶劑熱法合要是通過(guò)前驅(qū)體溶液進(jìn)行水解再成核的過(guò)程，鋅鹽溶解在子基團(tuán)，而弱堿性的氨鹽溶解在水中用來(lái)提供 NH3，NH3水解產(chǎn)生 OH-，Zn2+與 OH-會(huì)反應(yīng)形成 Zn(OH)2，而在溶與壓強(qiáng)的條件下會(huì)分解形成 ZnO，在局域區(qū)域形成飽和結(jié)晶的 ZnO 納米材料。具體的化學(xué)方程式可以見(jiàn)式(1-6)

第 1 章 緒論 2007 年，Liao 等人，制備了單根 ZnO 納米線器件，線對(duì) H2S 氣體的氣敏傳感特性[48]。Qi 等人，利用水熱法制備了啞鈴狀的 ZnO 微晶，并研乙醇?xì)怏w的氣敏傳感特性與選擇性，氣敏傳感特性響示，可以發(fā)現(xiàn)啞鈴狀 ZnO 納米微晶對(duì)于丙酮?dú)怏w在 3作溫度 300℃下的響應(yīng)度較好，約為 176[49]。

圖 1-3 ZnO 微晶對(duì)不同濃度丙酮的氣敏探測(cè)曲線[49]Fig.1-3 Gas sensing curve of ZnO micro crystal to different concentration acetone[4012 年，Wang 等人，通過(guò)溫和的濕化學(xué)法制備了 ZnO 納米片，并且對(duì)乙醇等氣體的氣敏傳感特性，如圖 1-4 所示，可以發(fā)現(xiàn)明顯的六角O 納米片結(jié)構(gòu)，并且通過(guò)測(cè)試發(fā)現(xiàn)在最佳工作溫度 300℃條件下對(duì)于應(yīng)度約為 12，并且有很好的選擇特性[50]。

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